一种水质中钡的火焰原子吸收分光光度测定法制造技术

本发明专利技术公开了一种水质中钡的火焰原子吸收分光光度测定法，包括如下步骤：步骤一、方法和仪器的选择确定；步骤二：试剂的筛选；步骤三：测定步骤：(1)标准溶液的配制；(2)试样的保存；(3)式样的制备；(4)分析步骤；(5)测定；(6)计算。本发明专利技术中的测定方法操作简便快速，大大缩短了样品前处理所需的时间；减少了酸类试剂的用量节约了成本；大大减少了废气的排放量。本方法前处理减少了消解时酸的用量，测得数据未定准确，方法快速方便。

A flame atomic absorption spectrophotometric method for the determination of barium in water

The invention discloses a flame atomic absorption spectrophotometric method for the determination of barium in water quality, which comprises the following steps: Step 1, selection and determination of method and instrument; step 2: selection of reagent; step 3: determination steps: (1) preparation of standard solution; (2) preservation of sample; (3) preparation of sample; (4) analysis step; (5) determination; (6) calculation. The determination method in the invention is simple and fast in operation, greatly shortens the time required for sample pretreatment, reduces the amount of acid reagent, saves the cost, and greatly reduces the emission of waste gas. The pretreatment of this method reduces the amount of acid used in digestion, the data are not accurate, and the method is fast and convenient.

