一种带状多孔四氧化三钴的制备方法技术

本申请公开了一种带状多孔四氧化三钴的制备方法，包括下列步骤：第一步：将乙酸钴溶解在水中，制得乙酸钴溶液，将异烟酸溶解于水合肼中得到异烟酸的水合肼溶液；异烟酸与水合肼的摩尔比1:20~30；第二步：在搅拌条件下，将所述乙酸钴溶液滴加到异烟酸的水合肼溶液中，85~95℃条件下的水浴加热25~35分钟，得到絮状沉淀后离心分离，得到的固相先用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤，冷冻干燥后得到钴前驱体；乙酸钴与异烟酸的摩尔比1:1.8~2.2；第三步：将所述钴前驱体在马弗炉中进行煅烧1.5~2.5小时，得到带状多孔四氧化三钴。本发明专利技术具有工艺方法简单的优点。

A preparation method of banded porous cobalt tetroxide

【技术实现步骤摘要】
一种带状多孔四氧化三钴的制备方法
本专利技术涉及一种带状多孔四氧化三钴的制备方法。
技术介绍
目前，动力锂离子电池是制约新能源汽车发展的瓶颈，开发比容量高、稳定性好、使用寿命长、环境适应性强的新型锂离子电池迫在眉睫。而当前工业应用的负极材料如石墨、软碳、硬碳等比容量偏低(石墨理论比容量仅为372mAh.-1)，不易快速充放电，且耐过充过放电能力差，难以满足要求，亟待开发新型锂离子电池负极材料。四氧化三钴(Co3O4)的理论比容量为890372mAh.-1，是石墨的2.5倍，且密度为石墨的3倍，即体积比容量为石墨的7.5倍，可大大缩小大型锂离子电池的体积，化学性质又稳定，为理想的动力锂电负极材料之一。四氧化三钴(Co3O4)呈灰黑色或黑色粉末状，密度大小是6.0-6.2g/cm3，分子量240.80。Co3O4属于立方晶系，晶格参数a＝0.811nm，具有AB2O4尖晶石结构，其骨架是四面体与八面体共面的三维网络结构，这样的结构有利于离子的扩散。与磁性氧化铁Fe3O4为异质同晶。公开号为CN108483513A的专利技术专利公开了一种三维花状四氧化三钴的制备方法，包括如下步骤：称取四水合醋酸钴固体和SDS于烧杯中，加入乙二醇以及去离子水，搅拌直至固体颗粒完全溶解，获得溶液A；称取第二组分金属硝酸盐和TBAB于另一烧杯中，加入乙二醇搅拌直至固体颗粒完全溶解，获得溶液B；将溶液B倒入溶液A中，继续搅拌30min后加入尿素，再持续搅拌60min后将溶液转移入水热釜中，并置于干燥箱中180℃加热8h；冷却后，取出反应液倒入离心管中，以4000rad/s的速度进行离心5min，离心后先用去离子水洗涤沉淀物，再使用无水乙醇洗涤多次，之后将沉淀物干燥，放入马弗炉中300℃焙烧180min。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种带状多孔四氧化三钴的制备方法。为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案是：一种带状多孔四氧化三钴的制备方法，包括下列步骤：第一步：将乙酸钴溶解在水中，制得乙酸钴溶液，将异烟酸溶解于水合肼中得到异烟酸的水合肼溶液；异烟酸与水合肼的摩尔比1:20～30；第二步：在搅拌条件下，将所述乙酸钴溶液滴加到异烟酸的水合肼溶液中，85～95℃条件下的水浴加热25～35分钟，得到絮状沉淀后离心分离，得到的固相先用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤，冷冻干燥后得到钴前驱体；乙酸钴与异烟酸的摩尔比1:1.8～2.2；第三步：将所述钴前驱体在马弗炉中进行煅烧1.5～2.5小时，得到带状多孔四氧化三钴。优选的技术方案为：在第一步中，所述乙酸钴溶液的浓度为0.08-0.12mol/L。优选的技术方案为：在第三步中，煅烧温度为450-600℃，升温速率为2-4℃/分。附图说明图1是前驱体扫描电镜照片。图2四氧化三钴扫描电镜照片(5微米)。图3四氧化三钴扫描电镜照片(2微米)。图4四氧化三钴的XRD谱图。由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有的优点是：本专利技术制得的带状多孔四氧化三钴的比容量大。具体实施方式以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效。