电池原位X射线衍射充放电密封装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种电池原位X射线衍射充放电密封装置，包括壳体以及封装在壳体内腔中的正极片、隔膜、负极片和电解液，在所述壳体与正极片对应的区域设置有至少一个第一通孔，所述第一通孔的孔径大于或等于X射线的光斑直径。本实用新型专利技术实施例提供的电池原位X射线衍射充放电密封装置在应用于原位XRD测试时，不仅密封时间可长达60h，而且采集到的衍射信号清晰、强度高。

Sealed device of charge and discharge for battery in situ X-ray diffraction

【技术实现步骤摘要】
电池原位X射线衍射充放电密封装置
本技术特别涉及一种电池原位X射线衍射充放电密封装置，属于锂电池

技术介绍
X射线衍射仪(X-raydiffractometer，简写为XRD)，是研究物质组成和晶体结构的基本工具，根据X射线粉末衍射谱能够得到物质的晶胞参数、空间群、宏观应力、物相组成和含量，晶粒尺寸位错类型和浓度等信息，因而广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。二维X射线衍射(XRD2)是一种新的技术，它不是简单使用二维探测器的衍射仪。除了2D探测器技术外，还包括2D图象处理、2D衍射花样的处理和解释。二维衍射的优势在于记录数据为平面范围内的全德拜环，信息量较大，采集数据是同时扫描、全谱动态显示，二维衍射仪的记录数据速度优于1D。锂离子电池是当今国际公认的理想化学能源，具有体积小、电容量大、电压高等优点，被广泛用于移动电话、手提电脑等电子产品，日益扩大的电动汽车领域将给锂离子电池带来更大的发展空间。在研发高能量密度的锂离子电池材料过程中，X射线衍射是表征电极材料组成及不同脱嵌锂状态下结构变化情况的重要手段。但普通X射线衍射仪没有配备电化学原位附件，而锂电池电极材料的化学性质非常活泼，其电化学反应产物在大气中的稳定性也比较差。在非原位XRD测试过程中，必须间歇地中止电化学反应，将电池拆开取出电极材料进行测试。因此，这种测试要使用多个电池，而且电池在拆卸和转移过程中电极材料很容易发生形变或与空气和水发生反应，从而使电极材料的X射线衍射图谱信息丢失或改变，给电化学过程中电极材料的组成和结构变化的研究带来了极大的困难。动力型锂电池的特性与环境温度紧密相关，电池的容量在低温下迅速降低，在高温下迅速上升，高温下的容量变化速度小于低温。原位XRD测试技术能实时监测材料在不同环境下的结构变化情况，在材料合成和实践研究中有着其它手段无可比拟的应用优势，尤其适合于有相变过程的动态研究，而且基于普通XRD的理论研究、谱图分析技术也完全适用于原位XRD的谱图解析。从原位XRD谱图中获得的动态变化的丰富信息，已广泛应用在材料研究的各个领域。主流的锂电池封装形式主要有三种，即圆形、方形和软包，不同的封装结构意味着不同的特性。方形电池的普及率在国内很高，但由于方形锂电池是根据产品的尺寸进行定制化生产，市场上有成千上万种型号，工艺很难统一，不利于标准化生产；软包电池安全性能好，不足之处是一致性较差，成本较高，容易发生漏液；圆型锂电池采用相当成熟的工艺，自动化程度高，产品传品质稳定，成本相对较低，在电动汽车行业已取得规模化生产。开发原位XRD测试技术，实时监测锂离子电极材料在充电-放电循环过程中的材料结构变化情况，可以极大地提高数据的准确性，消除非原位测试过程中样品制备和转移等操作带来的不确定性，对于了解锂离子电极材料的电化学过程，研究与开发新的电极材料具有重大的理论价值。纽扣电池是一种密封器件，现有技术中一种纽扣电池的密封结构如图1a所示，X射线需穿过密封材料外壁及集流体，密封材料对X射线信号的衰减会使衍射信号强度降低，测试电极材料电学性能时是将正极材料涂覆在铝箔集流体上，但铝箔是具有一定厚度(15～25μm)的致密材料，X射线很难穿透铝箔，自身会产生很强的衍射信号，在原位测试时无法获得电极材料衍射谱。目前锂电池原位XRD测试装置还没有商业化，研究人员需要根据测试需求自行定制加工锂电池原位反应装置，加工费用昂贵、且加工周期较长；并且现有密封器件多采用有毒的金属铍作为密封材料，金属铍衍射信号较强会对电极材料产生一定的干扰；当强氧化物性的化合物涂在铍窗上时，金属铍易被氧化成多孔材料，导致密封性能变差。
技术实现思路
本技术的主要目的在于提供一种电池原位X射线衍射充放电密封装置，以克服现有技术中的不足。为实现前述技术目的，本技术采用的技术方案包括：本技术实施例提供了一种电池原位X射线衍射充放电密封装置，包括壳体以及封装在壳体内腔中的正极片、隔膜、负极片和电解液，在所述壳体与正极片对应的区域设置有至少一个第一通孔，所述第一通孔的孔径大于或等于X射线的光斑直径。进一步的，所述壳体包括正极壳和负极壳，所述正极壳与负极壳密封连接形成所述的内腔，所述正极片设置在所述正极壳内，所述的负极片设置在所述的负极壳内，所述第一通孔分布在所述正极壳上。进一步的，在所述壳体与正极片对应的区域设置有多个第一通孔，所述第一通孔的孔径为2mm-3mm。进一步的，所述正极片包括集流体以及分布在集流体上的正极材料，所述正极材料设置在集流体朝向第一通孔的一侧表面。更进一步的，所述集流体的材质与所述隔膜的材质相同。进一步的，在所述正极片与正极壳之间还设置有导电薄膜，所述导电薄膜上设置有至少一个第二通孔，所述第二通孔的孔径不小于第一通孔的孔径，X射线能够依次穿过第一通孔、第二通孔照射到正极材料上而不会照射到导电薄膜上。进一步的，所述的导电薄膜与正极壳同轴设置。进一步的，每一第二通孔至少与一第一通孔相对应。进一步的，所述第二通孔的孔径为3mm-5mm。进一步的，所述第一通孔和/或第二通孔为圆形孔。进一步的，所述导电薄膜为铝箔。进一步的，在所述正极壳的外侧表面还设置有密封薄膜，所述密封薄膜至少覆盖第一通孔。进一步的，所述密封薄膜包括聚酰亚胺胶带，所述聚酰亚胺胶带粘贴在正极壳外侧。进一步的，所述聚酰亚胺胶带的厚度小于0.05mm。进一步的，在所述密封薄膜与正极壳接触的外周缘部还胶涂设有密封胶。进一步的，所述密封胶包括AB胶，其中，A胶和B胶按照体积比1∶1混合均匀，常温下3-5min完成初步固化，完全固化时间≤24h，在-50℃-100℃可以稳定使用。进一步的，在所述负极片与负极壳之间还设置有支撑件，所述支撑件包括垫片和弹片，所述垫片设置在弹片和负极片之间。进一步的，所述负极片为金属锂负极。与现有技术相比，本技术的优点包括：1)提供的电池原位X射线衍射充放电密封装置在应用时，电池封装后不易发生短路和断路，原材料容易获取、结构简单、使用方便、节约成本；2)提供的电池原位X射线衍射充放电密封装置在进行原位XRD测试时，密封时间长可长达60h；3)提供的电池原位X射线衍射充放电密封装置中，以聚酰亚胺胶带为密封材料、以隔膜为集流体，而聚酰亚胺胶带和隔膜对X射线有良好的穿透性，因此可以采集到清晰且强度高的衍射信号；4)提供的电池原位X射线衍射充放电密封装置可以与变温样品台联合使用，使X射线衍射仪具备原位观测电极材料不同环境温度下微观结构演变过程的能力，可研究-40℃～80℃范围内被测试电池材料充放电性能和结构的关系。附图说明图1a是现有技术中一种纽扣电池的密封结构示意图；图1b是本技术一典型实施案例中一种锂电池原位X射线衍射充放电密封装置的结构示意图；图2是聚酰亚胺胶带和麦拉膜的衍射谱图；图3是一种锂电池原位XRD测试系统示意图；图4a是测量获得的锂电池原位X射线衍射充放电密封装置中的电极材料在-40℃条件下原位XRD测试衍射谱；图4b是测量获得的锂电池原位X射线衍射充放电密封装置中的电极材料在-40℃条件下充放电曲线；图5a是测量获得的锂电池原位X射线衍射充放电密封装置中的电极材料在25℃条件下原位XRD测试衍射本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电池原位X射线衍射充放电密封装置，包括壳体以及封装在壳体内腔中的正极片、隔膜、负极片和电解液，其特征在于：在所述壳体与正极片对应的区域设置有至少一个第一通孔，所述第一通孔的孔径大于或等于X射线的光斑直径。