【技术实现步骤摘要】
一种水质中钡的火焰原子吸收分光光度测定法
本专利技术涉及一种水质中钡的火焰原子吸收分光光度测定法，属于化合物化学检测领域。
技术介绍
原子吸收光谱仪(AtomicAbsorptionSpectrometer，AAS)，亦称原子吸收分光光度计(AtomicAbsorptionSpectrophotometer，AAS)，是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种光谱分析仪器。原子吸收光谱仪以其应用广泛，定量准确，结构简单，操作简便，价格低廉等特点得到了广泛的应用。原子吸收光谱仪经过科学工作者多年的努力，取得了长足的进步。特别是90年代以后，随着计算机技术及半导体技术的迅速发展，一系列新技术、新器件的应用，将AAS等分析仪器推向了一个新的阶段。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术针对现有技术中的不足，提出一种水质中钡的火焰原子吸收分光光度测定方法，其目的在于缩短了样品前处理所需的时间，提高工作效率；减少酸类试剂的用量节约成本；减少含酸废气的排放量。技术方案：本专利技术所述的一种水质中钡的火焰原子吸收分光光度测定法，包括如下步骤：步骤一、方法和仪器的选择确定：采用火焰原子吸收法对水质中钡含量进行测定分析；步骤二：试剂的筛选；步骤三：测定步骤包括：(1)标准溶液的配制；(2)试样的保存；(3)式样的制备；(4)分析步骤；(5)测定；(6)计算。进一步的，步骤一中仪器包括：火焰原子吸收分光光度计、钡空心阴极灯、微波消解仪、抽滤装置，孔径为0.45μm的醋酸纤维或聚乙烯滤膜、电热板、样品瓶、材质为聚乙烯。进一步的，步骤二中试剂包括：去离子水；浓硝酸：ρ(HNO3)＝1.42g/ml，优级纯；浓硝酸：ρ(HNO3)＝1.42g/ml；高氯酸：ρ(HClO4)＝1.67g/ml，优级纯；硝酸溶液：1+9；硝酸溶液：1+99；硝酸溶液：1+9；硝酸钡[Ba(NO3)2]：光谱纯；钡标准贮备液：ρ(Ba)＝1000mg/L；硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]；钙标准溶液：用硝酸钙配制，用于消除钙的干扰测定。进一步的，步骤三标准溶液的配制包括：准确称取1.9030g硝酸钡[Ba(NO3)2]：光谱纯，用硝酸溶液ρ(HNO3)＝1.42g/ml，优级纯进行溶解并稀释定容至1000ml。进一步的，步骤三试样的保存包括：(1)可溶性钡样品：样品采集后应尽快用抽滤装置过滤，弃去初始的滤液，收集所需体积的滤液于样品瓶中，每100ml滤液中加入1ml浓硝酸ρ(HNO3)＝1.42g/ml，优级纯，于4℃下冷藏保存，14d内测定；(2)总钡样品：样品采集后应加入浓硝酸酸化至pH≤2，于4℃下冷藏保存，14d内测定。进一步的，步骤三式样的制备包括总钡试样的制备，总钡试样的制备包括：(1)电热板消解法准确量取25.0ml摇匀后的总钡样品于50ml烧杯或锥形瓶中，加入1ml浓硝酸，在电热板上加热，保持溶液不沸腾95℃左右，蒸至1ml左右，取下后冷却2min左右，再加入0.5ml高氯酸，置于电热板上继续加热至白烟将尽；如溶液呈粘稠状，应再补加1ml浓硝酸，继续加热，重复上述操作；将烧杯或锥形瓶取下后冷却1min左右，加入5ml硝酸溶液，置于电热板上再加热(60℃～70℃之间直至残渣溶解，冷却至室温后转移至25mL容量瓶中，用水淋洗烧杯或锥形瓶两次，淋洗液全部移至容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，摇匀，待测；(2)微波消解法准确量取45.0ml摇匀后的总钡样品至微波消解罐中，加入5ml浓硝酸，加盖密封，将微波消解罐放入微波消解仪中，参照具体条件进行消解，消解完毕后，冷却至室温，将消解液移至50ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，待测。进一步的，步骤三分析步骤中校准曲线的绘制：分别量取0.00、0.2、1、2.5、5和10.00ml钡标准贮备液于25ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀，标准系列浓度分别为0.0、8.0、40、100、200和400mg/L，按照参考测量条件，由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度，以零浓度校正吸光度为纵坐标，以钡的含量mg/L为横坐标，绘制校准曲线。进一步的，步骤三测定是按照与绘制校准曲线相同条件测定试样及空白的吸光度。有益效果：本专利技术中的测定方法操作简便快速，大大缩短了样品前处理所需的时间；减少了酸类试剂的用量节约了成本；大大减少了废气的排放量。本方法前处理减少了消解时酸的用量，测得数据未定准确，方法快速方便。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明：实施例1一种水质中钡的火焰原子吸收分光光度测定方法，其目的在于缩短了样品前处理所需的时间，提高工作效率；减少酸类试剂的用量节约成本；减少含酸废气的排放量。包括如下步骤：步骤一、方法和仪器的选择确定；经过反复试验筛选确定采用火焰原子吸收法对水质中钡含量进行测定分析，其中所用仪器为：1、一般实验室仪器设备；2、火焰原子吸收分光光度计；3、钡空心阴极灯；4、微波消解仪；5、抽滤装置，孔径为0.45μm的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。6、电热板；7、样品瓶：材质为聚乙烯。步骤二：试剂的筛选；经过查询资料，选定以下试剂：实验用水去离子水。A、浓硝酸：ρ(HNO3)＝1.42g/ml，优级纯。B、浓硝酸：ρ(HNO3)＝1.42g/ml。C、高氯酸：ρ(HClO4)＝1.67g/ml，优级纯。D、硝酸溶液：1+9，用浓硝酸(A)配制。E、硝酸溶液：1+99，用浓硝酸(A)配制。F、硝酸溶液：1+9，用浓硝酸(B)配制。G、硝酸钡[Ba(NO3)2]：光谱纯。H、钡标准贮备液：ρ(Ba)＝1000mg/L。I、硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]。J、钙标准溶液：用硝酸钙(I)配制，用于消除钙的干扰测定。步骤三：测定步骤：(1)标准溶液的配制：准确称取1.9030g硝酸钡(G)，用硝酸溶液(A)溶解并稀释定容至1000ml。(2)试样保存：2.1可溶性钡样品：样品采集后应尽快用抽滤装置过滤，弃去初始的滤液。收集所需体积的滤液于样品瓶中。每100ml滤液中加入1ml浓硝酸(A)，于4℃下冷藏保存，14d内测定。2.2总钡样品：样品采集后应加入浓硝酸(A)酸化至pH≤2，于4℃下冷藏保存，14d内测定。(3)式样的制备3.1可溶性钡试样：参见(2.1)。3.2总钡试样3.2.1电热板消解法准确量取25.0ml摇匀后的样品(2.2)于50ml烧杯或锥形瓶中，加入1ml浓硝酸(A)，在电热板上加热，保持溶液不沸腾(95℃左右)，蒸至1ml左右。取下后冷却2min左右，再加入0.5ml高氯酸(C)，置于电热板上继续加热至白烟将尽。如溶液呈粘稠状，应再补加1ml浓硝酸(A)，继续加热，重复上述操作。注1：在消解过程中不得将溶液蒸干。如果蒸干，应重新取样进行消解。将烧杯或锥形瓶取下后冷却1min左右，加入5ml硝酸溶液(E)，置于电热板上再加热(60℃～70℃之间)直至残渣溶解，冷却至室温后转移至25mL容量瓶中，用水淋洗烧杯或锥形瓶两次，淋洗液全部移至容量瓶中，用硝酸溶液(E)定容至刻度，摇匀，待测。3.2.2微波消解法准确量取45.0ml摇匀后的样品(2.2)至微波消解罐中，加入5ml浓硝酸(A)，加盖密封。将微波消解罐放入微波消解仪中，参照表本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水质中钡的火焰原子吸收分光光度测定法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一、方法和仪器的选择确定：采用火焰原子吸收法对水质中钡含量进行测定分析；步骤二：试剂的筛选；步骤三：测定步骤包括：(1)标准溶液的配制；(2)试样的保存；(3)式样的制备；(4)分析步骤；(5)测定；(6)计算。

