基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置，其包括：薄膜生长机构，其具有用于容置钙钛矿前驱体液膜的结晶腔体；负压发生机构，其与结晶腔体连接，并至少用于在结晶腔体内形成负压环境；反溶剂容置机构，其至少用于容置反溶剂；加热机构，加热机构与反溶剂容置机构导热连接，并至少用于使反溶剂容置机构内的反溶剂气化；导气机构，其包括至少一条导气管，导气管分别与结晶腔体、反溶剂容置机构连接。本实用新型专利技术提供的基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置，结构简单，其能够制备形成大面积的钙钛矿薄膜，且制备形成的钙钛矿薄膜成膜均匀、质量高，适合规模化制备和生产。

A device for preparing large area perovskite film based on air extraction

The utility model discloses a device for preparing a large area perovskite film based on the air extraction method, which includes: a film growth mechanism, which has a crystal cavity for containing a perovskite precursor liquid film; a negative pressure generating mechanism, which is connected with the crystal cavity, and at least used for forming a negative pressure environment in the crystal cavity; an anti solvent containing mechanism, which is at least used for containing the anti solvent; heating Mechanism, heating mechanism and antisolvent holding mechanism are thermally connected, and are at least used to gasify the antisolvent in the antisolvent holding mechanism; gas conducting mechanism includes at least one gas conducting pipe, which is respectively connected with crystallization cavity and antisolvent holding mechanism. The utility model provides a device for preparing a large area of perovskite film based on the air extraction method, which has simple structure, can prepare and form a large area of perovskite film, and the prepared perovskite film has uniform film formation and high quality, and is suitable for large-scale preparation and production.

【技术实现步骤摘要】
基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置
本技术特别涉及一种基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置，属于钙钛矿太阳能电池