实施例一：一种带状多孔四氧化三钴的制备方法(1)首先将乙酸钴配置成0.1mol/L的水溶液；(2)将异烟酸溶解于水合肼中；(3)在搅拌条件下，将乙酸钴溶液滴加到异烟肼和水合肼溶液中；钴与异烟酸摩尔比1:2，异烟酸与水合肼摩尔比1:25；(4)水浴加热，保持温度90℃，30分钟，得到絮状沉淀，离心分离，固相用蒸馏水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次；(5)最后冷冻干燥得到蓝色的钴前驱体；(6)将前驱体在马弗炉中锻烧，2小时，升温速度3度/分，得到黑色四氧化三钴。本实施例制得的前驱体扫描电镜照片如图1所示；四氧化三钴扫描电镜照片如图2和图3所示；四氧化三钴的XRD谱图如图4所示。实施例二：一种带状多孔四氧化三钴的制备方法一种带状多孔四氧化三钴的制备方法，包括下列步骤：第一步：将乙酸钴溶解在水中，制得乙酸钴溶液，将异烟酸溶解于水合肼中得到异烟酸的水合肼溶液；异烟酸与水合肼的摩尔比1:20；第二步：在搅拌条件下，将所述乙酸钴溶液滴加到异烟酸的水合肼溶液中，85℃条件下的水浴加热35分钟，得到絮状沉淀后离心分离，得到的固相先用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤，冷冻干燥后得到钴前驱体；乙酸钴与异烟酸的摩尔比1:1.8；第三步：将所述钴前驱体在马弗炉中进行煅烧1.5小时，得到带状多孔四氧化三钴。优选的实施方式为：在第一步中，所述乙酸钴溶液的浓度为0.08mol/L。优选的实施方式为：在第三步中，煅烧温度为600℃，升温速率为2℃/分。实施例三：一种带状多孔四氧化三钴的制备方法一种带状多孔四氧化三钴的制备方法，包括下列步骤：第一步：将乙酸钴溶解在水中，制得乙酸钴溶液，将异烟酸溶解于水合肼中得到异烟酸的水合肼溶液；异烟酸与水合肼的摩尔比1:30；第二步：在搅拌条件下，将所述乙酸钴溶液滴加到异烟酸的水合肼溶液中，95℃条件下的水浴加热25分钟，得到絮状沉淀后离心分离，得到的固相先用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤，冷冻干燥后得到钴前驱体；乙酸钴与异烟酸的摩尔比1:2.2；第三步：将所述钴前驱体在马弗炉中进行煅烧2.5小时，得到带状多孔四氧化三钴。优选的实施方式为：在第一步中，所述乙酸钴溶液的浓度为0.12mol/L。优选的实施方式为：在第三步中，煅烧温度为450℃，升温速率为4℃/分。上述实施例仅例示性说明本专利技术的原理及其功效，而非用于限制本专利技术。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本专利技术的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属
中具有通常知识者在未脱离本专利技术所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本专利技术的权利要求所涵盖。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种带状多孔四氧化三钴的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：第一步：将乙酸钴溶解在水中，制得乙酸钴溶液，将异烟酸溶解于水合肼中得到异烟酸的水合肼溶液；异烟酸与水合肼的摩尔比1:20~30；第二步：在搅拌条件下，将所述乙酸钴溶液滴加到异烟酸的水合肼溶液中，85~95℃条件下的水浴加热25~35分钟，得到絮状沉淀后离心分离，得到的固相先用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤，冷冻干燥后得到钴前驱体；乙酸钴与异烟酸的摩尔比1:1.8~2.2；第三步：将所述钴前驱体在马弗炉中进行煅烧1.5~2.5小时，得到带状多孔四氧化三钴。

【技术特征摘要】
1.一种带状多孔四氧化三钴的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：第一步：将乙酸钴溶解在水中，制得乙酸钴溶液，将异烟酸溶解于水合肼中得到异烟酸的水合肼溶液；异烟酸与水合肼的摩尔比1:20~30；第二步：在搅拌条件下，将所述乙酸钴溶液滴加到异烟酸的水合肼溶液中，85~95℃条件下的水浴加热25~35分钟，得到絮状沉淀后离心分离，得到的固相先用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤，冷冻干燥后得到钴前驱...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋正静，殷竟洲，张莉莉，张宇，李荣清，王红艳，
申请(专利权)人：淮阴师范学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32