一种有机硅消泡剂用添加剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种有机硅消泡剂用添加剂的制备方法，属于化工技术领域。本发明专利技术以硝酸铜、氯化铂、硝酸锌作为原料，利用煅烧形成多孔隙片花状金属复合物，随后通过金属复合物与混合单体进行混合反应，再将其与混合原料进行混合，通过混合原料的反应形成，超支化含硅聚合物，一方面提高了耐水性能，另一方面增强了渗透性能。其次通过颗粒表面的聚合物的作用，可以增减与消泡剂的结合性能，增强消泡剂的分散性能，提高渗透性能，并且降低有机硅在泡膜的进入能垒，提高了抑泡效果，而且利用颗粒的分散效果，避免了有机硅的凝聚。本发明专利技术解决了目前有机硅分散性差，易凝聚成没有消泡活性的、粒度过大的油珠的问题。

Preparation method of an additive for organosilicon defoamer

【技术实现步骤摘要】
一种有机硅消泡剂用添加剂的制备方法
本专利技术属于化工
，具体涉及一种有机硅消泡剂用添加剂的制备方法。
技术介绍
消泡剂是一种应用广泛的精细化学品，主要用于消除和抑制各种有害泡沫。作为消泡剂应具备在起泡液中不溶或难溶、表面张力低于起泡液、与起泡液有一定的亲和性、与起泡液不发生化学反应以及挥发性小等基本特性。使用消泡剂是工业中消除有害泡沫有效手段之一。在油气开采、制浆造纸、纺织印染、生物发酵、污水处理、涂料加工和建筑工业等领域，搅拌产生的泡沫会引起产能下降、反应周期延长和原料浪费等问题。添加消泡剂可在短时间内消除泡沫。消泡剂可以分为矿物油消泡剂、聚醚类消泡剂和有机硅消泡剂等。矿物油消泡剂只能在液体剪切力较小、所含表面活性剂发泡能力较温和的条件下使用，对致密型泡沫的消除能力较差。聚醚类消泡剂只有当发泡体系的温度超过浊点温度时才能发挥消泡作用。近年来，有机硅类消泡剂因消泡效率高、用量少、无生理毒性而受到广泛关注，但有机硅分散性差，难以乳化，易凝聚成没有消泡活性的、粒度过大的油珠，而纯硅油对水溶液的泡沫无消泡作用。纳米SiO2的粒径小、比表面积大，具有良好的分散、吸附及增黏性能。借助纳米SiO2的针尖效应和渗透作用与有机硅进行复配，降低有机硅在泡膜的进入能垒（EntryBarrier）和进入深度，发挥二者的协同作用，得到性能优异的消泡剂。然而，纳米SiO2具有丰富的亲水集团（-OH），易在大量氢键的作用下团聚，从而降低消泡剂的稳定性。因此我们对纳米SiO2进行了接枝改性，将聚二甲基硅氧烷（PDMS）负载于纳米二氧化硅上（直径约12nm），既可以解决纳米SiO2易团聚的问题，又可以解决PDMS易凝聚成没有消泡活性的大粒度油珠的问题。一般工业上常用的大致可分为三类：有机消泡剂（醇类、脂类、酰胺等），有机硅消泡剂和聚醚消泡剂。其中有机硅和聚醚消泡剂应用领域最为广泛，用量也较大。有机硅消泡剂以其难溶性、低表面张力、较好的化学及热稳定性、出色的消抑泡性能等优点受到广泛关注，不论是在水体系还是在非水体系中都有很好的消泡抑泡性能。但由于其硅氧烷主链在强酸强碱的环境下易断裂及自身的强疏水疏油性使其在生物发酵、抄纸、印染等行业的应用受到一定的限制。聚醚消泡剂由环氧乙烷，环氧丙烷开环聚合制得的一种性能优良的非离子表面活性剂。广泛应用于水体系中，具有良好的亲水性和抑泡性。但其消泡速度欠佳，并且对温度敏感，需在浊点以上使用。抑制这些泡沫常用的方法是添加聚醚消泡剂或有机硅消泡剂，聚醚类消泡剂消泡能力弱，抑泡能力强，有机硅类消泡剂破泡力强、消泡速度快，但抑泡能力弱。但是单独的使用聚醚消泡剂或者有机硅的消泡剂，往往并不能同时兼具即时消泡和抑泡持久性双重性质。因此有的将有机硅消泡剂和聚醚消泡剂混合后出售，以期取得较好的综合效果，但仅仅将两种消泡剂简单混合，不仅综合性能仍不够理想，而且这种消泡剂稳定性往往存在问题，会导致分层等现象的发生，添加时会造成不同时段消泡剂含量和性能不均匀情况。