技术介绍
随着人类对能源需求的增长，以石油、煤炭和天然气等化石能源为基础的能源结构无法完全满足人类的需求。此外，化石能源为不可再生能源，储量有限、开发成本高且使用过程中会造成环境污染等因素，已不适合当今环保要求。为了更好的解决能源问题，人们开发了许多清洁能源，如：风能、潮汐能、地热能、生物质能源、核能和太阳能等。其中，由于技术复杂性和费效比等原因，太阳能被认为是最有潜力及开发价值的新型清洁能源，利用太阳能电池发电被认为是最具前景的方法之一。近几年来，钙钛矿太阳能电池的光电转换效率得到了突飞猛进的提高，最新报道的钙钛矿电池实验室最高效率已达23.3％，已达到了太阳能电池商业化应用的效率的要求。在钙钛矿太阳能电池通往商业化应用的进程中，制作大面积的钙钛矿电池和高效率的电池组件是最重要的问题。而这一难题的最核心技术在于如何低成本的制备高效的大面积钙钛矿吸光层。目前，钙钛矿薄膜的制备方法主要分为一步法和两步法两大类，其中，一步法为钙钛矿前驱体溶液直接成膜法，主要以反溶剂法、抽气法为代表；两步法是将钙钛矿组分(ABX3)分为两部分(AX和BX2)，分别制备成前驱体溶液并依次进行AX和BX2成膜，制备成钙钛矿薄膜，或者将两种组分(AX和BX2)分别蒸镀制成钙钛矿薄膜。这些钙钛矿成膜方法为目前常用方法，但依然存在成膜质量差，特别是对于制备大面积钙钛矿薄膜更是如此。虽然反溶剂法能制备出高效率的钙钛矿太阳能电池，但由于旋涂工艺的限制，现有的反溶剂法依然停留在实验性小面积器件上，无法满足钙钛矿太阳能电池大面积产业化要求。而抽气法存在成膜质量不均匀等问题，限制了工业应用的进程。
技术实现思路
本技术的主要目的在于提供一种基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置，以制备大面积的钙钛矿薄膜，进而克服现有技术的不足。为实现前述技术目的，本技术采用的技术方案包括：本技术实施例提供了一种基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置，其包括：薄膜生长机构，其具有用于容置钙钛矿前驱体液膜的结晶腔体；负压发生机构，其与所述结晶腔体连接，并至少用于在所述结晶腔体内形成负压环境；反溶剂容置机构，其至少用于容置反溶剂；加热机构，所述加热机构与所述反溶剂容置机构导热连接，并至少用于使所述反溶剂容置机构内的反溶剂气化；导气机构，其包括至少一条导气管，所述导气管分别与所述结晶腔体、反溶剂容置机构连接，反溶剂容置机构内形成的反溶剂气体能够沿所述导气管被输送至所述结晶腔体内。进一步的，所述结晶腔体内的气压为100-1000Pa。进一步的，所述负压发生机构包括真空泵。进一步的，所述加热机构包括加热台，所述反溶剂容置机构设置在所述加热台的上方。进一步的，所述导气管于结晶腔体内的出气口设置在所述结晶腔体的上方。进一步的，所述导气管上还设置有开关阀。进一步的，基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置还包括：防倒吸机构，其包括一缓冲腔体，所述缓冲腔体具有进气口和出气口，所述反溶剂容置机构经导气管与所述进气口连接，所述结晶腔体经与导气管与所述出气口连接。进一步的，所述钙钛矿前驱体液膜或大面积钙钛矿薄膜的面积为1-2000cm2。与现有技术相比，本技术提供的基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置，结构简单，其能够制备形成大面积的钙钛矿薄膜，且制备形成的钙钛矿薄膜成膜均匀、质量高，适合规模化制备和生产。附图说明图1是本技术一典型实施案例中一种基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置的结构示意图；图2是基由现有技术中的抽气法装置制作形成的钛矿薄膜；图3是基由本技术实施例提供的基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置制作形成的钛矿薄膜。具体实施方式鉴于现有技术中的不足，本案专利技术人经长期研究和大量实践，得以提出本技术的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。本技术实施例提供了一种基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置，其包括：薄膜生长机构，其具有用于容置钙钛矿前驱体液膜的结晶腔体；负压发生机构，其与所述结晶腔体连接，并至少用于在所述结晶腔体内形成负压环境；反溶剂容置机构，其至少用于容置反溶剂；加热机构，所述加热机构与所述反溶剂容置机构导热连接，并至少用于使所述反溶剂容置机构内的反溶剂气化；导气机构，其包括至少一条导气管，所述导气管分别与所述结晶腔体、反溶剂容置机构连接，反溶剂容置机构内形成的反溶剂气体能够沿所述导气管被输送至所述结晶腔体内。进一步的，所述结晶腔体内的气压为100-1000Pa。进一步的，所述负压发生机构包括真空泵。进一步的，所述加热机构包括加热台，所述反溶剂容置机构设置在所述加热台的上方。进一步的，所述导气管于结晶腔体内的出气口设置在所述结晶腔体的上方。进一步的，所述导气管上还设置有开关阀。进一步的，基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置还包括：防倒吸机构，其包括一缓冲腔体，所述缓冲腔体具有进气口和出气口，所述反溶剂容置机构经导气管与所述进气口连接，所述结晶腔体经与导气管与所述出气口连接。进一步的，所述钙钛矿前驱体液膜或大面积钙钛矿薄膜的面积为1-2000cm2。本技术实施例提供的基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置结合反溶剂法和抽气法的优势，优化现有制备钙钛矿薄膜的抽气法装置。本技术实施例提供的基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置在现在的抽气法制备钙钛矿薄膜的装置基础上，能够在抽气结晶过程中引入反溶剂气体，替代未优化之前的空气气氛。因为空气气氛成分复杂且还有一定的水汽，这些对钙钛矿结晶有一定的负面影响，采用反溶剂气体可避免这些负面影响，同时加快并增强钙钛矿的结晶效率，达到制备大面积且质量优异的钙钛矿薄膜。其中本技术实施例中采用的钙钛矿反溶剂是指与DMF、DMSO或γ-丁内酯等溶剂混溶但不破坏钙钛矿的溶剂，目前常用的反溶剂有甲苯、苯、二甲苯、氯苯、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯甲醚、仲丁醇、正戊醇、乙二醇单甲醚、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚乙酸酯等，所述反溶剂气体为上述反溶剂的溶剂蒸汽，反溶剂气体抽气法对蒸气压有一定要求，而常温条件下以上溶剂的饱和蒸气压都较低，为了提高反溶剂蒸气压，需对反溶剂进行加热，根据各反溶剂的性质，反溶剂加热温度约为25-80℃(约为反溶剂常温状态沸点的一半)。在抽气法制备钙钛矿薄膜过程中，反溶剂气体均匀附着在尚未结晶的钙钛矿溶液层表面，大量反溶剂气体被钙钛矿前驱体溶液中的溶剂(DMF、DMSO或γ-丁内酯等)吸附；以此同时，由于抽真空形成的负压，吸附有大量反溶剂气体的前驱体溶剂迅速蒸发，钙钛矿前驱体中的溶质(ABX3，其中A为MA(甲胺)、FA(甲脒)、Cs(铯)或Rb(铷)中的一种或多种；B为Pb或Sn中的一种；X为Cl、Br或I中的一种或多种)迅速析出、结晶，形成质量优异的钙钛矿薄膜。制备形成的钙钛矿薄膜可用于制备钙钛矿太阳能电池组件，也可用于制备如LED、光电传感器等设备。由于有反溶剂气体的加入，使得钙钛矿结晶速度和质量得到提升，随着大面积钙钛矿薄膜面积的增大，常规抽气法制备存在边缘效应(即钙钛矿薄膜边缘成膜质量差)，本技术对大面积钙钛矿薄膜质量改善效本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置，其特征在于包括：薄膜生长机构，其具有用于容置钙钛矿前驱体液膜的结晶腔体；负压发生机构，其与所述结晶腔体连接，并至少用于在所述结晶腔体内形成负压环境；反溶剂容置机构，其至少用于容置反溶剂；加热机构，所述加热机构与所述反溶剂容置机构导热连接，并至少用于使所述反溶剂容置机构内的反溶剂气化；导气机构，其包括至少一条导气管，所述导气管分别与所述结晶腔体、反溶剂容置机构连接，反溶剂容置机构内形成的反溶剂气体能够沿所述导气管被输送至所述结晶腔体内。

【技术特征摘要】
1.一种基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置，其特征在于包括：薄膜生长机构，其具有用于容置钙钛矿前驱体液膜的结晶腔体；负压发生机构，其与所述结晶腔体连接，并至少用于在所述结晶腔体内形成负压环境；反溶剂容置机构，其至少用于容置反溶剂；加热机构，所述加热机构与所述反溶剂容置机构导热连接，并至少用于使所述反溶剂容置机构内的反溶剂气化；导气机构，其包括至少一条导气管，所述导气管分别与所述结晶腔体、反溶剂容置机构连接，反溶剂容置机构内形成的反溶剂气体能够沿所述导气管被输送至所述结晶腔体内。2.根据权利要求1所述基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置，其特征在于：所述结晶腔体内的气压为100-1000Pa。3.根据权利要求1所述基于抽气法制备大面积钙钛矿薄膜的装置，其特征在于：所述负压发生机构包括真空泵。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：范利生，孙璇，瞿光胤，田清勇，范斌，
申请(专利权)人：苏州协鑫纳米科技有限公司，苏州协鑫能源技术发展有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏,32