一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种气相色谱‑低温等离子体离子源质谱仪联用装置，特点是：包括气相色谱、质谱仪、金属电极和绝缘腔室，绝缘腔室的四周依次设置有连通的第一通道、第二通道、第三通道及第四通道，第一通道与气相色谱的毛细管柱出口端连通，第二通道与载气出气端连通，第三通道通过绝缘介质管与质谱仪的进样口连通或相对准，第四通道与金属电极连接，使金属电极的一端进入绝缘腔室，金属电极的另一端与供电装置连接，在各通道内均设置有气密组件，优点是：能够减少样品分离峰的扩散，提高样品的离子化效率。

A gas chromatography low temperature plasma ion source mass spectrometer

The utility model discloses a gas chromatography \u2011 low temperature plasma ion source mass spectrometer combined device, which is characterized in that: including gas chromatography, mass spectrometer, metal electrode and insulated chamber, the first channel, the second channel, the third channel and the fourth channel are successively arranged around the insulated chamber, the first channel is connected with the outlet end of the capillary column of gas chromatography, and the second channel It is connected with the outlet of carrier gas, the third channel is connected with the sample inlet of the mass spectrometer through the insulating medium tube or relatively accurate, the fourth channel is connected with the metal electrode, so that one end of the metal electrode enters the insulating chamber, the other end of the metal electrode is connected with the power supply device, and each channel is equipped with air tight components. The advantages are: it can reduce the diffusion of the sample separation peak and improve the ion content of the sample Chemical efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置
本技术涉及低温等离子体离子源
，尤其涉及一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置。
技术介绍
质谱仪是当前被广泛使用的一种化学分析仪器，其基本原理是使样品中各成分在离子源中发生离子化，产生各种不同质荷比的带电荷离子，再利用电场或磁场对不同质荷比的离子运动产生不同的影响，从而实现物质的检测。离子源为质谱仪提供样品离子，其关键在于离子化技术。其中，以介质阻挡放电离子源（DBDI）为代表的低温等离子体离子源是一类用于质谱仪的软电离离子源，其主要特征是可在大气压条件下产生稳定的低温等离子体。低温等离子体离子源技术具有无需样品前处理、分析速度快、使用方便等优点，因此已被广泛应用于食品检测等领域。低温等离子体离子源质谱仪在分析气态样品时常与气相色谱仪联用，样品由气相色谱毛细管柱进行分离，然后在质谱仪进样口附近与低温等离子体束进行混合而被离子化产生样品离子，随后部分样品离子进入质谱仪进行分析。