【技术特征摘要】
1.一种电池原位X射线衍射充放电密封装置，包括壳体以及封装在壳体内腔中的正极片、隔膜、负极片和电解液，其特征在于：在所述壳体与正极片对应的区域设置有至少一个第一通孔，所述第一通孔的孔径大于或等于X射线的光斑直径。2.根据权利要求1所述电池原位X射线衍射充放电密封装置，其特征在于：所述壳体包括正极壳和负极壳，所述正极壳与负极壳密封连接形成所述的内腔，所述正极片设置在所述正极壳内，所述的负极片设置在所述的负极壳内，所述第一通孔分布在所述正极壳上。3.根据权利要求1或2所述电池原位X射线衍射充放电密封装置，其特征在于：在所述壳体与正极片对应的区域设置有多个第一通孔，所述第一通孔的孔径为2mm-3mm。4.根据权利要求2所述电池原位X射线衍射充放电密封装置，其特征在于：所述正极片包括集流体以及分布在集流体上的正极材料，所述正极材料设置在集流体朝向第一通孔的一侧表面。5.根据权利要求4所述电池原位X射线衍射充放电密封装置，其特征在于：在所述正极片与正极壳之间还设置有导电薄膜，所述导电薄膜上设置有至少一个第二通孔，所述第二通孔的孔径不小于第一通孔的孔径，X射线能够依次穿过第一通孔、第二通孔照射到正极材料上而不会照射到导电薄膜上。6.根据权利要求5所述电池原位X射线衍射充放电密封装置，其特征在于：所述的导电薄膜与正极壳同轴设置。7.根据权利要求5所述电...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙洁，卢焕明，彭哲，王雪莹，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：新型
国别省市：浙江,33