一种氮-硫掺杂绿色荧光碳点的制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种以三乙醇胺为溶剂氮‑硫掺杂的绿色荧光碳点的制备方法。本发明专利技术提供的以三乙醇胺为溶剂制备绿色荧光碳点的方法是：(1)室温条件下，将牛磺酸溶解于三乙醇胺中，超声分散，将上述溶液转移到反应釜中，在一定温度下恒温反应一定时间得到的溶液；(2)进行干燥处理后，加入乙醇洗涤，过滤，得到溶液，旋蒸，即得到绿色荧光碳点固体；(3)本发明专利技术中，首次以三乙醇胺为溶剂牛磺酸为碳源制备绿色荧光碳点，操作简单，原料易得且价格便宜，反应条件温和可以调控。另一方面，原料含有大量的N、O、S，无需加掺杂剂就可直接获得氮‑硫掺杂的绿色荧光碳点，制得的荧光碳点细胞毒性低、生物相容性好、荧光强度高、荧光稳定性好，该荧光碳点可用于金属离子检测、生物标记以及生物影像等。

Preparation and application of a green fluorescent carbon point doped with N-S

【技术实现步骤摘要】
一种氮-硫掺杂绿色荧光碳点的制备方法及应用
本专利技术涉及以三乙醇胺为溶剂从牛磺酸直接制备氮-硫掺杂绿色荧光碳点的方法及应用，属于制备发光碳点的

