本发明专利技术公开了一种超声辅助循环式膜分散装置及聚合物水分散液制备方法，涉及聚合物相反转水分散领域，装置包括连续相循环系统、分散相进料系统和溶剂回收系统。分散相进料系统由单通道双向推拉型注射器和三通阀门和止回阀与连接连续相循环系统，溶剂回收系统的汽提塔串联于循环回路中。本发明专利技术用超声波辅助多孔膜表面的聚合物相反转，促使分散相获取更大的扩散表面积，提高分散相在连续相中的分散能力，有益于制取更小及均匀的颗粒；连续相循环设计和溶剂提取系统可控制溶剂在分散液中的含量，实现提高溶剂的扩散效率以及分散液的稳定程度的效果，降低水分散液VOC含量，更加环保。该装置制备过程条件温和，可用于聚合物水分散液的制备以及微胶囊包埋等，适用范围广。
An ultrasonic assisted circulating membrane dispersing device and the preparation method of polymer water dispersing solution
【技术实现步骤摘要】
一种超声辅助循环式膜分散装置及聚合物水分散液制备方法
本专利技术属于聚合物相反转分散
，特别涉及一种超声辅助条件下，可更换多种材质、孔径和厚度的膜，可并能精确控制温度和流速的循环式聚合物水分散液制备装置及制备方法。
技术介绍
相反转是指一定条件下连续相转变为分散相的过程，在相反转点附近体系的界面张力很低，易于形成小尺寸分散相，是聚合物树脂微粒化水基化的重要途径。然而受聚合物链结构、官能团、溶剂/非溶剂及分散工艺等因素影响，粒径尺寸及结构形态调控手段缺乏，且制备效率较低。传统的方法是靠输入大量的能量，施加高剪切应力以使聚集体变形和破坏。如采用高压均化器，超声均化器和转子/定子系统如搅拌容器，胶体磨或齿盘分散机制备。所施加的能量仅仅只有1％用于形成乳液液滴，其余的作为热量消散，这会导致产品的温度升高，这产生负面地影响。另外，局部剪切力过大导致制备出的乳液及微球粒径不均一，不可控，需要繁琐的后期筛分才能得到符合要求的产品，而且产品收率低，制备重复性差。此外，对于分散相黏度较高的体系，传统方法则很难制备出所需的水分散液。自1988年日本科学家Nakashima等提出膜乳化法以来，该技术被认为是制备均一粒径的单分散液最简单有效的方法，与常规机械方法(106–108Jm-3)相比，膜乳化法允许在较低能量输入(104–106Jm-3)下产生分散液。由于膜具有大量的微孔道，成千上万个微通道混合器的并联操作，因此膜分散混合还具有处理量大、能耗小的特点。膜乳化法可通过简单的增加组件数量而提高处理量，因此尤其适合大规模工业化生产。相反转的本质为溶剂与非溶剂之间的交换或扩散。其影响因素主要为溶剂分子的结构特性、溶剂分子动能、溶剂分子减扩散的浓度差和扩散的表面积。膜乳化的实质为微通道表面的相反转，大量的微孔结构增加了单位体积溶剂扩散的表面积。膜乳化装置一般分为分置式和一体式两种。中国专利文件200810223283.0(公告号CN101683592)公开了一种膜乳化器，该专利技术采用分置式设计，通过气体给压方式提供的稳压送料装置实现了乳液高水平的批次重复性，有效提高了乳液的质量。中国专利文件201610495156.0(公告号CN106139943)公开了一种膜乳化器及乳液制备方法，该专利技术采用分置式设计，用液体流量控制代替现有膜乳化器的气体压力控制，避免了氮气瓶的使用，简化设备配件，方便仪器的操作和运输；实现跨膜压力的精确调控，提高跨膜压力的稳定性，保证液滴的粒径均一性和批次重复性，利于进行规范化和规模化生产。中国专利文件201110278837.9(公告号CN103007793)公开了一种分级式控温型膜乳化器，该专利技术采用一体式设计，该专利技术可调控乳化器温度为-20～300℃，适用于分散相黏度高的体系或常温下为凝聚态、升温后转变为液态的体系。中国专利文件201520782027.0(公告号CN205146149)公开了一种电加热膜乳化罐，该专利技术在乳化罐体的外壁设置有电热膜，结构简单，不需要考虑冷凝水排放，通过加设清洗液入口避免了因装置清洗不彻底导致的产品污染现象的发生。