一种抗氧化铜基导电浆料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种抗氧化铜基导电浆料及其制备方法，包括以下步骤：(1)将铜粉用苯胺的乙醇溶液进行处理制备聚苯胺修饰的铜粉；(2)将过硫酸铵的盐酸溶液在冰浴的条件下加入步骤(1)制得的溶液中，搅拌反应后通过抽滤将反应体系中的沉淀物进行截留，用乙醇溶液洗涤后进行重悬，制得混合物A；(3)将步骤(2)制得产物表面修饰一层银层；(4)制备有机粘合剂；(5)将步骤(3)制得的复合铜粉、有机粘合剂经加工后制得抗氧化铜基导电浆料。本发明专利技术制得的导电浆料附着能力强、电阻率低，同时具有良好的抗氧化性能。因此，作为导电浆料应用在太阳能电池的电极，具有重要的实用价值。

An antioxidant copper based conductive paste and its preparation method

The invention provides an antioxidant copper base conductive slurry and a preparation method thereof, which comprises the following steps: (1) treating the copper powder with the ethanol solution of aniline to prepare polyaniline modified copper powder; (2) adding the hydrochloric acid solution of ammonium persulfate into the solution prepared in step (1) under the condition of ice bath, after stirring reaction, intercepting the precipitates in the reaction system through suction filtration, and dissolving them in ethanol After washing with liquid, the product is hung again to prepare mixture a; (3) a layer of silver is modified on the surface of the product prepared in step (2), (4) organic adhesive is prepared; (5) the composite copper powder and organic adhesive prepared in step (3) are processed to prepare anti-oxidation copper-based conductive slurry. The conductive slurry prepared by the invention has strong adhesion, low resistivity and good oxidation resistance. Therefore, it has important practical value to be used as conductive paste in the electrode of solar cell.

【技术实现步骤摘要】
一种抗氧化铜基导电浆料及其制备方法
本专利技术涉及一种导电浆料，具体涉及一种抗氧化铜基导电浆料及其制备方法。
技术介绍
目前广泛应用于导电浆料中的导电填料可分为银基、钯－银、金基、铂基、铜基、镍基及其它金属填料，导电填料的导电性和抗氧化性直接影响着导电浆料性能的优劣。与其他导电填料相比，铜作为贱金属代表，其价格低廉，且导电性仅次于银，而且铜不会发生电子迁移现象，因此，铜基浆料是银基浆料最理想的替代材料但微米级片状铜粉具有很大的比表面积，表面能大且表面活性高，因此，在空气中易被氧化，生成铜的氧化物，且导电浆料在烧结过程中，会加速铜粉的氧化.将表面被氧化的铜粉做为导电填料可能会出现许多问题，小则引起电子浆料电阻率急速升高，出现断路现象，影响使用，大则出现局部电阻太大，产生大量热量，引起事故。
技术实现思路
