一种三维多孔磁性的可控制备方法及其光催化应用技术

本发明专利技术公开了一种三维多孔磁性的可控制备方法及其光催化应用，γ‑Fe2O3具有较低的禁带宽度，较好的磁性，其作为一种磁性光催化剂，在处理有机染料废水领域中有潜在的循环利用价值。含Cd

Controllable preparation of 3D porous magnetic and its photocatalytic application

【技术实现步骤摘要】
一种三维多孔磁性的可控制备方法及其光催化应用
本专利技术涉及一种光催化
，具体为一种三维多孔磁性的可控制备方法及其光催化应用。
技术介绍
水体中的污染物难以轻易去除，成为科研及应用领域研究热点之一，针对此问题，国内外的学者都对此进行了研究，近几年的研究成果表明光催化技术是处理有机染料废水比较有效的方法，其主要有环境友好和低成本等特点；提高光催化材料的方法目前主要体现在两个方面：首先是将紫外光响应型的宽的带隙光催化材料进行适当的修饰改性从而使其在可见光的波段内也有响应；其次，可以通过对制备材料的方法进行合理的设计，可以开发一些新型的具有可见光响应的光催化材料。尤其是近年来通过两种能带位置合适的半导体材料复合制备光催化剂，已然成为研究者的重点研究对象。当不同的半导体紧密接触时，就会形成“结”，在结的两侧由于其能等性质的差异会形成空间电势差。这种空间电势差的存在可使光生载流子从一种半导体的能级注入到另一种半导体的能级中，从而有利于电子与空穴的分离，提高光催化的效率，因此构筑异质结构是提高催化反应量子效率的有效途径。它为光催化降解染料废水这个人们目前所面对的能源与环境问题提供了一种全新的解决方案。未来半导体光催化研究应该集中在对光催化机理的深刻认识、光响应范围宽和量子效率高的催化剂设备、半岛体光催化技术工程化及新型光催化产品开发方面，与常规光催化剂相比，异质结构纳米复合催化剂显示出了优异的催化反应性能。异质结可以有效的分离，从而有效抑制光生载流子的复合，明显提高量子效率和光催化活性。异质结复合材料的合成与性能研究是目前研究活跃的一个领域，以后需要进一步研究和探讨提高催化反应速率、优化反应途径、提高反应速度等很多工程问题。γ-Fe2O3具有较低的禁带宽度，较好的磁性，其作为一种磁性光催化剂，在处理有机染料废水领域中有潜在的循环利用价值。直接制备γ-Fe2O3难度较大，而且γ-Fe2O3粒子容易团聚，比表面积较少，光催化量子效率偏低。如何直接制备分散较好的γ-Fe2O3且具有可见光响应光催化材料成为目前光催化领域的研究热点。含Cd2+、Ni2+、Fe3+过渡金属元素的LDHs是一种比表面积较大的二维层状结构的化合物，有很好的吸附和光催化活性能。γ-Fe2O3在LDH层板表面异质化后，利用三维立体异质结的表面相互作用，能有效地抑制γ-Fe2O3粒子团聚，增强光生电子、空穴在空间上的分离。在LDH层板表面构建孔结构，进一步提高比表面积。本专利技术以CdCl2·6H2O、NiCl2·6H2O、FeCl3·6H2O为原料，直接制备三维多孔磁性γ-Fe2O3-Cd2+-Ni2+-Fe3+-LDHs异质结构材料。研究材料的可控制备及其形成过程，对该材料的结构、理化性能、催化效率、催化机理等方面进行系统研究，对提高材料吸附光催化活性，经济有效处理各种染料废水有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种三维多孔磁性的可控制备方法及其光催化应用及其光催化应用，以CdCl2·6H2O、NiCl2·6H2O、FeCl3·6H2O为原料，直接制备三维多孔磁性γ-Fe2O3-Cd2+-Ni2+-Fe3+-LDHs异质结构材料。研究材料的可控制备及其形成过程，对该材料的结构、理化性能、催化效率、催化机理等方面进行系统研究，对提高材料吸附光催化活性，经济有效处理各种染料废水有重要的意义。本专利技术采用的技术方案如下：一种三维多孔磁性的可控制备方法及其光催化应用，主要由以下五部分步骤组成；(1)Ni2+-Fe3+-CO32--LDHs的制备；(2)三维γ-Fe2O3@CdCO3异质结构的制备；(3)γ-Fe2O3-Cd2+-Ni2+-Fe3+-CO32--LDHs中的杂相CdCO3杂相去除过程；(4)调控γ-Fe2O3-Cd2+-Ni2+-Fe3+-CO32--LDHs材料中γ-Fe2O3异构体的数量和孔大小；(5)光催化降解有机染料；步骤(1)具体实现过程为：尿素法：根据n(Ni):n(Fe)＝3:1，分别称取8.0220gNiCl2·6H20,3.0408gFeC13·6H20将其配置成总离子浓度为0.090mol/L的混合溶液500ml；量取此混合液100ml于聚四氟乙烯高压反应釜中，随后在称取0.0283gNaF加入到聚四氟乙烯高压反应釜中超声5分钟，待溶液均匀后，将反应釜放在150℃环境中热处理48h，所得沉淀洗涤、过滤、室温干燥，得到最终产物；步骤(2)具体实现过程为：根据n(Cd):n(Fe)＝1:1，分别称取5.1379gCdCl2·2/2H2O，6.0815gFeC13·6H20将其配置成总离子浓度为0.090mol/L的混合溶液500ml；量取此混合液100ml于聚四氟乙烯高压反应釜中，随后在称取0.0567gNaF加入到聚四氟乙烯高压反应釜中超声5分钟，待溶液均匀后，将反应釜放在150℃环境中热处理48h，所得沉淀洗涤、过滤、室温干燥，得到最终产物；步骤(3)具体实现过程为：第一组根据n(Cd):n(Ni):n(Fe)＝1:3:2分别称取0.3425gCdCl2·2/2H2O，1.0696gNiCl2·6H20,0.8109gFeC13·6H20；5.9459gCO(NH2)2第二组根据n(Cd):n(Ni):n(Fe)＝1:5:2，0.2569gCdCl2·2/2H2O，1.3370gNiCl2·6H20，0.6082gFeC13·6H20，5.9459gCO(NH2)2将其分别配置成总离子浓度为0.090mol/L的混合溶液各100ml聚四氟乙烯高压反应釜中，随后在第一组称取0.0378gNaF，第二组称取0.0057gNaF；加入到聚四氟乙烯高压反应釜中超声5分钟，待溶液均匀后，将反应釜放在150℃环境中热处理48h，所得沉淀洗涤、过滤、室温干燥，得到最终产物；步骤(4)具体实现过程为：根据n(Cd):n(Ni):n(Fe)＝1:6:2，分别称取1.1418gCdCl2·2/2H2O，7.1307gNiCl2·6H20,2.7029gFeC13·6H20将其配置成总离子浓度为0.090mol/L的混合溶液500ml；量取此混合液100ml于聚四氟乙烯高压反应釜中，随后在称取0.0252gNaF加入到聚四氟乙烯高压反应釜中超声5分钟，待溶液均匀后，将反应釜放在150℃环境中热处理48h，所得沉淀洗涤、过滤、室温干燥，得到最终产物；依照上述过程，分别制备浓度为0.030mol/L、0.045mol/L、0.135mol/L、0.180mol/L、0.225mol/L的样品；步骤(5)具体实现过程为：每次取10mL25mg/L的有机染料(甲基橙)溶液于三支石英管中，分别称取Ni2+-Fe3+-CO32--LDHs，γ-Fe2O3-Cd2+-Ni2+-Fe3+-CO32--LDHs，多孔γ-Fe2O3-Cd2+-Ni2+-Fe3+-CO32--LDHs，为催化剂分别加入石英管中，放入超声仪中超声1-2min使催化剂粉末均匀分散，然后将石英管放在300W的紫光灯下照射和连续搅拌进行光催化降解实验；降解一定的时间之后，将溶液用针式过滤器过滤,然后取上清液在紫外分析仪上测量吸光度；通过吸光度来计算亚甲基蓝的降解率:η本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三维多孔磁性的可控制备方法，主要由以下五部分步骤组成；(1)Ni

