四氯化钛精馏方法技术

本发明专利技术提供了一种四氯化钛精馏方法。该方法包括以下步骤：采用第一精馏塔对四氯化钛进行第一次精馏处理，得到第一产物；以及采用第二精馏塔对第一产物进行第二次精馏处理，得到四氯化钛提纯物；其中，第一精馏塔和/或第二精馏塔中的内件为丝网填料。相比于筛板或浮阀而言，丝网填料具有大通量、低压降、效率极高的特点，丝网填料的液流下降通道曲折变化，使四氯化钛液体在填料表面充分润湿，形成均匀的液膜，达到较好的传质效果。因此在同样塔高的情况下，使用丝网填料能够大大增加理论板数，而在同样理论板数的情况下，可以大大降低塔设备高度，降低土建风险。

Distillation method of titanium tetrachloride

【技术实现步骤摘要】
四氯化钛精馏方法
本专利技术涉及四氯化钛提纯领域，具体而言，涉及一种四氯化钛精馏方法。
技术介绍
四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体，是制取海绵钛和氯化法钛白粉的主要原料，其质量的好坏直接影响海绵钛和钛白粉的质量。四氯化钛杂质较为复杂，包含低沸点物质、高沸点物质和沸点相近物质，主要为SiCl4、CH2ClCOCl、POCL3、CHCl2COCl、CCl3COCl、CH3COCl、SnCl4、VOCl3、AsCl3、VCl4、AlCl3、FeCl3等，这些杂质的种类和数量直接影响四氯化钛的色泽，对后续产品的性能危害极大。目前通常采用相互连接的两个精馏塔对四氯化钛进行精馏提纯，然而，因杂质中的SnCl4、VOCl3、AsCl3、VCl4等与TiCl4沸点非常接近，且高纯四氯化钛要求各杂质的含量控制在0.1～1ppbw，这就使四氯化钛精制难度更大，必然要求各精馏塔具有高理论板数。高的理论板数必然要求增加塔设备的高度，尤其是对于直径较小的塔，会大大增加土建风险。因此，如何在保证四氯化钛提纯效果的同时降低四氯化钛精馏塔的高度，对于高纯四氯化钛的精制生产至关重要。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种四氯化钛精馏方法，以解决现有技术中高纯四氯化钛精制过程中精馏塔塔高过高，易引起土建风险的问题。为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种四氯化钛精馏方法，包括以下步骤：采用第一精馏塔对四氯化钛进行第一次精馏处理，得到第一产物；以及采用第二精馏塔对第一产物进行第二次精馏处理，得到四氯化钛提纯物；其中，第一精馏塔和/或第二精馏塔中的内件为丝网填料。进一步地，第一精馏塔和第二精馏塔中的内件均为丝网填料，第一精馏塔的填料高度为20～50m；第二精馏塔的填料高度为20～50m。进一步地，第一次精馏处理为脱重处理，第二次精馏处理为脱轻处理；或者第一次精馏处理为脱轻处理，第二次精馏处理为脱重处理；其中，第一精馏塔和第二精馏塔的塔顶压力分别为表压0.01～0.2MPa，塔顶温度分别为138～185℃；塔釜压力分别为表压0.02～0.21MPa，塔釜温度分别为143～185℃。进一步地，第一次精馏处理的步骤中，将第一精馏塔塔釜排出的物料中的一部分通过第一再沸器进行加热后回流至第一精馏塔中，且当第一次精馏处理为脱重处理时，将第一精馏塔塔釜排出的物料中的另一部分作为杂质排出；当第一次精馏处理为脱轻处理时，将第一精馏塔塔釜排出的物料中的另一部分作为第一产物。进一步地，第二次精馏处理的步骤中，将第二精馏塔塔釜排出的物料中的一部分通过第二再沸器进行加热后回流至第二精馏塔中，且当第二次精馏处理为脱轻处理时，将第二精馏塔塔釜排出的物料中的另一部分作为四氯化钛提纯物；当第二次精馏处理为脱重处理时，将第二精馏塔塔釜排出的物料中的另一部分作为杂质排出。进一步地，第一次精馏处理的步骤中，利用第一冷凝器将第一精馏塔塔顶排出的物料进行冷凝得到第一凝液，并将第一凝液中的一部分回流至第一精馏塔中，且当第一次精馏处理为脱重处理时，将第一凝液中的另一部分作为第一产物；当第一次精馏处理为脱轻处理时，将第一凝液中的另一部分作为杂质排出；优选地，第一冷凝器的回流进料比为1～20。进一步地，第二次精馏处理的步骤中，利用第二冷凝器将第二精馏塔塔顶排出的物料进行冷凝得到第二凝液，并将第二凝液中的一部分回流至第二精馏塔中，且当第二次精馏处理为脱轻处理时，将第二凝液中的另一部分作为杂质排出；当第二次精馏处理为脱重处理时，将第二凝液中的另一部分作为四氯化钛提纯物；优选地，第二冷凝器的回流进料比为1～20。进一步地，在对四氯化钛进行第一次精馏处理的步骤之前，方法还包括利用前脱重精馏塔对四氯化钛进行脱重预处理的步骤。进一步地，前脱重精馏塔的内件为筛板或浮阀。进一步地，脱重预处理的步骤中，将前脱重精馏塔塔釜排出的物料中的一部分通过第三再沸器进行加热并回流至前脱重精馏塔中，将前脱重精馏塔塔釜排出的物料中的另一部分作为杂质排出。进一步地，脱重预处理的步骤中，利用第三冷凝器将前脱重精馏塔塔顶排出的物料进行冷凝得到第三凝液，将第三凝液中的一部分回流至前脱重精馏塔中，并将第三凝液中的另一部分进行第一次精馏处理；优选地，第三凝液的回流进料比为1～5；优选地，前脱重精馏塔的塔顶压力为表压0.01～0.2MPa，塔顶温度为138～185℃；塔釜压力为表压0.06～0.25MPa，塔釜温度为155～192℃。传统的四氯化钛精馏塔中的内件通常为筛板或浮阀，本专利技术中将第一精馏塔和/或第二精馏塔中的内件设置为不同于筛板和浮阀的丝网填料。相比于筛板或浮阀而言，丝网填料具有大通量、低压降、效率极高的特点，丝网填料的液流下降通道曲折变化，使四氯化钛液体在填料表面充分润湿，形成均匀的液膜，达到较好的传质效果。正是基于以上原因，丝网填料可以达到5块理论板/米，而筛板或浮阀仅为1～2块理论板/米。因此在同样塔高的情况下，使用丝网填料能够大大增加理论板数，而在同样理论板数的情况下，可以大大降低塔设备高度，降低土建风险。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1示出了根据本专利技术的一种实施例的四氯化钛精馏装置示意图；图2示出了根据本专利技术的另一种实施例的四氯化钛精馏装置示意图；图3示出了根据本专利技术的另一种实施例的四氯化钛精馏装置示意图；以及图4示出了根据本专利技术的又一种实施例的四氯化钛精馏装置示意图。其中，上述附图包括以下附图标记：10、第一精馏塔；11、第一再沸器；12、第一冷凝器；13、第一回流罐；14、第一回流泵；15、第一进料泵；20、第二精馏塔；21、第二再沸器；22、第二冷凝器；23、第二回流罐；24、第二回流泵；30、前脱重精馏塔；31、第三再沸器；32、第三冷凝器；33、第三回流罐；34、第三回流泵。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。正如
技术介绍
部分所描述的，现有技术中高纯四氯化钛精制过程中存在精馏塔塔高过高，易引起土建风险的问题。为了解决这一问题，本专利技术提供了一种四氯化钛精馏方法，如图1和2所示，其包括以下步骤：采用第一精馏塔10对四氯化钛进行第一次精馏处理，得到第一产物；以及采用第二精馏塔20对第一产物进行第二次精馏处理，得到四氯化钛提纯物；其中，第一精馏塔10和/或第二精馏塔20中的内件为丝网填料。传统的四氯化钛精馏塔的内件通常为筛板或浮阀，本专利技术中将第一精馏塔10和/或第二精馏塔20的内件设置为不同于筛板和浮阀的丝网填料。相比于筛板和浮阀而言，丝网填料具有大通量、低压降、效率极高的特点，丝网填料的液流下降通道曲折变化，使四氯化钛液体在填料表面充分润湿，形成均匀的液膜，达到较好的传质效果。正是基于以上原因，丝网填料可以达到5块理论板/米，而筛板或浮阀仅为1～2块理论板/米。因此在同样塔高的情况下，使用丝网填料能够大大增加理论板数，而在同样理论板数的情况下，可以大大降低塔设备高度，降低土建风本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种四氯化钛精馏方法，包括以下步骤：采用第一精馏塔(10)对四氯化钛进行第一次精馏处理，得到第一产物；以及采用第二精馏塔(20)对所述第一产物进行第二次精馏处理，得到四氯化钛提纯物；其特征在于，所述第一精馏塔(10)和/或所述第二精馏塔(20)中的内件为丝网填料。

