一种双草酸硼酸铝的合成方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种双草酸硼酸铝的合成方法，包括如下步骤：按照双草酸硼酸铝中各元素的化学计量比，将一定量的硼酸、草酸和铝的化合物在高温下干燥处理后，混匀，压片，在高温条件下进行固固反应得到白色固体，然后将白色固体彻底干燥，在非水溶剂中进行萃取，最后将萃取液蒸发结晶得到最终产品双草酸硼酸铝。本发明专利技术所提供的工艺路线的反应转化率高，产率高达70%以上，反应时间短，反应条件简单易操作，易于实现工业化生产。

Synthesis and application of aluminum oxalate borate

【技术实现步骤摘要】
一种双草酸硼酸铝的合成方法及应用
本专利技术涉及电化学材料领域，具体涉及一种双草酸硼酸铝的合成方法及应用。
技术介绍
目前发展比较成熟的锂离子二次电池具有能量密度高，循环寿命长、自放电小等优点，广泛用作各种便携电子产品的工作电源（手机、掌上电脑等），并逐渐应用为移动式装备的动力电池（电动车、潜艇等）。但是，全球锂资源并不富裕，地壳中丰度仅为0.006%，同时分布不均，成为未来大规模应用的忧患。与锂资源相比，铝元素是地壳中含量最丰富的金属元素，含量8.3%。主要以铝硅酸盐矿石存在，还有铝土矿和冰晶石。铝及铝合金是当前用途十分广泛的、最经济适用的材料之一。随着全球汽车市场逐步电动化的改变，电池的需求量也不断增加。尽管锂离子电池在为移动电子设备提供动力方面取得了巨大成功，但在可再生能源应用方面，锂离子电池的使用周期有限，安全隐患大，成本相对较高。另一方面，是因为铝离子电池充电快，循环寿命长。由于其多重氧化还原态，它也具有最高的理论容量之一铝是地球地壳中第三丰富的元素，也是非常廉价的锂金属替代物。由铝制成的电池具有最高电压，可存储最多能量，并且提供最高电流，其存储容量是锂离子电池的4倍，而且携带的电荷是锂离子电池的3倍。将有望替代现有的锂离子电池。所以制备相应的铝盐就具有很高的实用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种在固固中混合实现反应物均匀反应，结合有机溶剂实现活性成分的萃取，最终得到高质量产品的双草酸硼酸铝的合成方法。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种双草酸硼酸铝的合成方法，包括如下步骤：按照双草酸硼酸铝中各元素的化学计量比，将一定量的硼酸、草酸和铝的化合物在高温下干燥处理后，混匀，压片，在高温条件下进行固固反应得到白色固体，然后将白色固体彻底干燥，在非水溶剂中进行萃取，最后将萃取液蒸发结晶得到最终产品双草酸硼酸铝。进一步地，所述铝的化合物为氢氧化铝、氯化铝、三氧化二铝、异丙醇铝、硫酸铝、硝酸铝、钴酸铝等中的一种。进一步地，所述铝的化合物与草酸的摩尔比为1:6～7。进一步地，包括如下步骤：S1、按照双草酸硼酸铝中各元素的化学计量比，称取一定质量的硼酸、草酸和氢氧化铝；S2、将称取的硼酸和氢氧化铝在50～90℃，非真空条件下进行干燥处理，并将草酸在80～150℃，真空条件下进行干燥处理；S3、将完成干燥处理后的硼酸、草酸和氢氧化铝混匀后，压片，在120～180℃固固反应12～15h，彻底干燥，得到粗产品；S4、将得到的粗产品在乙腈或碳酸二甲酯中进行萃取，将萃取液进行蒸发结晶即得到纯度达到98%以上的双草酸硼酸铝。进一步地，所述硼酸、草酸、氢氧化铝的摩尔比为3:6:1。本专利技术合成的双草酸硼酸铝的应用，其可作为二次电池的铝盐，比如：可作为二次电池高温电解液体系的电解质盐；可作为二次电池正极材料包覆、掺杂的原料等，还可以用来合成一些新材料。本专利技术所提供的工艺路线的反应转化率高，产率高达70%以上，反应时间短，反应条件简单易操作，易于实现工业化生产。附图说明图1为实施例1制备得到的双草酸硼酸铝的红外光谱图。图2为实施例2制备得到的双草酸硼酸铝的XRD谱图。图3为实施例2制备得到的双草酸硼酸铝溶解于混合溶剂EC/PC=1:1制备的液态电解液的电导率温度曲线。