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前有机硅分散性差，易凝聚成没有消泡活性的、粒度过大的油珠的问题，本专利技术提供了一种有机硅消泡剂用添加剂的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：一种有机硅消泡剂用添加剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：（1）将硝酸铜、氯化铂、硝酸锌按质量比7～9:3～5:2进行混合，收集混合物，将混合物与混合溶剂按质量比1:6～9进行超声震荡，再加入混合物质量10～15％的添加剂搅拌均匀，收集搅拌混合物；（2）按重量份数计，取120～130份苯甲醇、30～40份搅拌混合物、13～19份尿素、6～12份助剂、1～3份辅助剂，放入反应釜中，使用氮气保护，在40～50℃预热，升温至95～110℃，搅拌加热；（3）在加热结束后，冷却，静置，出料，喷雾干燥，收集干燥物，将干燥物进行煅烧，收集煅烧物，将煅烧物进行粉碎，收集粉碎混合物；（4）将粉碎混合物、混合单体及丁酮按质量比10:1～3:16放入反应器中，氮气保护，加入混合单体质量3～6％的引发剂，升温反应，冷却出料，喷雾干燥，收集干燥物；（5）将干燥物、混合原料及水按质量比13:3～5:26进行超声震荡，静置，放入反应釜中，加入混合原料质量1～3％的催化剂，使用氢气升压至1.2～1.4MPa，在70～90℃搅拌反应，冷却，出料，冷冻干燥，洗涤，即得有机硅消泡剂用添加剂。所述步骤（1）中混合溶剂为盐酸溶液、聚乙二醇400按体积比9～12:3混合而成。所述步骤（1）中添加剂为氨基酸、十二烷基硫酸钠及十六胺按质量比6:2～4:3混合而成。所述氨基酸为谷氨酸、酪氨酸按质量比4:1～3混合而成。所述步骤（2）中助剂为聚乙烯吡咯烷酮、油胺按质量比8:2～5混合而成。所述步骤（2）中辅助剂为氯化钠、硫酸钠中的任意一种。所述步骤（4）中混合单体为将马来酸酐、苯乙烯按质量比6:4～7混合而成。所述步骤（4）中引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈中的任意一种。所述步骤（4）中混合原料为将甲基乙烯基二氯硅烷、二甲基氯硅烷按质量比4:2～5混合而成。所述步骤（5）中催化剂为硝酸铂、六水合氯铂酸中的任意一种。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术以硝酸铜、氯化铂、硝酸锌作为原料，通过在溶剂中进行混合分散，形成类似凝胶物质，再将其通过与苯甲醇、尿素等进行混合，通过尿素及添加剂中十二烷基硫酸钠、十六胺的作用，使其形成铜-铂-锌，三元性金属复合晶体，通过利用煅烧形成多孔隙片花状金属复合物，随后通过金属复合物与混合单体进行混合反应，通过利用混合单体进行聚合物，实现了对聚合物对颗粒的部分包裹，增强了颗粒的分散性能，最后再将其与混合原料进行混合，通过混合原料的反应形成，超支化含硅聚合物，并与聚合物进行结合，一方面提高了耐水性能，另一方面增强了渗透性能；（2）本专利技术在使用过程中，首先通过利用颗粒优异的针尖效应，可以有效增强消泡剂的消泡性能，其次通过颗粒表面的聚合物的作用，可以增减与消泡剂的结合性能，增强消泡剂的分散性能，提高渗透性能，并且降低有机硅在泡膜的进入能垒，同时由于颗粒上的聚合物可以与泡膜进行结合，通过颗粒的针刺效应以及颗粒的重量提高消泡效果，以及提高了抑泡效果，而且利用颗粒的分散效果，避免了有机硅的凝聚。具体实施方式混合溶剂为1.5mol/L盐酸溶液、聚乙二醇400按体积比9～12:3混合而成。添加剂为氨基酸、十二烷基硫酸钠及十六胺按质量比6:2～4:3混合而成。氨基酸为谷氨酸、酪氨酸按质量比4:1～3混合而成。