技术介绍
三乙醇胺是一种常见的弱碱性的有机络合剂或溶剂，具有广泛的应用。牛磺酸又称2-氨基乙磺酸，具有很好的生理功能，是机体所必需的一种氨基酸，在医药行业和食品行业中应用广泛。另一方面，牛磺酸含有大量的N、O、S，可通过掺杂获得较好荧光性能。目前为止没有以三乙醇胺为溶剂将牛磺酸制备成绿色荧光碳点的报道。碳点(Carbondots，CDs)自2004首次发现以来，一直受到科研工作者的青睐。近年来，荧光碳点是继富勒烯、碳纳米管及石墨烯之后最热门的碳纳米材料之一。这种纳米材料克服了传统量子点的某些缺点，不仅具有优良的光学性能与小尺寸特性，而且具有良好的生物相容性，易于实现表面功能化，在生化传感、成像分析、环境检测、光催化技术及药物载体等领域具有很好的应用潜力。
技术实现思路
本专利技术中，首次以三乙醇胺为溶剂牛磺酸作为碳源制备氮-硫掺杂绿色荧光碳点。制备的绿色荧光碳点细胞毒性低、生物相容性好、操作简单，原料易得且价格便宜，反应条件温和可以调控。该荧光碳点可用于金属离子检测、生物标记以及生物影像等。为此，本专利技术涉及一种以三乙醇胺为溶剂氮-硫掺杂绿色荧光碳点的制备方法，包括：(1)室温条件下，将牛磺酸溶解于三乙醇胺中，超声分散，将上述溶液转移到反应釜中；(2)在一定温度下恒温反应一定时间得到的溶液；(3)进行干燥处理后，加入乙醇洗涤，过滤，得到溶液，旋蒸，即得到绿色荧光碳点固体。所述步骤(1)中牛磺酸溶液的浓度为0.2-0.4mol/L；超声分散时间为10-15min；反应釜为高压反应釜。所述步骤(2)中反应温度为150℃-175℃；反应时间为8-10小时。所述步骤(3)中干燥处理的手段为冷冻干燥。所述中应在荧光光谱仪内的检测暗室进行荧光检测，发射波长范围300-600nm，激发和发射狭缝2nm。有益效果本专利技术中，首次以三乙醇胺为溶剂以牛磺酸作为碳源制备氮-硫掺绿色荧光碳点。本专利技术所得荧光碳点细胞毒性低、生物相容性好、荧光强度高、荧光稳定性好，操作简单，原料易得且价格便宜，反应条件温和可以调控，该碳点可用于金属离子检测、生物标记以及生物影像等。附图说明图1为本专利技术以三乙醇胺为溶剂制备的氮-硫掺杂绿色荧光碳点在不同激发波长下的荧光图谱；图2为案例一中不同溶剂下制备的氮-硫掺杂荧光碳点荧光发射谱图；图3为案例一中以三乙醇胺为溶剂制备的氮-硫掺杂绿色荧光碳点的外观与实景图；图4为案例二中氮-硫掺杂绿色荧光碳点粉体高分辨透射电镜图；图5为案例三中氮-硫掺杂绿色荧光碳点细胞毒性数据图；图6为案例三中氮-硫掺杂绿色荧光碳点对细胞形态的影响。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施案例一、以牛磺酸作为碳源，室温条件下，将0.5g牛磺酸分别溶解于10mL乙醇、二乙二醇单丁醚、甲苯、氯仿、正硅酸四乙酯、蒸馏水和三乙醇胺中，超声分散10min，转移至高压反应釜中，在170℃下恒温8h，后自然冷却，利用冷冻干燥机进行干燥处理，后加入酒精洗涤，过滤，得到溶液，旋蒸得到氮-硫掺杂绿色荧光碳点(N-S/CDs)固体。通过荧光光度计可得，以三乙醇胺为溶剂制得的N-S/CDs在自然光下碳点溶液呈现黄褐色，通过改变激发波长，对应的发射波长也会发生相应的改变，发生很大的红移现象，具有明显的激发波长依赖性特点。不同溶剂制备出的N-S/CDs最强荧光发射峰具有一定的差异，以三乙醇胺为溶剂制备的N-S/CDs荧光强度最强且只有以三乙醇胺为溶剂制备的氮-硫掺杂荧光碳点发的是绿光，所以改变反应溶剂对制备N-S/CDs具有很强的影响。因此我们可以通过改变反应溶剂对N-S/CDs荧光进行选择性改性。实施案例二、以三乙醇胺为溶剂，以牛磺酸作为碳源，室温条件下，将0.5g牛磺酸溶解于10mL三乙醇胺中，超声分散10min，转移至高压反应釜中，在160℃下恒温10h，后自然冷却，利用冷冻干燥机进行干燥处理，后加入酒精洗涤，过滤，得到溶液，旋蒸得到氮-硫掺杂绿色荧光碳点(N-S/CDs)固体。通过高分辨透射电镜可得所制备的荧光碳点在三乙醇胺中分散性好、无团聚的现象，其外貌近似球形，且粒径分布较为均匀，平均粒径在4.0nm，其表面具有较为清晰的晶格条纹结构，晶格间距为0.21nm。这种粒径较小的荧光碳点，可以很容易的进入细胞，使其在生物成像以及标记等方面有着广泛的应用前景。实施案例三、以三乙醇胺为溶剂，以牛磺酸作为碳源，室温条件下，将0.35g牛磺酸溶解于10mL三乙醇胺中，超声分散10min，转移至高压反应釜中，在165℃下恒温9h，后自然冷却，利用冷冻干燥机进行干燥处理，后加入酒精洗涤，过滤，得到溶液，旋蒸得到氮-硫掺杂绿色荧光碳点(N-S/CDs)固体。进行碳点粉体细胞毒性测试，发现当N-S/CDs的浓度高达150μg/mL时，细胞存活率依然大于90％；不同浓度的N-S/CDs溶液对细胞形态的影响实验中可知，细胞形态与对照组的细胞(d)形态相差无几，细胞基本上都呈现梭形，说明N-S/CDs溶液对细胞的形态影响较小。结合细胞毒性实验数据，进一步说明了N-S/CDs细胞毒性很小，与传统的荧光标记物相比，在相当高的浓度下N-S/CDs是无毒的。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以三乙醇胺为溶剂氮‑硫掺杂绿色荧光碳点的制备，其特征在于，其以三乙醇胺为溶剂，采用以下方法制备获得：(1)室温条件下，将牛磺酸溶解于三乙醇胺中，超声分散，将上述溶液转移到反应釜中；(2)在一定温度下恒温反应一定时间，得到的溶液；(3)进行干燥处理后，加入乙醇洗涤，过滤，得到溶液，旋蒸，即得到绿色荧光碳点固体。

【技术特征摘要】
1.一种以三乙醇胺为溶剂氮-硫掺杂绿色荧光碳点的制备，其特征在于，其以三乙醇胺为溶剂，采用以下方法制备获得：(1)室温条件下，将牛磺酸溶解于三乙醇胺中，超声分散，将上述溶液转移到反应釜中；(2)在一定温度下恒温反应一定时间，得到的溶液；(3)进行干燥处理后，加入乙醇洗涤，过滤，得到溶液，旋蒸，即得到绿色荧光碳点固体。2.根据权利要求1所述一种以三乙醇胺为溶剂绿色荧光碳点的制备，其特征在于：所用溶剂为化学纯的三...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟元，胡栩华，陈永华，
申请(专利权)人：湖州恺文微纳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33