【技术特征摘要】
1.一种水质中钡的火焰原子吸收分光光度测定法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一、方法和仪器的选择确定：采用火焰原子吸收法对水质中钡含量进行测定分析；步骤二：试剂的筛选；步骤三：测定步骤包括：(1)标准溶液的配制；(2)试样的保存；(3)式样的制备；(4)分析步骤；(5)测定；(6)计算。2.根据权利要求1所述的一种水质中钡的火焰原子吸收分光光度测定法，其特征在于：步骤一中仪器包括：火焰原子吸收分光光度计、钡空心阴极灯、微波消解仪、抽滤装置，孔径为0.45μm的醋酸纤维或聚乙烯滤膜、电热板、样品瓶、材质为聚乙烯。3.根据权利要求1所述的一种水质中钡的火焰原子吸收分光光度测定法，其特征在于：步骤二中试剂包括：去离子水；浓硝酸：ρ(HNO3)＝1.42g/ml，优级纯；浓硝酸：ρ(HNO3)＝1.42g/ml；高氯酸：ρ(HClO4)＝1.67g/ml，优级纯；硝酸溶液：1+9；硝酸溶液：1+99；硝酸溶液：1+9；硝酸钡[Ba(NO3)2]：光谱纯；钡标准贮备液：ρ(Ba)＝1000mg/L；硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]；钙标准溶液：用硝酸钙配制，用于消除钙的干扰测定。4.根据权利要求1所述的一种水质中钡的火焰原子吸收分光光度测定法，其特征在于：步骤三标准溶液的配制包括：准确称取1.9030g硝酸钡[Ba(NO3)2]：光谱纯，用硝酸溶液ρ(HNO3)＝1.42g/ml，优级纯进行溶解并稀释定容至1000ml。5.根据权利要求1所述的一种水质中钡的火焰原子吸收分光光度测定法，其特征在于：步骤三试样的保存包括：(1)可溶性钡样品：样品采集后应尽快用抽滤装置过滤，弃去初始的滤液，收集所需体积的滤液于样品瓶中，每100ml滤液中加入1ml浓硝酸ρ(HNO3)＝1.42g/ml，优级纯，于4℃下冷藏保存，14d内测定；(...

【专利技术属性】
技术研发人员：张云，陆亚平，
申请(专利权)人：南通化学环境监测站有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32