为了解决以上现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种抗氧化铜基导电浆料及其制备方法。为了实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：一种抗氧化铜基导电浆料的制备方法，包括以下步骤：(1)将铜粉50-80份加入到30-60份含10-20wt％分散剂的水溶液中，在搅拌的条件下加入8-15份0.5-1M的盐酸溶液，随后加入5-10份1-5mg/mL苯胺的乙醇溶液，在室温下搅拌混合20-40min；再加入2-4份氯仿搅拌5-10min；(2)将4-8份含1-5wt％过硫酸铵的盐酸溶液在冰浴的条件下加入步骤(1)制得的溶液中，在搅拌的状态下反应2-5h；通过抽滤将反应体系中的沉淀物进行截留，并用乙醇溶液洗涤3-5次，最后再用水溶液洗涤一次，将沉淀物重悬在30-60份步骤(1)中含10-20wt％分散剂的水溶液中，制得混合物A；(3)将AgNO3加入到步骤(2)中的混合物A中，使得AgNO3的终浓度为1-5M，然后在搅拌的条件下加入2-5份还原剂，室温搅拌反应1-2h，通过离心去除上清，并用乙醇溶液洗涤3-5次，最后再用水溶液洗涤一次，离心后收集沉淀颗粒，并置于烘箱中烘干，制得复合抗氧化铜粉，将其研磨后备用；(4)将环氧树脂E-5115-30份、聚乙烯醇缩醛胶12-20份、松香树脂8-16份、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷4-8份、2,5-二特丁基对苯二酚3-6份加入到30-50份四氢呋喃溶液中，在80-100℃的温度下搅拌混合30-50min，然后最后加入流平剂1-3份和润湿剂2-5份，将温度降至60-80℃，继续搅拌混合1-2h，即得有机粘合剂；(5)将步骤(3)制得的复合铜粉、有机粘合剂加入真空搅拌机中搅拌1-2h，形成均匀混合物，再经三辊轧机研磨分散，研磨成均质浆料，控制刮板精细度≤5μm，再经500目丝网过滤得到抗氧化铜基导电浆料。进一步的，本专利技术所述的一种抗氧化铜基导电浆料的制备方法中，所述步骤(1)中的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠或聚乙二醇的一种或多种组合。进一步的，本专利技术所述的一种抗氧化铜基导电浆料的制备方法中，所述流平剂为丙烯酸酯类流平剂或有机硅流平剂。进一步的，本专利技术所述的一种抗氧化铜基导电浆料的制备方法中，所述润湿剂为N-二甲基甲酰胺或吐温20。优选的，本专利技术所述的一种抗氧化铜基导电浆料的制备方法中，所述步骤(4)中各原料的重量份为：环氧树脂E-5122份、聚乙烯醇缩醛胶16份、松香树脂12份、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷6份、2,5-二特丁基对苯二酚4.5份、四氢呋喃溶液40份、流平剂2份、润湿剂3.5份。本专利技术所述的制备方法制得的抗氧化铜基导电浆料。有益效果：本专利技术提供了一种抗氧化铜基导电浆料及其制备方法，本专利技术首先在铜粉表面修饰聚苯胺，然后再包裹银层，极大提高了导电浆料的抗氧化性能。本专利技术制得的导电浆料附着能力强、电阻率低，具有良好的导电性，同时经230℃放置和室温放置的导电浆料的电阻率变化不大，从而说明本专利技术制得的铜基导电浆料具有良好的抗氧化性能。因此，作为导电浆料应用在太阳能电池的电极，具有重要的实用价值。具体实施方式下面结合具体实施例来进一步描述本专利技术，但实施例仅是范例性的，并不对本专利技术的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本专利技术的精神和范围下可以对本专利技术技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本专利技术的保护范围内。实施例1一种抗氧化铜基导电浆料的制备方法，包括以下步骤：(1)将铜粉65份加入到45份含15wt％分散剂的水溶液中，在搅拌的条件下加入12份0.5M的盐酸溶液，随后加入8份3mg/mL苯胺的乙醇溶液，在室温下搅拌混合30min；再加入3份氯仿搅拌8min；(2)将6份含3wt％过硫酸铵的盐酸溶液在冰浴的条件下加入步骤(1)制得的溶液中，在搅拌的状态下反应3.5h；通过抽滤将反应体系中的沉淀物进行截留，并用乙醇溶液洗涤4次，最后再用水溶液洗涤一次，将沉淀物重悬在45份步骤(1)中含15wt％分散剂的水溶液中，制得混合物A；(3)将AgNO3加入到步骤(2)中的混合物A中，使得AgNO3的终浓度为3M，然后在搅拌的条件下加入3.5份还原剂，室温搅拌反应1.5h，通过离心去除上清，并用乙醇溶液洗涤3-5次，最后再用水溶液洗涤一次，离心后收集沉淀颗粒，并置于烘箱中烘干，制得复合抗氧化铜粉，将其研磨后备用；(4)将环氧树脂E-5122份、聚乙烯醇缩醛胶16份、松香树脂12份、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷6份、2,5-二特丁基对苯二酚4.5份加入到40份四氢呋喃溶液中，在90℃的温度下搅拌混合40min，然后最后加入流平剂2份和润湿剂3.5份，将温度降至70℃，继续搅拌混合1.5h，即得有机粘合剂；(5)将步骤(3)制得的复合铜粉、有机粘合剂加入真空搅拌机中搅拌1.5h，形成均匀混合物，再经三辊轧机研磨分散，研磨成均质浆料，控制刮板精细度≤5μm，再经500目丝网过滤得到抗氧化铜基导电浆料。所述步骤(1)中的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。所述流平剂为丙烯酸酯类流平剂。所述润湿剂为N-二甲基甲酰胺。