一种磁流体材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种磁流体材料的制备方法，属于磁性复合材料制备技术领域。本发明专利技术将混合浆液与硅胶混合制得混合乳液，将混合乳液注入氢氧化钠溶液中，过滤得到滤渣，将氧化石墨烯与乙二醇混合搅拌，与滤渣、多巴胺混合振荡制得反应固体，最后将反应固体与二亚乙基三胺五乙酸、乙二醇等搅拌共混制得磁流体材料，本发明专利技术将壳聚糖与四氧化三铁在乙酸溶液中分散搅拌，加强四氧化三铁与壳聚糖之间的粘结吸附作用，形成的聚合物微球，能够有效防止四氧化三铁互相磁力吸引形成团聚现象，石墨烯与四氧化三铁纳米颗粒粘结包覆，使石墨烯、四氧化三铁颗粒上覆盖一层聚多巴胺膜，避免形成团聚现象，增强磁性颗粒的分散性能，具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种磁流体材料的制备方法
本专利技术涉及一种磁流体材料的制备方法，属于磁性复合材料制备

技术介绍
磁流体，又称磁性液体、铁磁流体或磁液。磁流体是指吸附有稳定剂的纳米磁性颗粒在载液中高度分散而形成的稳定的胶体体系。磁流体兼具磁体的磁性和液体的流动性，在没有外加磁场时，它和普通液体一样，具有流动性和一定的粘度，但当存在外加磁场时，磁流体表现出顺磁性。磁流体材料主要由直径为纳米量级（10nm以下）的磁性纳米颗粒、基载液以及表面活性剂三部分组成。纳米粒子与基载液通过界面活性剂形成一体，即使在重力场、电场、磁场作用下也能长期稳定存在，不产生沉淀与分离。因此，其被广泛应用于化工、生物和临床医学等多个领域。磁流体具有油基磁流体和水基磁流体两种形态，不同的磁流体在不同的介质中具有不同的分散性能。对于一个稳定的磁流体系统必须具备以下几个条件：（1）磁性颗粒的尺寸必须足够小，其热运动能阻止颗粒团聚和沉淀。（2）表面活性剂能阻止颗粒团聚，因此所选用的表面活性剂分子与磁性颗粒发生相互作用，在颗粒表面形成紧密的包覆层。现有的磁流体虽然生物兼容性较强，但是普遍存在稳定性不佳，其纳米磁性粒子和载液相容性较差，容易造成固液分离。在使用过程中容易导致分散性较差，使其发生团聚等现象。目前，磁性纳米颗粒分散的改良方向都集中在分散剂的选择上，导致磁性纳米颗粒在磁流体中的分散程度一直没有明显提升。因此，亟待开发一种稳定性、分散性好，不易发生团聚的磁流体材料具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前磁流体材料粒子之间易吸附导致发生团聚现象，同时磁性粒子易分解的缺陷，提供了一种磁流体材料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：磁流体材料的具体制备步骤为：称取反应固体、二亚乙基三胺五乙酸、乙二胺四乙酸二钠、葡萄糖酸、葡萄糖酸钠和乙二醇投入高速分散机中，在转速为1100～1200r/min的条件下搅拌共混45～55min制得磁流体材料；反应固体的具体制备步骤为：（1）将氧化石墨烯与乙二醇投入三口烧瓶中，用搅拌器以400～420r/min的转速混合搅拌120～140min制得分散液，将分散液与氯化铁粉末投入反应釜中，将反应釜温度升高至160～180℃，恒温反应130～150min，制得水热反应液；（2）将水热反应液进行过滤得到滤饼，将滤饼置于烘箱中，在温度为160～180℃的条件下干燥5～6h，干燥结束后用磁铁吸附得到磁性产物，称取电解反应物、磁性产物、质量分数为5～7%的多巴胺溶液和氨基甲烷置于烧杯中，将烧杯置于摇床中，在温度为32～34℃的条件下混合振荡2～3h，振荡后过滤得到改性滤渣，用磁铁吸附得到反应固体；电解反应物的具体制备步骤为：（1）将壳聚糖和质量分数为6～8%的乙酸溶液投入烧杯中混合均匀制得混合溶剂，向烧杯中加入四氧化三铁粉末，用搅拌器以800～900r/min的转速混合搅拌45～55min，制得混合浆液；（2）向烧杯中加入硅胶，用搅拌器以900～920r/min的转速混合搅拌2～3h制得混合乳液，将混合乳液注入针筒中，将针筒置于盛有占烧杯体积3/4的质量分数为10～12%的氢氧化钠溶液的烧杯之上，针筒底端与液面距离为7～9cm，在针孔以及氢氧化钠溶液中分别插入正负电极；（3）将针筒向烧杯中挤出混合乳液，全部挤出后关闭电源，得到反应产物，将反应产物进行过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣4～6次，即得电解反应物。