一种植物蜡质的脱除添加剂及脱除方法技术

本发明专利技术提供了一种植物蜡质的脱除添加剂，为脂肪酸酯类化合物CH3(CH2)mCOO(CH2)nCH3，其中，m的取值为2～6，且n的取值为8～18；或m的取值为8～18且n的取值为2～6。本发明专利技术还提供一种植物蜡质的脱除方法，该方法主要利用亚临界萃取技术，以丁烷为萃取溶剂，并加入所述脱除添加剂脂肪酸酯类化合物从植物原料中脱除蜡质。本发明专利技术使用上述脱除添加剂能够在基本不影响植物原料中的有效成分含量的情况下，有效脱除植物蜡质，提高亚临界萃取方法的脱蜡效率。

An additive and method of removing wax from plant

【技术实现步骤摘要】
一种植物蜡质的脱除添加剂及脱除方法
本专利技术属于香精香料制备领域，具体涉及一种植物蜡质的脱除添加剂及脱除方法。
技术介绍
植物蜡质是植物进行自我保护的一道屏障，其主要组成成分是各种亲脂类化合物，在其表面形成一层疏水层，可限制非气孔性水分散失、抵抗紫外辐射、抵御病虫害等，对植物的生长具有重要作用。研究结果表明，植物表面蜡质主要为疏水有机物的混合物，包括：长链脂肪酸、烷烃、脂肪醇、脂肪酸酯等。天然香料是日用香料不可替代的重要组成部分，然而，在以天然植物制备提取物的过程中，不可避免的会将植物表面的蜡质提取到提取液中，而蜡质在乙醇、水中的溶解度较低，会影响所得提取物的产品质量，造成使用过程中有悬浮物、溶解性差等问题。另外这类含有蜡质的植物提取物使用时，会对作用对象的口感和香气造成不利影响，因而，如何快速、有效去除蜡质，提高天然香料的产品质量，是天然香料开发过程中面临的难题之一。目前，生产过程中主要是通过乙醇回溶、低温冷冻的方式脱除植物蜡质，即提取物溶解后置于-20～10℃低温沉降，使得植物蜡质与其它不溶物析出，然后过滤或离心去除。张玉芳等发表在中国食品添加剂,2013(2):65-69.中，标题为“枣皮中生物蜡的提取及性质研究”的论文中公开了使用乙醇做提取剂提取得到枣皮中的生物蜡。但该方法在去除植物蜡质的同时，也会将其它在乙醇中溶解性低的成分去除；同时，在过滤或离心过程中，温度的变化使得部分蜡质溶解于滤液中，影响去除效果。镇江市高等专科学院的王国喜等人于2017年8月10日申请的、申请号为CN2017106780975、名称为“一种亚临界流体分布萃取蜂胶的方法”的专利技术专利申请中公开先采用对蜂蜡选择性较高、极性较为相似的液化乙烷、液化丙烷作为亚临界萃取溶剂萃取蜂蜡，再采用对蜂胶选择性较高、极性较为相似的液化二甲醚或四氟乙烷萃取蜂胶；该方法的蜂胶萃取率高达99％以上，蜂胶提取物中的黄酮类物质含量高，总黄酮含量大于25％，不含有蜂蜡、重金属，无溶剂残留，香气浓郁、无奇怪的溶剂残留味道，工艺操作简单、无毒、无害，环保、无污染、蜂胶中活性成分保存度好，生产成本低，且提高蜂胶提取物的质量；但该方法存在蜡质脱除效率低的问题。蜂蜡虽也是生物蜡质中的一种，但其与植物蜡质还是不同的，目前，利用亚临界萃取技术直接从植物原料中高效脱除植物蜡质的报道相对较少。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术确有必要提供一种植物蜡质的脱除添加剂及脱除方法，以实现利用亚临界萃取技术高效去除植物蜡质的目的。为此，本专利技术提供的技术方案为：一种植物蜡质的脱除添加剂，为脂肪酸酯类化合物CH3(CH2)mCOO(CH2)nCH3，其中，m的取值为2～6，且n的取值为8～18；或m的取值为8～18且n的取值为2～6。本文中的“m”和“n”均为正整数。具体地，所述脂肪酸酯类化合物可以为丁酸壬酯、丁酸癸酯、丁酸十六酯、丁酸十九酯、戊酸十一酯、戊酸十八酯、己酸癸酯、己酸十四酯、庚酸十六酯、庚酸壬酯、辛酸壬酯、辛酸十四酯、辛酸十九酯、癸酸丙酯、癸酸庚酯、癸酸戊酯、十一酸戊酯、十二酸己酯、十三酸丁酯、十四酸丙酯、棕榈酸丁酯、棕榈酸己酯、棕榈酸庚酯、硬脂酸丁酯、硬脂酸己酯、二十酸丁酯或二十酸己酯等物质。本专利技术还提供一种植物蜡质的脱除方法，包括：向植物原料中加入上述脱除添加剂和丁烷，在亚临界状态对所述植物原料进行植物蜡质萃取处理，分离得到植物蜡质和预处理植物原料，其中，所述脱除添加剂的加入量为丁烷质量的0.5％～2％。其中，所述脱除添加剂的加入量(g)根据实际情况，可以为丁烷质量的0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、1％、1.2％、1.5％、1.8％、2％等。基于上述，所述植物原料与丁烷的料液比为1:8～1:12g/mL。优选地，所述料液比为1:9～1:11g/mL。基于上述植物蜡质的脱除方法，将所述植物原料、所述脱除添加剂和丁烷置于亚临界萃取釜中，然后于0℃～10℃和萃取压力下萃取2～5h得到萃取液，对所述萃取液进行分离处理，得到所述植物蜡质和所述预处理植物原料，其中，所述萃取压力为丁烷在相应温度下的饱和蒸汽压。基于上述植物蜡质的脱除方法，还包括采用水蒸气蒸馏法、溶剂浸提法或超临界萃取法对所述预处理植物原料进行提取处理，得到植物提取物。其中，所述植物提取物可以为植物精油、植物浸膏、植物酊剂或植物净油等。基于上述，所述植物原料来源于植物的叶片、花和果皮中的一种或其任意的组合。其中，根据实际需要，所述植物原料可以预处理成颗粒状、片状或丝状，如，红枣充分干燥后处理成颗粒状等。与现有技术相比，由于本专利技术提供的植物蜡质的脱除添加剂脂肪酸酯类化合物CH3(CH2)mCOO(CH2)nCH3中的长碳链端，即m的取值为8～18或n的取值为8～18时，极性较低，与利用亚临界萃取技术脱除植物蜡质用的溶剂有较好的亲和性，如丁烷、丙烷等；同时所述脂肪酸酯类化合物CH3(CH2)mCOO(CH2)nCH3中的短碳链端，即m的取值为2～6或n的取值为2～6时，能够增加所述脱除植物蜡质用的溶剂的溶剂化能力，促进植物原料中的中低极性蜡质的溶解，因此，所述脂肪酸酯类化合物作为脱除植物蜡质用溶剂的添加剂，可以利用萃取技术并辅助脱除植物蜡质用溶剂高效萃取脱除植物蜡质，在基本不影响植物原料中的有效成分含量的情况下，提高亚临界萃取脱除植物蜡质的效率，同时还能使得所述预处理植物原料的物理形态保持不变；进而使得以所述预处理植物原料为基础得到的植物提取物的特征致香成分含量基本不受预处理的影响，同时避免了大量植物蜡质造成的植物提取物溶解性差、感官质量差的问题。本专利技术还提供一种植物蜡质的脱除方法，该脱除方法主要利用亚临界萃取技术，以丁烷为萃取溶剂，并加入所述脱除添加剂脂肪酸酯类化合物从植物原料中脱除植物蜡质；由于脂肪酸酯类化合物作为丁烷的添加剂，既与丁烷有较好的亲和性，又能提高丁烷的溶剂化能力，促进植物原料中的中低极性蜡质组分的溶解，所以，本专利技术提供的植物蜡质的脱除方法能够有效提高天然植物原料的亚临界萃取方法的脱蜡效率。本专利技术提供的上述脱除方法利用亚临界萃取技术就可以实现在制备植物精油之前高效脱除其中蜡质，脱蜡方法简单，避免了后处理步骤繁琐、效率低的问题；采用本专利技术提供的上述方法脱除植物原料的植物蜡质后，植物原料的物理状态无影响，可直接用于植物提取物的制备；此外，本专利技术提供的上述方法中加入添加剂脂肪酸酯类化合物在提高脱蜡效率的同时，降低了植物香味成分的损失，植物原料中的总糖、还原糖等主要成分含量基本不受影响；另外，利用本专利技术提供的上述方法脱除植物蜡质后，植物原料内有效物质的溶出率提高，后续香料制备的产率提高。具体实施方式下面通过具体实施方式，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。实施例1本实施例提供一种红枣蜡质的脱除添加剂为丁酸十六酯。本实施例还提供一种利用上述脱除添加剂去除红枣蜡质的方法，包括：将充分干燥后的红枣颗粒400g转移至亚临界萃取釜中，随后加入丁烷4000mL(即料液比为1:10)和占丁烷质量分数0.5％的丁酸十六酯，于8℃条件下萃取3.5h，萃取压力为丁烷在该温度下的饱和蒸汽压；萃取结束后减压蒸发，分离得到红枣蜡质和预处理后的红枣颗粒。其中，红枣蜡质脱除率为1.44％。需要说明的是：本文中的各种植物蜡质本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种植物蜡质的脱除添加剂，其特征在于：为脂肪酸酯类化合物CH3(CH2)mCOO(CH2)nCH3，其中，m的取值为2～6，且n的取值为8～18；或m的取值为8～18且n的取值为2～6。