助剂为聚乙烯吡咯烷酮、油胺按质量比8:2～5混合而成。辅助剂为氯化钠、硫酸钠中的任意一种。混合单体为将马来酸酐、苯乙烯按质量比6:4～7混合而成。引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈中的任意一种。混合原料为将甲基乙烯基二氯硅烷、二甲基氯硅烷按质量比4:2～5混合而成。催化剂为硝酸铂、六水合氯铂酸中的任意一种。一种有机硅消泡剂用添加剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：（1）将硝酸铜、氯化铂、硝酸锌按质量比7～9:3～5:2进行混合，收集混合物，将混合物与混合溶剂按质量比1:6～9进行超声震荡15min，再加入混合物质量10～15％的添加剂搅拌均匀，收集搅本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种有机硅消泡剂用添加剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：（1）将硝酸铜、氯化铂、硝酸锌按质量比7～9:3～5:2进行混合，收集混合物，将混合物与混合溶剂按质量比1:6～9进行超声震荡，再加入混合物质量10～15％的添加剂搅拌均匀，收集搅拌混合物；（2）按重量份数计，取120～130份苯甲醇、30～40份搅拌混合物、13～19份尿素、6～12份助剂、1～3份辅助剂，放入反应釜中，使用氮气保护，在40～50℃预热，升温至95～110℃，搅拌加热；（3）在加热结束后，冷却，静置，出料，喷雾干燥，收集干燥物，将干燥物进行煅烧，收集煅烧物，将煅烧物进行粉碎，收集粉碎混合物；（4）将粉碎混合物、混合单体及丁酮按质量比10:1～3:16放入反应器中，氮气保护，加入混合单体质量3～6％的引发剂，升温反应，冷却出料，喷雾干燥，收集干燥物；（5）将干燥物、混合原料及水按质量比13:3～5:26进行超声震荡，静置，放入反应釜中，加入混合原料质量1～3％的催化剂，使用氢气升压至1.2～1.4MPa，在70～90℃搅拌反应，冷却，出料，冷冻干燥，洗涤，即得有机硅消泡剂用添加剂。

【技术特征摘要】
1.一种有机硅消泡剂用添加剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：（1）将硝酸铜、氯化铂、硝酸锌按质量比7～9:3～5:2进行混合，收集混合物，将混合物与混合溶剂按质量比1:6～9进行超声震荡，再加入混合物质量10～15％的添加剂搅拌均匀，收集搅拌混合物；（2）按重量份数计，取120～130份苯甲醇、30～40份搅拌混合物、13～19份尿素、6～12份助剂、1～3份辅助剂，放入反应釜中，使用氮气保护，在40～50℃预热，升温至95～110℃，搅拌加热；（3）在加热结束后，冷却，静置，出料，喷雾干燥，收集干燥物，将干燥物进行煅烧，收集煅烧物，将煅烧物进行粉碎，收集粉碎混合物；（4）将粉碎混合物、混合单体及丁酮按质量比10:1～3:16放入反应器中，氮气保护，加入混合单体质量3～6％的引发剂，升温反应，冷却出料，喷雾干燥，收集干燥物；（5）将干燥物、混合原料及水按质量比13:3～5:26进行超声震荡，静置，放入反应釜中，加入混合原料质量1～3％的催化剂，使用氢气升压至1.2～1.4MPa，在70～90℃搅拌反应，冷却，出料，冷冻干燥，洗涤，即得有机硅消泡剂用添加剂。2.根据权利要求1所述有机硅消泡剂用添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中混合溶剂为盐酸溶液、聚乙二醇40...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄兰英，
申请(专利权)人：黄兰英，
类型：发明
国别省市：江西,36