现有常用的一种低温等离子体离子源质谱仪与气相色谱仪联用的耦合装置，其结构可参见图1所示，其中GC表示气相色谱，经气相色谱分离后的气相样品按箭头所示方向流动，另一通道金属电极接高压电HV，低温等离子体离子源与气相色谱毛细管柱以一定的角度在质谱仪进样口附近（A区域）离子化气态样品，使形成样品离子后，部分样品离子能够在载气气流的作用下进入质谱仪进样口进行分析。但是，上述现有的低温等离子体离子源质谱仪与气相色谱仪联用装置仍存在以下问题：1）气相色谱毛细管柱的出口气压为大气压，因此相比于常规气相色谱毛细管柱工作的低真空条件，分离得到的气态样品浓度会在出口端被大幅稀释，造成分离峰严重扩散；2）气态样品与低温等离子体束在交汇处仅以有限的截面积汇合，因此被离子化的样品量有限，造成离子化不彻底；3）离子化产生的样品离子依靠气体流路作用进入质谱仪进样口，此种离子传输方式会造成传输过程中较大的离子损失。现有的气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置存在的上述三个问题会综合限制进入质谱仪检测的离子数量，从而限制质谱仪检测的检测限。
技术实现思路
为了解决上述现有技术中存在的不足，本技术提供一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置，能够减少样品分离峰的扩散，提高样品的离子化效率。本技术解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置，包括气相色谱、质谱仪、金属电极和绝缘腔室，所述的绝缘腔室的四周依次设置有与所述的绝缘腔室连通的第一通道、第二通道、第三通道及第四通道，所述的第一通道与所述的气相色谱的毛细管柱出口端连通，所述的第二通道与外部的用于提供载气的载气出气端连通，所述的第三通道通过绝缘介质管与所述的质谱仪的进样口连通或与所述的质谱仪的进样口平行对准，所述的第四通道与所述的金属电极连接，使所述的金属电极的一端进入所述的绝缘腔室，所述的金属电极的另一端与外部供电装置电连接，在所述的第一通道与所述的毛细管柱出口端之间、所述的第二通道与所述的载气出气端之间、所述的第三通道与所述的绝缘介质管之间、所述的第四通道与所述的金属电极之间均设置有气密组件。在一些实施方式中，所述的绝缘介质管外套设有金属环电极，所述的金属环电极的内侧壁与所述的绝缘介质管的外壁相贴合，所述的金属环电极单独设置或者接地或者与外部供电装置电连接。由此金属针电极和金属环电极上施加不同的电压时，能构成不同形态的低温等离子体电离源。在一些实施方式中，所述的绝缘腔室为十字四通的中心部，与所述的绝缘腔室连通的所述的第一通道、所述的第二通道、所述的第三通道及所述的第四通道依次为该所述的十字四通的四个通道。由此十字四通的中心部能较好地提供一个狭小气密空间，用于低温等离子体的产生和样品的离子化，从而减少样品分离峰的扩散，提高离子化效率。在一些实施方式中，所述的气密组件包括多个套管和多个与所述的套管相配合的卡套接头，多个所述的套管分别套设在所述的第一通道与所述的毛细管柱出口端之间、所述的第二通道与所述的载气出气端之间、所述的第三通道与所述的绝缘介质管之间以及所述的第四通道与所述的金属电极之间，所述的卡套接头用于卡紧所述的套管使其保证气密性。由此，多个套管用于防止各通道与管路/电极之间存在间隙，防止漏气，保证气密性；卡套接头用于夹紧套管以进一步确保装置整体的气密性。在一些实施方式中，所述的绝缘介质管的入口端插入所述的第三通道，所述的绝缘介质管的出口端插入所述的质谱仪的进样口，所述的绝缘介质管采用熔融石英毛细管。由此能够保证样品离子完全进入质谱仪，进一步避免在传输过程中样品离子的损失。在一些实施方式中，所述的金属电极采用金属针电极，所述的金属针电极的一端进入所述的绝缘腔室，所述的金属针电极的另一端与外部供电装置电连接，所述的供电装置加载交流高压电，所述的金属针电极采用的材料为：钨、镍、铂、铜，所述的金属针电极的外径为100～1000微米。在一些实施方式中，所述的金属环电极采用的材料为：钨、镍、铂、铜，所述的金属环电极与所述的金属针电极的间距取决于所述的载气的易电离程度以及所述的供电装置加载的交流高压电幅度。在一些实施方式中，所述的载气采用氮气、氩气、氦气、空气中的一种或多种任意混合，所述的载气的流速范围为10～100ml/min，且保持流速均匀。由此以保证质谱仪进样口第一级的低真空状态。在一些实施方式中，所述的十字四通和所述的卡套接头采用的材料均为聚醚醚酮。由此能够避免低温等离子体产生过程中发生高压电路短路的情况。在一些实施方式中，所述的套管采用的材料为全氟乙烯丙烯共聚物。由此能够保证毛细管柱、载气用毛细管、绝缘介质管及金属针电极与十字四通之间的气密性。