优选的按重量份数计，反应固体为8～10份、二亚乙基三胺五乙酸为1.2～1.4份、乙二胺四乙酸二钠为1.6～1.8份、葡萄糖酸为0.2～0.4份、葡萄糖酸钠为0.2～0.4份、乙二醇为35～37份。反应固体的具体制备步骤（1）中氧化石墨烯与乙二醇的质量比为1：20。反应固体的具体制备步骤（1）中分散液与氯化铁粉末的质量比为18：1。反应固体的具体制备步骤（2）中优选的按重量份数计，电解反应物为5～7份、磁性产物为4～6份、质量分数为5～7%的多巴胺溶液为20～22份、氨基甲烷为2.0～2.4份。电解反应物的具体制备步骤（1）中壳聚糖和质量分数为6～8%的乙酸溶液的质量比为1：10，向烧杯中滴加的四氧化三铁粉末的质量为混合溶剂质量的16～18%。电解反应物的具体制备步骤（2）中向烧杯中加入的硅胶的质量为混合浆液质量的23～25%。电解反应物的具体制备步骤（3）中针筒与氢氧化钠溶液之间的电压为18～22kV、挤出速率为3～5mL/min。本专利技术的有益技术效果是：（1）本专利技术首先将壳聚糖与乙酸溶液混合，混合后加入四氧化三铁粉末制得混合浆液，再将混合浆液与硅胶混合制得混合乳液并装入针筒中，在通高压电的条件下将混合乳液注入氢氧化钠溶液中，注入后过滤得到滤渣，然后将氧化石墨烯与乙二醇混合搅拌，搅拌后加入氯化铁进行高温水热反应，反应后过滤、干燥，与滤渣、多巴胺混合振荡反应制得反应固体，最后将反应固体与二亚乙基三胺五乙酸、乙二醇以及其它助剂搅拌共混制得磁流体材料，本专利技术将壳聚糖与四氧化三铁在乙酸溶液中分散搅拌，搅拌后加入硅胶，壳聚糖中具有大量的羟基自由基，可以使四氧化三铁与壳聚糖之间利用氢键吸附以及分子间作用力产生粘结吸附作用，随后通过高压电解的方式，使壳聚糖、硅胶以及四氧化三铁三者形成多孔聚合物微球，这种微球结构可以提高壳聚糖与四氧化三铁在磁流体材料中的分散性，能够有效防止四氧化三铁互相磁力吸引形成团聚现象，同时利用硅胶与壳聚糖对四氧化三铁形进行包覆，使四氧化三铁本身难以被外界环境腐蚀，具有良好的化学稳定性；（2）本专利技术将氧化石墨烯与氯化铁在乙二醇溶液中进行高温水热反应，使石墨烯与具有磁性的四氧化三铁纳米颗粒粘结包覆，水热反应后干燥并与多巴胺溶液混合反应，使石墨烯、四氧化三铁颗粒上覆盖一层聚多巴胺膜，使四氧化三铁之间难以通过磁力互相吸附，避免形成团聚现象，增强磁性颗粒的分散性能，同时利用石墨烯本身的稳定性，在与四氧化三铁结合后，使四氧化三铁避免被外界环境腐蚀，具有广阔的应用前景。具体实施方式将壳聚糖和质量分数为6～8%的乙酸溶液按质量比1：10投入烧杯中混合均匀制得混合溶剂，向烧杯中加入混合溶剂质量16～18%的四氧化三铁粉末，用搅拌器以800～900r/min的转速混合搅拌45～55min，制得混合浆液；向上述烧杯中加入混合浆液质量23～25%的硅胶，用搅拌器以900～920r/min的转速混合搅拌2～3h制得混合乳液，将混合乳液注入针筒中，将针筒置于盛有占烧杯体积3/4的质量分数为10～12%的氢氧化钠溶液的烧杯之上，针筒底端与液面距离为7～9cm，在针孔以及氢氧化钠溶液中分别插入正负电极；将上述针筒在电压为18～22kV、挤出速率为3～5mL/min的条件下向烧杯中挤出混合乳液，全部挤出后关闭电源，得到反应产物，将反应产物进行过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣4～6次，即得电解反应物，备用；将氧化石墨烯与乙二醇按质量比1：20投入三口烧瓶中，用搅拌器以400～420r/min的转速混合搅拌120～140min制得分散液，将分散液与氯化铁粉末按质量比18：1投入反应釜中，将反应釜温度升高