【技术特征摘要】
1.一种植物蜡质的脱除添加剂，其特征在于：为脂肪酸酯类化合物CH3(CH2)mCOO(CH2)nCH3，其中，m的取值为2～6，且n的取值为8～18；或m的取值为8～18且n的取值为2～6。2.根据权利要求1所述的脱除添加剂，其特征在于：所述脂肪酸酯类化合物为丁酸壬酯、丁酸癸酯、丁酸十六酯、丁酸十九酯、戊酸十一酯、戊酸十八酯、己酸癸酯、己酸十四酯、庚酸十六酯、庚酸壬酯、辛酸壬酯、辛酸十四酯、辛酸十九酯、癸酸丙酯、癸酸庚酯、癸酸戊酯、十一酸戊酯、十二酸己酯、十三酸丁酯、十四酸丙酯、棕榈酸丁酯、棕榈酸己酯、棕榈酸庚酯、硬脂酸丁酯、硬脂酸己酯、二十酸丁酯或二十酸己酯。3.一种植物蜡质的脱除方法，包括：向植物原料中加入权利要求1或2所述的脱除添加剂和丁烷，在亚临界状态对所述植物原料进行植物蜡质萃取处理，分离得到植物蜡质和预处理后的植物...

【专利技术属性】
技术研发人员：史清照，徐秀娟，刘珊，张启东，柴国璧，席辉，毛健，范武，刘俊辉，宋瑜冰，张文娟，胡军，屈展，杨伟平，姬凌波，霍现宽，
申请(专利权)人：中国烟草总公司郑州烟草研究院，
类型：发明
国别省市：河南,41