与现有技术相比，本技术的优点在于：通过构建一绝缘腔室，利用该狭小气密空间用于低温等离子体的产生和样品的离子化，使分离得到的气态样品浓度不会在毛细管柱出口端被大幅稀释，从而减少样品分离峰的扩散；气态样品与低温等离子体束在绝缘腔室密闭空间中交汇，并沿绝缘介质管进行充分反应，使反应较为彻底，从而大大提高被离子化的样品量，提高离子化效率；离子化后的样品离子经绝缘介质管直接进入质谱仪分析，避免了离子传输过程中所造成的离子损失。综上所述，本技术能够提高最终进入质谱仪检测的样品离子数量，从而提高了质谱仪检测的检测限。附图说明图1为现有常用的一种低温等离子体离子源质谱仪与气相色谱仪联用的耦合装置的结构示意图；图2为本技术一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置实施例一的结构示意图；图3为本技术一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置实施例二的结构示意图。其中，气相色谱1，质谱仪2，金属电极3，绝缘腔室4，第一通道5，第二通道6，第三通道7，第四通道8，毛细管柱出口端9，载气出气端10，绝缘介质管11，进样口12，载气用毛细管13，金属环电极14，套管15，卡套接头16。具体实施方式以下结合附图对本技术一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置作进一步详细说明，但不作为对本技术的限定。实施例一如图2所示，本技术的一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置，包括气相色谱1、质谱仪2、金属电极3和绝缘腔室4，绝缘腔室本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气相色谱‑低温等离子体离子源质谱仪联用装置，其特征在于，包括气相色谱、质谱仪、金属电极和绝缘腔室，所述的绝缘腔室的四周依次设置有与所述的绝缘腔室连通的第一通道、第二通道、第三通道及第四通道，所述的第一通道与所述的气相色谱的毛细管柱出口端连通，所述的第二通道与外部的用于提供载气的载气出气端连通，所述的第三通道通过绝缘介质管与所述的质谱仪的进样口连通或与所述的质谱仪的进样口平行对准，所述的第四通道与所述的金属电极连接，使所述的金属电极的一端进入所述的绝缘腔室，所述的金属电极的另一端与外部供电装置电连接，在所述的第一通道与所述的毛细管柱出口端之间、所述的第二通道与所述的载气出气端之间、所述的第三通道与所述的绝缘介质管之间、所述的第四通道与所述的金属电极之间均设置有气密组件。

【技术特征摘要】
1.一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置，其特征在于，包括气相色谱、质谱仪、金属电极和绝缘腔室，所述的绝缘腔室的四周依次设置有与所述的绝缘腔室连通的第一通道、第二通道、第三通道及第四通道，所述的第一通道与所述的气相色谱的毛细管柱出口端连通，所述的第二通道与外部的用于提供载气的载气出气端连通，所述的第三通道通过绝缘介质管与所述的质谱仪的进样口连通或与所述的质谱仪的进样口平行对准，所述的第四通道与所述的金属电极连接，使所述的金属电极的一端进入所述的绝缘腔室，所述的金属电极的另一端与外部供电装置电连接，在所述的第一通道与所述的毛细管柱出口端之间、所述的第二通道与所述的载气出气端之间、所述的第三通道与所述的绝缘介质管之间、所述的第四通道与所述的金属电极之间均设置有气密组件。2.根据权利要求1所述的一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置，其特征在于，所述的绝缘介质管外套设有金属环电极，所述的金属环电极的内侧壁与所述的绝缘介质管的外壁相贴合，所述的金属环电极单独设置或者接地或者与外部供电装置电连接。3.根据权利要求1所述的一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置，其特征在于，所述的绝缘腔室为十字四通的中心部，与所述的绝缘腔室连通的所述的第一通道、所述的第二通道、所述的第三通道及所述的第四通道依次为该所述的十字四通的四个通道。4.根据权利要求3所述的一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置，其特征在于，所述的气密组件包括多个套管和多个与所述的套管相配合的卡套接头，多个所述的套管分别套设在所述的第一通道与所述的毛细管柱出口端之间、所述的第二通道与所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢成益，俞建成，唐科奇，吴焕铭，张俊良，
申请(专利权)人：宁波大学，
类型：新型
国别省市：浙江,33