至160～180℃，恒温反应130～150min，制得水热反应液；将上述水热反应液进行过滤得到滤饼，将滤饼置于烘本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁流体材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：称取反应固体、二亚乙基三胺五乙酸、乙二胺四乙酸二钠、葡萄糖酸、葡萄糖酸钠和乙二醇投入高速分散机中，在转速为1100～1200r/min的条件下搅拌共混45～55min制得磁流体材料；所述的反应固体的具体制备步骤为：（1）将氧化石墨烯与乙二醇投入三口烧瓶中，用搅拌器以400～420r/min的转速混合搅拌120～140min制得分散液，将分散液与氯化铁粉末投入反应釜中，将反应釜温度升高至160～180℃，恒温反应130～150min，制得水热反应液；（2）将水热反应液进行过滤得到滤饼，将滤饼置于烘箱中，在温度为160～180℃的条件下干燥5～6h，干燥结束后用磁铁吸附得到磁性产物，称取电解反应物、磁性产物、质量分数为5～7%的多巴胺溶液和氨基甲烷置于烧杯中，将烧杯置于摇床中，在温度为32～34℃的条件下混合振荡2～3h，振荡后过滤得到改性滤渣，用磁铁吸附得到反应固体；所述的电解反应物的具体制备步骤为：（1）将壳聚糖和质量分数为6～8%的乙酸溶液投入烧杯中混合均匀制得混合溶剂，向烧杯中加入四氧化三铁粉末，用搅拌器以800～900r/min的转速混合搅拌45～55min，制得混合浆液；（2）向烧杯中加入硅胶，用搅拌器以900～920r/min的转速混合搅拌2～3h制得混合乳液，将混合乳液注入针筒中，将针筒置于盛有占烧杯体积3/4的质量分数为10～12%的氢氧化钠溶液的烧杯之上，针筒底端与液面距离为7～9cm，在针孔以及氢氧化钠溶液中分别插入正负电极；（3）将针筒向烧杯中挤出混合乳液，全部挤出后关闭电源，得到反应产物，将反应产物进行过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣4～6次，即得电解反应物。...

【技术特征摘要】
1.一种磁流体材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：称取反应固体、二亚乙基三胺五乙酸、乙二胺四乙酸二钠、葡萄糖酸、葡萄糖酸钠和乙二醇投入高速分散机中，在转速为1100～1200r/min的条件下搅拌共混45～55min制得磁流体材料；所述的反应固体的具体制备步骤为：（1）将氧化石墨烯与乙二醇投入三口烧瓶中，用搅拌器以400～420r/min的转速混合搅拌120～140min制得分散液，将分散液与氯化铁粉末投入反应釜中，将反应釜温度升高至160～180℃，恒温反应130～150min，制得水热反应液；（2）将水热反应液进行过滤得到滤饼，将滤饼置于烘箱中，在温度为160～180℃的条件下干燥5～6h，干燥结束后用磁铁吸附得到磁性产物，称取电解反应物、磁性产物、质量分数为5～7%的多巴胺溶液和氨基甲烷置于烧杯中，将烧杯置于摇床中，在温度为32～34℃的条件下混合振荡2～3h，振荡后过滤得到改性滤渣，用磁铁吸附得到反应固体；所述的电解反应物的具体制备步骤为：（1）将壳聚糖和质量分数为6～8%的乙酸溶液投入烧杯中混合均匀制得混合溶剂，向烧杯中加入四氧化三铁粉末，用搅拌器以800～900r/min的转速混合搅拌45～55min，制得混合浆液；（2）向烧杯中加入硅胶，用搅拌器以900～920r/min的转速混合搅拌2～3h制得混合乳液，将混合乳液注入针筒中，将针筒置于盛有占烧杯体积3/4的质量分数为10～12%的氢氧化钠溶液的烧杯之上，针筒底端与液面距离为7～9cm，在针孔以及氢氧化钠溶液中分别插入正负电极；（3）将针筒向烧杯中挤出混合乳液，全部挤出后关闭电源，得到反应产物，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张裕刚，
申请(专利权)人：张裕刚，
类型：发明
国别省市：广西,45