一种白光发光材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供一种白光发光材料及其制备方法和应用，所述白光发光材料的化学结构式如式(I)所示。其制备方法为：以三(4‑碘苯基)胺和4‑甲氧基苯乙炔或4‑乙炔基苯甲酸甲酯为原料，在保护性气体保护下，在Pd/Cu混合催化剂的催化下进行偶联反应，得到所述白光发光材料。本发明专利技术通过一步法合成了一种新型的温度敏感的发光材料，基于这种温度敏感特性，将其应用于二极管发光领域，只需合理控制基板的温度和加热时间，即能最终实现白光发光。相对于现有技术，其大大节约了原料成本和制作工艺成本，同时为白光有机发光二极管的使用提供了新的思路和策略。

A white luminescent material and its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
一种白光发光材料及其制备方法和应用
本专利技术属于发光与显示
，具体涉及一种白光发光材料及其制备方法和应用。
技术介绍
白光发光二极管由于具有发光效率高、能耗低、使用寿命长等诸多优势逐渐取代了传统的白炽灯和日光灯，主要应用于照明和显示器等方面。近年来，关于白光发光材料的研究很多，例如，利用稀土配位聚合物合成出高能效的白光发光材料，稀土配位聚合物是一类结构新颖的复合材料，具有结构多样、可调节性强、性能丰富等特点。例如，钨酸盐由于其具有稳定的化学性质和低的声子能量，已经被证实是重要的光学材料。再例如，钒酸盐作为无机荧光材料越来越受到人们的关注，它具有很好的化学稳定性和热稳定性，同时也是具有高发光效率的荧光合成材料，因此具有非常广泛的应用。CN106633089A公开了一种Tb3+/Eu3+掺杂稀土配位聚合物白光发光材料及其制备方法，该专利技术采用2,5-二羟基对苯二甲酸作为有机配体，利用简单的溶剂热合成法，通过掺杂两种不同比例稀土金属离子合成。本专利技术所制备的配合物在室温中370nm的紫外光激发下能够产生Eu3+离子的特征红光发射和配体的蓝光发射，通过调节配合物中Eu3+离子的含量可以调节红光发射和蓝光发射的相对强度，进而实现配合物的白光发射。本专利技术制备方法简单，原料易得，可作为一种新型的白光发光材料。CN107245335B公开了一种钨酸盐基白光发光材料及其制备方法和应用，其化学式为Ba0.05Sr0.94-zWO4:0.01Tm3+zDy3+，所述的z＝0.01-0.06。在352-366nm的激发波长下发光在白光区，特别是354nm激发下，z＝0.03时，荧光粉的发光最接近标准白光，色坐标为(0.321,0.347)，色温为6000K。因此，本专利技术的Ba0.05Sr0.94-zWO4:0.01Tm3+zDy3+可作为近紫外芯片激发白光的应用材料。CN101805612A公开了一种镓掺杂钒酸钇白光发光材料的制备方法，其具体步骤为：按照摩尔比为0.5-5％称取氧化镓和氧化钇，同时称取五氧化二钒的物质的量满足氧化钇与五氧化二钒的摩尔比在76-99.6％范围内，将称量的药品放在玛瑙研钵中充分混合研磨，然后装入氧化铝坩埚中，将其放入程序可控的马弗炉中煅烧，升温速度为3-5℃/min，在空气气氛中分别于800℃-1200℃煅烧，保温3小时，自然冷却至室温，取出样品，研磨后即为镓掺杂钒酸钇白光发光材料。本专利技术采用高温固相法制备发光材料，制备方法简单，制备条件低，原材料的价格低廉，易于工业化生产，所得到的产品纯度高。可广泛应用于LED、低压汞灯和X射线探测器领域。但上述现有技术中的白光发光材料的制备方法还是相对复杂，且往往需要多种材料同时掺杂使用，并且在现有技术中关于白光发光材料的报道还是很有限的，因此，开发出一种新型的制备方法简单且成本低的白光发光材料是很有意义的。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种新型的白光发光材料及其制备方法和应用。为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：第一方面，本专利技术提供一种白光发光材料，所述白光发光材料的化学结构式如式(I)所示：所述-R选自-OCH3或-COOCH3。本专利技术所提供的白光发光材料为上述结构的化合物，是一种新型的变温可调光致发光光谱的有机小分子材料，将其应用于二极管发光领域，只需在制备时合理控制基板的温度和加热时间，由于材料不同部位受热程度不均一而发出不同颜色的光，其混合产生白光，因此最终实现白光发光。本专利技术只需使用单一的有机发光材料就能够实现二极管的白光发光，相对于现有技术，大大节约了原料和制作工艺成本，同时为白光有机发光二极管的使用提供了新的思路和策略。第二方面，本专利技术提供一种如上所述的白光发光材料的制备方法，所述制备方法为：以三(4-碘苯基)胺和4-甲氧基苯乙炔为原料或以三(4-碘苯基)胺和4-乙炔基苯甲酸甲酯为原料，在保护性气体保护下，在Pd/Cu混合催化剂的催化下进行偶联反应，得到所述白光发光材料。优选地，所述保护性气体为氮气。优选地，所述Pd/Cu混合催化剂为四(三苯基膦)钯和碘化亚铜组成的催化剂。优选地，所述四(三苯基膦)钯和碘化亚铜的摩尔比为1:(2-10)，例如1:2、1:1.5、1:3、1:4、1:5、1:6、1:6.4、1:7、1:8、1:9或1:10等，优选1:6.4。优选地，所述偶联反应的溶剂体系为四氢呋喃和三乙胺的混合溶剂。优选地，所述四氢呋喃和三乙胺的体积比为(2-6):1，例如2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、30:7、4.5:1、5:1或6:1等，优选30:7。优选地，所述偶联反应在70-90℃下进行，例如70℃、72℃、75℃、78℃、80℃、82℃、84℃、85℃、88℃或90℃等，优选70℃。优选地，所述偶联反应完成后还对反应产品进行柱层析纯化。第三方面，本专利技术提供一种白光有机发光二极管，所述白光有机发光二极管包括依次层叠的基板、阳极层、空穴注入层、白光发光层、电子传输层、电子注入层和阴极层；所述白光发光层材料为如上所述的白光发光材料。优选地，所述阳极层材料包括ITO(氧化铟锡)、FTO(掺氟氧化锡)、金或石墨烯。优选地，所述空穴注入层材料包括聚乙撑二氧噻吩-聚(苯乙烯磺酸盐)、N,N’-二苯基-N,N’-(1-萘基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺(NPB)、三(4-咔唑-9-基苯基)胺(TCTA)或三氧化钼。优选地，所述电子传输层材料包括TPBi、红菲咯啉(Bphen)或B3PyPB。优选地，所述电子注入层材料包括氟化锂、氟化铯或8-羟基喹啉锂。优选地，所述阴极层材料包括铝、银、镁银合金或钙。优选地，所述镁银合金中镁和银的质量比为1:(8-12)，例如1:8、1:9、1:10、1:11或1:12等。优选地，所述基板包括玻璃薄膜、石英薄膜、聚酰亚胺薄膜、聚乙烯对苯二酸酯薄膜或金属薄膜。优选地，所述阳极层的厚度为100-300nm，例如100nm、120nm、150nm、180nm、200nm、220nm、250nm或300nm等。优选地，所述空穴注入层的厚度为10-30nm，例如10nm、12nm、15nm、18nm、20nm、22nm、25nm、28nm或30nm等。优选地，所述白光发光层的厚度为20-60nm，例如20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm、50nm、55nm或60nm等。所述白光发光层的厚度特定选择在20-60nm范围内，是因为超过此厚度会使得器件电阻变高，在器件工作时会产生过高热量影响出光颜色，小于此厚度会使发光材料太少，以至于发光效率会降低。优选地，所述电子传输层的厚度为20-60nm，例如20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm、50nm、55nm或60nm等。优选地，所述电子注入层的厚度为0.2-0.8nm，例如0.2nm、0.25nm、0.3nm、0.35nm、0.4nm、0.5nm、0.6nm、0.7nm或0.8nm等。优选地，所述阴极层的厚度为80-200nm，例如80nm、90nm、100nm、110nm、120nm、140nm、150nm、180nm或200nm等。第四方面，本专利技术提供一种如上所述的白光有机发光二本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种白光发光材料，其特征在于，所述白光发光材料的化学结构式如式(I)所示：