中国专利文件201480008897.0(公告号CN105246580)公开了一种使用旋转膜装置制备乳液的方法，该专利技术采用旋转圆柱形膜分置式设计，分散的液相在穿过膜而出现时通过经历不连续或变化的剪切力产生大小更均一的分散液滴。中国专利文件201821247745.8(公告号CN208711599)公开了一种水溶肥陶瓷膜乳化装置，该专利技术采用惰性气体搅拌的方式，搅拌温和，不容易破坏形成的微球，使得整的乳液整体均一性和批次重复性好。归纳起来，现有技术的核心技术制备分散液主要体现在以下三方面：(1)调控相参数，如：分散溶剂在连续相的扩散系数；连续相、分散相的粘度及密度；连续相与分散相间的界面张力；乳化剂(可选)的类型及浓度。(2)调控膜参数，如：膜的材质及表面性质、膜孔径及形状，孔隙率及截留率等。(3)调控过程参数，如过膜压差，错流速度(错流体系)或搅拌转速(搅拌体系)，分散相流率等。获取更小尺寸的聚合物分散液需要更大的单位体积溶剂扩散的表面积，更小膜孔径，然而小的孔径需要更高的跨膜压力。对膜孔处聚合物溶剂额外施加机械作用，能进一步提高扩散表面积，制备尺寸更小的聚合物分散液。随着分散过程的进行分散液中溶剂的浓度呈现逐步增加的趋势，扩散的浓度差也会逐步减低，这无疑会降低溶剂的扩散效率，分散液的稳定程度。因此，需要提供一种控温型外加可控机械作用并可提取溶剂、操作简便、利于进行工业化生产的新型聚合物分散器。
技术实现思路
为了解决现有技术中的问题，本专利技术提供了一种超声辅助循环式膜分散装置及聚合物水分散液制备方法，本方法将超声直接作用于微孔膜处的相反转区域，辅助微孔膜更易分裂成微小的液滴，促使分散相获取更大的扩散表面积，更容易产生和形成更小及均匀的颗粒效果；采用控温型连续性循环，并配有溶剂提取系统，从而控制溶剂在分散液中的含量，实现提高溶剂的扩散效率以及分散液的稳定程度的效果，装置的操作简便，利于各种聚合物分散液体系的实验室及工业化生产。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种超声辅助循环式膜分散装置，包括分散相进料系统、连续相循环系统和溶剂回收系统，所述分散相进料系统包括分散相储罐、双向推拉型注射器、三通阀门A，三通阀门B和止逆阀门，所述连续相循环系统包括处理室，处理室包括呈上下设置的膜组件和超声换能器，所述溶剂回收系统包括通过溶剂蒸气导管相接的汽体塔和蒸气冷凝器，所述分散相储罐8通过管路分别连接三通阀门A的一端和三通阀门B的一端，所述双向推拉型注射器的两端分别连接三通阀门A的一端和三通阀门B的一端，所述三通阀门A的一端和三通阀门B的一端分别通过管路连接止逆阀门的一端，止逆阀门的另一端通过分散相连接软管连接膜组件的入口端，所述膜组件的出口端设置有超声换能器，所述处理室的两端分别通过连续相管路与汽体塔相接通形成回，所述汽体塔通过汽路外接蒸汽。进一步的，所述单通道双向推拉型注射器包括背对背设置的注射器A和注射器B，注射器A和注射器B之间设置有注射泵挡板，所述注射器A和注射器B的输出端分别连接三通阀门A和三通阀门B的一端；双向推拉型注射器配合两个三通阀门控制两个注射器连续注射，最大流速范围为1ul/min-100ml/min，一只注射的同时另外一只进行填充，这样可以实现连续注射。进一步的，所述汽体塔底部通过连续相管路连接处理室的流入端，处理室的流出端通过连续相管路连接汽体塔的中段；所述连续相管路自汽体塔的流出端至处理室的流入端依次设置有连续相管路热交换器、管路温度计、连续相管路阀门、连续相输送泵和流量计。优选地，所述连续相输送泵为蠕动泵、耐溶剂隔膜泵或电磁泵，所述连续相管路阀门和流量计控制循环速度为0-2000ml/min，所述流量计为液体流量计，液体流量计为差压式流量计、电磁流量计或质量流量计。进一步的，所述膜组件包括膜接头上、膜接头中和膜接头下，所述膜接头中设置有自上而下的通孔，所述膜接头上套装于膜接头中的上端，所述膜接头下套装于膜接头中的下端，位于膜接头中的下端设置有微孔膜，所述膜接头中上端的入口端自下而上口径逐渐缩小，膜接头中的入口端连接分散相连接软管。