一种双酚S浓度的测定方法技术

本发明专利技术提供一种双酚S浓度的测定方法，涉及化学分析检测技术领域，所述测定方法包括如下步骤：S1：以硫酸溶液、芬顿试剂以及荧光探针溶液配制空白溶液；S2：以硫酸溶液、芬顿试剂、荧光探针溶液以及不同浓度的双酚S标准溶液，配制多份标准工作溶液；S3：分别测定空白溶液与多份标准工作溶液的光学指标，根据光学指标与多份标准工作溶液中双酚S的浓度建立标准曲线；S4：测定待测样品的光学指标，根据所述待测样品的光学指标以及所述标准曲线，得到待测样品中双酚S的浓度。本发明专利技术提供的双酚S浓度的测定方法，根据双酚S含有砜基的结构特征以及基于芬顿试剂的氧化特点，能够快速、灵敏地测定双酚S的浓度。

A method for the determination of bisphenol s concentration

The invention provides a method for the determination of bisphenol s concentration, which relates to the technical field of chemical analysis and detection. The determination method comprises the following steps: S1: preparing blank solution with sulfuric acid solution, Fenton reagent and fluorescent probe solution; S2: preparing multiple standard working solutions with sulfuric acid solution, Fenton reagent, fluorescent probe solution and bisphenol s standard solutions of different concentrations; S3: Determine the optical indexes of the blank solution and multiple standard working solutions respectively, and establish the standard curve according to the optical indexes and the concentration of bisphenol s in multiple standard working solutions; S4: measure the optical indexes of the sample to be tested, and obtain the concentration of bisphenol s in the sample to be tested according to the optical indexes and the standard curve of the sample to be tested. The method for determining the concentration of bisphenol s provided by the invention can quickly and sensitively determine the concentration of bisphenol s according to the structural characteristics of bisphenol s containing sulfone group and the oxidation characteristics of Fenton reagent.