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。实施例1S1、称取20.83g草酸、4.74g硼酸、1.99g氢氧化铝；S2、将称取的草酸在100℃真空加热干燥处理3h，并将硼酸与氢氧化铝在65℃非真空加热干燥处理3h；S3、将干燥完成后的草酸、硼酸、氢氧化铝置于圆底烧瓶中，摇匀（大约1h），10Mpa压片后转移到烧杯中，置于真空干燥箱内，在120℃反应30min后，抽真空至0.07Mpa，在温度为150℃的条件下反应12h，得白色固体；S4、将得到的白色固体转移到500mL乙腈中，搅拌15min后过滤，将得到的滤液在65℃条件下蒸发溶剂，得到约12.7g双草酸硼酸铝，一次转化率约84.7%，纯度约98.5%。由本实施例制备得到的双草酸硼酸铝的红外光谱图见图1所示，图中给出双草酸硼酸锂的红外光谱图以供参照。实施例2S1、称取19.33g草酸、4.74g硼酸、1.99g氢氧化铝；S2、将称取的草酸在110℃真空加热干燥处理3h，并将硼酸与氢氧化铝在65℃非真空加热处理3h；S3、将干燥完成后的草酸、硼酸、氢氧化铝置于圆底烧瓶内，摇匀（大约1h），10Mpa压片后转移到烧杯中，置于真空干燥箱内，在120℃反应45min后，抽真空至0.07Mpa，在温度为150℃的条件下反应12h，得白色固体；S4、将得到的白色固体转移到500mL碳酸二甲酯中，搅拌15min后过滤，将得到的滤液在65℃条件下蒸发溶剂，得到约11.5g双草酸硼酸铝，一次转化率约76.7%，纯度约99%。图2示出了本实施例制备得到的双草酸硼酸铝的XRD谱图，衍射峰尖锐说明得到了较好的双草酸硼酸铝晶体，且无明显的杂相峰出现，可作为正极材料包覆、掺杂的原料。图3为本实施例制备得到的双草酸硼酸铝溶解于混合溶剂SL/DEC=1:1制备的液态电解液的电导率温度曲线，可以看到其室温离子电导率达到10～3S/cm以上，满足二次电池对于电解液电导率的要求。以上对本专利技术的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本专利技术并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本专利技术的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双草酸硼酸铝的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：按照双草酸硼酸铝中各元素的化学计量比，将一定量的硼酸、草酸和铝的化合物在高温下干燥处理后，混匀，压片，在高温条件下进行固固反应得到白色固体，然后将白色固体彻底干燥，在非水溶剂中进行萃取，最后将萃取液蒸发结晶得到最终产品双草酸硼酸铝。

【技术特征摘要】
1.一种双草酸硼酸铝的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：按照双草酸硼酸铝中各元素的化学计量比，将一定量的硼酸、草酸和铝的化合物在高温下干燥处理后，混匀，压片，在高温条件下进行固固反应得到白色固体，然后将白色固体彻底干燥，在非水溶剂中进行萃取，最后将萃取液蒸发结晶得到最终产品双草酸硼酸铝。2.如权利要求1所述的一种双草酸硼酸铝的合成方法，其特征在于：所述铝的化合物为氢氧化铝、氯化铝、三氧化二铝、异丙醇铝、硫酸铝、硝酸铝、钴酸铝中的一种。3.如权利要求1所述的一种双草酸硼酸铝的合成方法，其特征在于：所述铝的化合物与草酸的摩尔比为1:6～7。4.如权利要求1所述的一种双草酸硼酸铝的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、按照双草酸硼酸铝中各元素的化学计量比，称取一定质量的硼酸、草酸和氢氧化铝；S2、将称取...

【专利技术属性】
技术研发人员：李世友，李文博，崔孝玲，李春雷，韩亚敏，杨莉，王鹏，王洁，魏媛，
申请(专利权)人：兰州理工大学，
类型：发明
国别省市：甘肃,62