所述膜接头本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种超声辅助循环式膜分散装置，其特征在于：包括分散相进料系统、连续相循环系统和溶剂回收系统，所述分散相进料系统包括分散相储罐(8)、双向推拉型注射器、三通阀门A(12)，三通阀门B(13)和止逆阀门(14)，所述连续相循环系统包括处理室(2)，处理室(2)包括呈上下设置的膜组件(4)和超声换能器(3)，所述溶剂回收系统包括通过溶剂蒸气导管(20)相接的汽体塔(15)和蒸气冷凝器(21)，所述分散相储罐(8)通过管路分别连接三通阀门A(12)的一端和三通阀门B(13)的一端，所述双向推拉型注射器的两端分别连接三通阀门A(12)的一端和三通阀门B(13)的一端，所述三通阀门A(12)的一端和三通阀门B(13)的一端分别通过管路连接止逆阀门(14)的一端，止逆阀门(14)的另一端通过分散相连接软管(29)连接膜组件(4)的入口端，所述膜组件(4)的出口端设置有超声换能器(3)，所述处理室(2)的两端分别通过连续相管路(1)与汽体塔(15)相接通形成回，所述汽体塔(15)通过汽路外接蒸汽。
【技术特征摘要】
1.一种超声辅助循环式膜分散装置，其特征在于：包括分散相进料系统、连续相循环系统和溶剂回收系统，所述分散相进料系统包括分散相储罐(8)、双向推拉型注射器、三通阀门A(12)，三通阀门B(13)和止逆阀门(14)，所述连续相循环系统包括处理室(2)，处理室(2)包括呈上下设置的膜组件(4)和超声换能器(3)，所述溶剂回收系统包括通过溶剂蒸气导管(20)相接的汽体塔(15)和蒸气冷凝器(21)，所述分散相储罐(8)通过管路分别连接三通阀门A(12)的一端和三通阀门B(13)的一端，所述双向推拉型注射器的两端分别连接三通阀门A(12)的一端和三通阀门B(13)的一端，所述三通阀门A(12)的一端和三通阀门B(13)的一端分别通过管路连接止逆阀门(14)的一端，止逆阀门(14)的另一端通过分散相连接软管(29)连接膜组件(4)的入口端，所述膜组件(4)的出口端设置有超声换能器(3)，所述处理室(2)的两端分别通过连续相管路(1)与汽体塔(15)相接通形成回，所述汽体塔(15)通过汽路外接蒸汽。2.如权利要求1所述的超声辅助循环式膜分散装置，其特征在于：所述单通道双向推拉型注射器包括背对背设置的注射器A(10)和注射器B(11)，注射器A(10)和注射器B(11)之间设置有注射泵挡板(9)，所述注射器A(10)和注射器B(11)的输出端分别连接三通阀门A(12)和三通阀门B(13)的一端；双向推拉型注射器配合两个三通阀门控制两个注射器连续注射，最大流速范围为lul/min-100ml/min。3.如权利要求1所述的超声辅助循环式膜分散装置，其特征在于：所述汽体塔(15)底部通过连续相管路(1)连接处理室(2)的流入端，处理室(2)的流出端通过连续相管路(1)连接汽体塔(15)的中段；所述连续相管路(1)自汽体塔(15)的流出端至处理室(2)的流入端依次设置有连续相管路热交换器(22)、管路温度计(23)、连续相管路阀门(5)、连续相输送泵(6)和流量计(7)。4.如权利要求3所述的超声辅助循环式膜分散装置，其特征在于：所述连续相输送泵(6)为蠕动泵、耐溶剂隔膜泵或电磁泵，所述连续相管路阀门(5)和流量计(7)控制循环速度为0-2000ml/min，所述流量计(7)为液体流量计，液体流量计为差压式流量计、电磁流量计或质量流量计。5.如权利要求1所述的超声...
【专利技术属性】
技术研发人员：董黎明，王仁丽，刘强，么冰，王士凡，徐艳，李红梅，臧运晓，王晓辉，周俊，宫贵贞，黄菊，
申请(专利权)人：徐州工程学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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