【技术实现步骤摘要】
一种双酚S浓度的测定方法
本专利技术涉及化学分析检测
，具体而言，涉及一种双酚S浓度的测定方法。
技术介绍
双酚S的化学名称为4,4-二羟基二苯砜，具有优良的耐热、耐光和抗氧化性，随着科学技术的发展，双酚S的应用范围越来越广泛，譬如，双酚S可以代替双酚A成为生产环氧树脂、聚酯树脂、酚醛树脂、聚碳酸酯、聚醚砜等多种高分子材料的主要原料；双酚S可以用作添加剂加入多种聚合树脂中以改善聚合树脂的性能：双酚S可以加入聚酯树脂中以增加聚酯树脂的冲击强度，加入聚氨酯树脂中作为增塑剂，加入聚氯乙烯中增加聚氯乙烯的抗紫外线老化性，加入酚醛树脂或环氧树脂中作为加速固化的催化剂；同时，双酚S还是重要的农药、染料、助剂的中间体，可用于制造彩色感光材料、热敏记录材料的显色剂、压敏材料的成色剂、阻燃剂和高效除臭剂等。虽然双酚S具有多种优良的性能及用途，但是研究表明，双酚S是一种内分泌干扰物，能影响生物体内的雌性激素，摄入过多会导致内分泌失调；同时，双酚S还会导致新陈代谢紊乱从而引发肥胖，对淋巴细胞也具有增殖作用。随着双酚S的广泛使用，人类受到其污染的威胁日益增大。双酚S的相关研究已成为生态环境科学的前沿课题，而了解并掌握各种环境中双酚S浓度则具有重要的现实意义。因此，建立一个灵敏度高、简便快捷的测定环境中双酚S浓度的检测方法是十分必要的。
技术实现思路
本专利技术解决的问题是如何测定双酚S的浓度。为解决上述问题，本专利技术提供一种双酚S浓度的测定方法，包括如下步骤：S1：以硫酸溶液、芬顿试剂以及荧光探针溶液配制空白溶液；S2：以所述硫酸溶液、所述芬顿试剂、所述荧光探针溶液以及不同浓度的双酚S标准溶液，配制多份标准工作溶液；S3：分别测定所述空白溶液与多份所述标准工作溶液的光学指标，根据所述光学指标与多份所述标准工作溶液中双酚S的浓度建立标准曲线；S4：测定待测样品的所述光学指标，根据所述待测样品的所述光学指标以及所述标准曲线，得到所述待测样品中双酚S的浓度。荧光探针溶液在被氧化时能够产生吸光度下降、荧光猝灭等光学现象；芬顿试剂能够生成强氧化性的羟基自由基，羟基自由基的氧化能力仅次于氟，因此芬顿试剂可以无选择地将水中的大多数有机污染物彻底地无害化；双酚S中含砜基，被芬顿试剂氧化后可生成硫酸，而这些新生成的硫酸又增强了芬顿试剂在酸性条件下的氧化性能，从而加快了体系中荧光探针的吸光度下降和荧光猝灭程度，达到快速、灵敏地测定双酚S浓度的目的。此外，芬顿反应具有反应迅速，温度和压力等反应条件温和，且无二次污染的优点，使用本专利技术提供的方法对双酚S的浓度进行测定，避免了有机溶剂的使用，既降低了测定成本又实现了分析试剂的绿色化。为便于对双酚S的浓度进行测定，本专利技术通过制备空白溶液以及多份双酚S浓度不同的标准工作溶液，并分别对空白溶液以及多份标准工作溶液的光学指标进行测定；由于标准工作溶液的成分相当于在空白溶液的基础上增加了双酚S，各标准工作溶液中双酚S的浓度已知，通过将空白溶液与各标准工作溶液相应的光学指标进行比对，计算出光学指标的差值，再将该差值与相应的标准工作溶液中双酚S的浓度进行曲线拟合，即可建立标准工作曲线。需要测定待测样品中双酚S的浓度时，测定该待测样品的光学指标，并计算空白溶液与该待测样品光学指标的差值，通过该差值在上述建立的标准工作曲线中即可查出待测样品中双酚S的浓度。通过上述方法进行拟合，发现建立的标准工作曲线为直线，因此，还可进一步建立线性回归方程，通过线性回归方程来计算双酚S的浓度。可选地，所述荧光探针溶液选自罗丹明G溶液、罗丹明3G溶液、罗丹明6G溶液、罗丹明B溶液、丽丝胺罗丹明B溶液、罗丹明S溶液、曙红Y溶液、曙红B溶液、吖啶黄溶液、吖啶红溶液、吖啶橙溶液和前黄素溶液中的任意一种。本专利技术所使用的荧光探针均为能溶于水的市售荧光试剂，荧光信号强且性能稳定，可靠性高，避免了有机溶剂的使用，既降低了测定成本，又实现了分析试剂的绿色化。可选地，所述光学指标包括荧光强度和吸光度中的至少一个；所述标准曲线的绘制方法包括：S3-1：测定所述空白溶液于特定激发波长和特定发射波长处的第一荧光强度F0，和/或，第一吸光度A0；S3-2：分别测定多份所述标准工作溶液于所述特定激发波长和所述特定发射波长处的荧光强度，和/或，吸光度，得到多个第二荧光强度F，和/或，多个第二吸光度A；S3-3：分别计算所述第一荧光强度F0与多个所述第二荧光强度F的差值，得到多个荧光强度差值ΔF；和/或，分别计算所述第一吸光度A0与多个所述第二吸光度A的差值，得到多个吸光度差值ΔA；S3-4：以所述标准工作溶液中双酚S的浓度为横坐标，以多个所述荧光强度差值ΔF，和/或，多个所述吸光度差值ΔA为纵坐标，建立所述标准曲线。由于荧光探针溶液在被氧化时能够产生吸光度下降、荧光猝灭等光学现象，本专利技术优选通过溶液荧光强度和吸光度中的至少一个光学指标的变化来对双酚S的浓度进行检测。具体的，如测定的光学指标为荧光强度时，标准曲线的绘制方法如下：S3-1：测定空白溶液于特定激发波长和特定发射波长处的第一荧光强度F0；S3-2：分别测定多份标准工作溶液于特定激发波长和特定发射波长处的荧光强度，得到多个第二荧光强度F；S3-3：分别计算第一荧光强度F0与多个第二荧光强度F的差值，得到多个荧光强度差值ΔF；S3-4：以标准工作溶液中双酚S的浓度为横坐标，以多个荧光强度差值ΔF为纵坐标，建立标准曲线。测定的光学指标为吸光度，或同时测定溶液的荧光强度与吸光度以对双酚S的浓度进行测定时，标准曲线的具体绘制与上述过程相同，本文不再赘述。其中本专利技术中所提到的特定激发波长和特定发射波长是指各种荧光探针的最佳激发波长和最佳发射波长。可选地，所述空白溶液的制备方法包括:将所述硫酸溶液、硫酸亚铁溶液、过氧化氢溶液以及所述荧光探针溶液于35～45℃范围内反应5～15min后，加入还原剂，加水定容，得到所述空白溶液。其中硫酸亚铁溶液与过氧化氢溶液构成具有强氧化性的氧化剂，在酸性条件下，该强氧化剂对荧光探针进行氧化，使得氧化探针的结构被破坏，结构被破坏后的荧光探针的光学特征发生改变，因此，测得的该空白溶液的光学指标低于同浓度的光学探针本身的光学指标。为避免因反应温度、反应时间控制不当而影响反应的正常进行，本专利技术优选反应温度范围为35～45℃，反应时间范围为5～15min；由于空白试验制备过程中发生的是强氧化反应，在反应达到预设的反应时间后，加入还原剂，以使反应停止。可选地，多份所述标准工作溶液的配制方法包括：于不同浓度的多份所述双酚S标准溶液中分别加入所述硫酸溶液、所述硫酸亚铁溶液、所述过氧化氢溶液以及所述荧光探针溶液于35～45℃范围内反应5～15min后，加入所述还原剂，加水定容，得到多份所述标准工作溶液。与空白溶液的制备过程不同的是，标准工作溶液的配制过程中加入了双酚S标准溶液，且通过加入不同浓度的双酚S标准溶液来得到多份标准工作溶液，各份标准工作溶液中双酚S的浓度不同。在此过程中，双酚S被芬顿试剂氧化的同时产生了硫酸，而这些新生成的硫酸又会促使芬顿试剂在酸性条件下产生更多的羟基自由基，从而使体系中芬顿试剂的氧化性能明显增强，导致更多的荧光探针分子被破坏，从而使得测得的第二荧光强度F的值小于第一荧光强度F本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双酚S浓度的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：以硫酸溶液、芬顿试剂以及荧光探针溶液配制空白溶液；S2：以所述硫酸溶液、所述芬顿试剂、所述荧光探针溶液以及不同浓度的双酚S标准溶液，配制多份标准工作溶液；S3：分别测定所述空白溶液与多份所述标准工作溶液的光学指标，根据所述光学指标与多份所述标准工作溶液中双酚S的浓度建立标准曲线；S4：测定待测样品的所述光学指标，根据所述待测样品的所述光学指标以及所述标准曲线，得到所述待测样品中双酚S的浓度。