【技术特征摘要】
1.一种三维多孔磁性的可控制备方法，主要由以下五部分步骤组成；(1)Ni2+-Fe3+-CO32--LDHs的制备；(2)三维γ-Fe2O3@CdCO3异质结构的制备；(3)γ-Fe2O3-Cd2+-Ni2+-Fe3+-CO32--LDHs中的杂相CdCO3杂相去除过程；(4)调控γ-Fe2O3-Cd2+-Ni2+-Fe3+-CO32--LDHs材料中γ-Fe2O3异构体的数量和孔大小；(5)光催化降解有机染料；步骤(1)具体实现过程为：尿素法：根据n(Ni):n(Fe)＝3:1，分别称取8.0220gNiCl2·6H20,3.0408gFeCl3·6H20将其配置成总离子浓度0.090mol/L的混合溶液500ml；量取此混合液100ml于聚四氟乙烯高压反应釜中，随后在称取0.0283gNaF加入到聚四氟乙烯高压反应釜中超声5分钟，待溶液均匀后，将反应釜放在150℃环境中热处理48h，所得沉淀洗涤、过滤、室温干燥，得到最终产物；步骤(2)具体实现过程为：根据n(Cd):n(Fe)＝1:1，分别称取5.1379gCdCl2·2/2H2O，6.0815gFeC13·6H20将其配置成总离子浓度为0.090mol/L的混合溶液500ml；量取此混合液100ml于聚四氟乙烯高压反应釜中，随后在称取0.0567gNaF加入到聚四氟乙烯高压反应釜中超声5分钟，待溶液均匀后，将反应釜放在150℃环境中热处理48h，所得沉淀洗涤、过滤、室温干燥，得到最终产物；步骤(3)具体实现过程为：第一组根据n(Cd):n(Ni):n(Fe)＝1:3:2分别称取0.3425gCdCl2·2/2H2O，1.0696gNiCl2·6H20,0.8109gFeC13·6H20；5.9459gCO(NH2)2第二组根据n(Cd):n(Ni):n(Fe)＝1:5:2，0.2569gCdCl2·2/2H2O，1.3370gNiCl2·6...

【专利技术属性】
技术研发人员：马向荣，党睿，张宇鑫，马亚军，李霄，杨方，李回归，
申请(专利权)人：榆林学院，
类型：发明
国别省市：陕西,61