【技术特征摘要】
1.一种白光发光材料，其特征在于，所述白光发光材料的化学结构式如式(I)所示：所述-R选自-OCH3或-COOCH3。2.如权利要求1所述的白光发光材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：以三(4-碘苯基)胺和4-甲氧基苯乙炔为原料或以三(4-碘苯基)胺和4-乙炔基苯甲酸甲酯为原料，在保护性气体保护下，在Pd/Cu混合催化剂的催化下进行偶联反应，得到所述白光发光材料。3.如权利要求2所述的白光发光材料的制备方法，其特征在于，所述保护性气体为氮气；优选地，所述Pd/Cu混合催化剂为四(三苯基膦)钯和碘化亚铜组成的催化剂；优选地，所述四(三苯基膦)钯和碘化亚铜的摩尔比为1:(2-10)，优选1:6.4；优选地，所述偶联反应的溶剂体系为四氢呋喃和三乙胺的混合溶剂；优选地，所述四氢呋喃和三乙胺的体积比为(2-6):1，优选30:7；优选地，所述偶联反应在70-90℃下进行，优选70℃；优选地，所述偶联反应完成后还对反应产品进行柱层析纯化。4.一种白光有机发光二极管，其特征在于，所述白光有机发光二极管包括依次层叠的基板、阳极层、空穴注入层、白光发光层、电子传输层、电子注入层和阴极层；所述白光发光层材料为权利要求1所述的白光发光材料。5.如权利要求4所述的白光有机发光二极管，其特征在于，所述阳极层材料包括ITO、FTO、金或石墨烯；优选地，所述空穴注入层材料包括聚乙撑二氧噻吩-聚(苯乙烯磺酸盐)、NPB、TCTA或三氧化钼；优选地，所述电子传输层材料包括TPBi、红菲咯啉或B3PyPB；优选地，所述电子注入层材料包括氟化锂、氟化铯或8-羟基喹啉锂；优选地，所述阴极层材料包括铝、银、镁银合金或钙；优选地，所述镁银合金中镁和银的质量比为1:(8-12)；优选地，所述基板包括玻璃薄膜、石英薄膜、聚酰亚胺薄膜、聚乙烯对苯二酸酯薄膜或金属薄膜。6.如权利要求4或5所述的白光有机发光二极管，其特征在于，所述阳极层的厚度为100-300nm；优选地，所述空穴注入层的厚度为10-30nm；优选地，所述白光发光层的厚度为20-60nm；优选地，所述电子传输层的厚度为20-60nm；优选地，所述电子注入层的厚度为0.2-0.8nm；优选地，所述阴极层的厚度为80-200nm。7.如权利要求4-6中任一项所述的白光有机发光二极管的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：取带有阳极层的基板材料，然...

【专利技术属性】
技术研发人员：黎小蒙，崔结顺，王湘麟，张昭宇，
申请(专利权)人：南方科技大学，
类型：发明
国别省市：广东,44