【技术特征摘要】
1.一种双酚S浓度的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：以硫酸溶液、芬顿试剂以及荧光探针溶液配制空白溶液；S2：以所述硫酸溶液、所述芬顿试剂、所述荧光探针溶液以及不同浓度的双酚S标准溶液，配制多份标准工作溶液；S3：分别测定所述空白溶液与多份所述标准工作溶液的光学指标，根据所述光学指标与多份所述标准工作溶液中双酚S的浓度建立标准曲线；S4：测定待测样品的所述光学指标，根据所述待测样品的所述光学指标以及所述标准曲线，得到所述待测样品中双酚S的浓度。2.如权利要求1所述的双酚S浓度的测定方法，其特征在于，所述荧光探针溶液选自罗丹明G溶液、罗丹明3G溶液、罗丹明6G溶液、罗丹明B溶液、丽丝胺罗丹明B溶液、罗丹明S溶液、曙红Y溶液、曙红B溶液、吖啶黄溶液、吖啶红溶液、吖啶橙溶液和前黄素溶液中的任意一种。3.如权利要求1所述的双酚S浓度的测定方法，其特征在于，所述光学指标包括荧光强度和吸光度中的至少一个；所述标准曲线的绘制方法包括：S3-1：测定所述空白溶液于特定激发波长和特定发射波长处的第一荧光强度F0，和/或，第一吸光度A0；S3-2：分别测定多份所述标准工作溶液于所述特定激发波长和所述特定发射波长处的荧光强度，和/或，吸光度，得到多个第二荧光强度F，和/或，多个第二吸光度A；S3-3：分别计算所述第一荧光强度F0与多个所述第二荧光强度F的差值，得到多个荧光强度差值ΔF；和/或，分别计算所述第一吸光度A0与多个所述第二吸光度A的差值，得到多个吸光度差值ΔA；S3-4：以所述标准工作溶液中双酚S的...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹桂萍，赵敏静，壮亚峰，吴泽颖，
申请(专利权)人：常州工学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32