实施例2一种抗氧化铜基导电浆料的制备方法，包括以下步骤：(1)将铜粉50份加入到30份含10wt％分散剂的水溶液中，在搅拌的条件下加入8份0.5M的盐酸溶液，随后加入5份1mg/mL苯胺的乙醇溶液，在室温下搅拌混合20min；再加入2份氯仿搅拌5min；(2)将4份含1wt％过硫酸铵的盐酸溶液在冰浴的条件下加入步骤(1)制得的溶液中，在搅拌的状态下反应2h；通过抽滤将反应体系中的沉淀物进行截留，并用乙醇溶液洗涤3-5次，最后再用水溶液洗涤一次，将沉淀物重悬在30份步骤(1)中含10wt％分散剂的水溶液中，制得混合物A；(3)将AgNO3加入到步骤(2)中的混合物A中，使得AgNO3的终浓度为1M，然后在搅拌的条件下加入2份还原剂，室温搅拌反应1h，通过离心去除上清，并用乙醇溶液洗涤3-5次，最后再用水溶液洗涤一次，离心后收集沉淀颗粒，并置于烘箱中烘干，制得复合抗氧化铜粉，将其研磨后备用；(4)将环氧树脂E-5115份、聚乙烯醇缩醛胶12份、松香树脂8份、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷4份、2,5-二特丁基对苯二酚3份加入到30份四氢呋喃溶液中，在80℃的温度下搅拌混合30min，然后最后加入流平剂1份和润湿剂2份，将温度降至60本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗氧化铜基导电浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将铜粉50‑80份加入到30‑60份含10‑20wt％分散剂的水溶液中，在搅拌的条件下加入8‑15份0.5‑1M的盐酸溶液，随后加入5‑10份1‑5mg/mL苯胺的乙醇溶液，在室温下搅拌混合20‑40min；再加入2‑4份氯仿搅拌5‑10min；(2)将4‑8份含1‑5wt％过硫酸铵的盐酸溶液在冰浴的条件下加入步骤(1)制得的溶液中，在搅拌的状态下反应2‑5h；通过抽滤将反应体系中的沉淀物进行截留，并用乙醇溶液洗涤3‑5次，最后再用水溶液洗涤一次，将沉淀物重悬在30‑60份步骤(1)中含10‑20wt％分散剂的水溶液中，制得混合物A；(3)将AgNO3加入到步骤(2)中的混合物A中，使得AgNO3的终浓度为1‑5M，然后在搅拌的条件下加入2‑5份还原剂，室温搅拌反应1‑2h，通过离心去除上清，并用乙醇溶液洗涤3‑5次，最后再用水溶液洗涤一次，离心后收集沉淀颗粒，并置于烘箱中烘干，制得复合抗氧化铜粉，将其研磨后备用；(4)将环氧树脂E‑51 15‑30份、聚乙烯醇缩醛胶12‑20份、松香树脂8‑16份、3‑缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷4‑8份、2,5‑二特丁基对苯二酚3‑6份加入到30‑50份四氢呋喃溶液中，在80‑100℃的温度下搅拌混合30‑50min，然后最后加入流平剂1‑3份和润湿剂2‑5份，将温度降至60‑80℃，继续搅拌混合1‑2h，即得有机粘合剂；(5)将步骤(3)制得的复合铜粉、有机粘合剂加入真空搅拌机中搅拌1‑2h，形成均匀混合物，再经三辊轧机研磨分散，研磨成均质浆料，控制刮板精细度≤5μm，再经500目丝网过滤得到抗氧化铜基导电浆料。...

【技术特征摘要】
1.一种抗氧化铜基导电浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将铜粉50-80份加入到30-60份含10-20wt％分散剂的水溶液中，在搅拌的条件下加入8-15份0.5-1M的盐酸溶液，随后加入5-10份1-5mg/mL苯胺的乙醇溶液，在室温下搅拌混合20-40min；再加入2-4份氯仿搅拌5-10min；(2)将4-8份含1-5wt％过硫酸铵的盐酸溶液在冰浴的条件下加入步骤(1)制得的溶液中，在搅拌的状态下反应2-5h；通过抽滤将反应体系中的沉淀物进行截留，并用乙醇溶液洗涤3-5次，最后再用水溶液洗涤一次，将沉淀物重悬在30-60份步骤(1)中含10-20wt％分散剂的水溶液中，制得混合物A；(3)将AgNO3加入到步骤(2)中的混合物A中，使得AgNO3的终浓度为1-5M，然后在搅拌的条件下加入2-5份还原剂，室温搅拌反应1-2h，通过离心去除上清，并用乙醇溶液洗涤3-5次，最后再用水溶液洗涤一次，离心后收集沉淀颗粒，并置于烘箱中烘干，制得复合抗氧化铜粉，将其研磨后备用；(4)将环氧树脂E-5115-30份、聚乙烯醇缩醛胶12-20份、松香树脂8-16份、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷4-8份、2,5-二特丁基对苯二酚3-6份加入到30-50份四氢呋喃溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵伟，
申请(专利权)人：浙江爱鑫电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33