【技术特征摘要】
1.一种四氯化钛精馏方法，包括以下步骤：采用第一精馏塔(10)对四氯化钛进行第一次精馏处理，得到第一产物；以及采用第二精馏塔(20)对所述第一产物进行第二次精馏处理，得到四氯化钛提纯物；其特征在于，所述第一精馏塔(10)和/或所述第二精馏塔(20)中的内件为丝网填料。2.根据权利要求1所述的四氯化钛精馏方法，其特征在于，所述第一精馏塔(10)和所述第二精馏塔(20)中的内件均为丝网填料，所述第一精馏塔(10)的填料高度为20～50m；所述第二精馏塔(20)的填料高度为20～50m。3.根据权利要求1或2所述的四氯化钛精馏方法，其特征在于，所述第一次精馏处理为脱重处理，所述第二次精馏处理为脱轻处理；或者所述第一次精馏处理为脱轻处理，所述第二次精馏处理为脱重处理；其中，所述第一精馏塔(10)和第二精馏塔(20)的塔顶压力分别为表压0.01～0.2MPa，塔顶温度分别为138～185℃；塔釜压力分别为表压0.02～0.21MPa，塔釜温度分别为143～185℃。4.根据权利要求3所述的四氯化钛精馏方法，其特征在于，所述第一次精馏处理的步骤中，将所述第一精馏塔(10)塔釜排出的物料中的一部分通过第一再沸器(11)进行加热后回流至所述第一精馏塔(10)中，且当所述第一次精馏处理为脱重处理时，将所述第一精馏塔(10)塔釜排出的物料中的另一部分作为杂质排出；当所述第一次精馏处理为脱轻处理时，将所述第一精馏塔(10)塔釜排出的物料中的另一部分作为所述第一产物。5.根据权利要求3所述的四氯化钛精馏方法，其特征在于，所述第二次精馏处理的步骤中，将所述第二精馏塔(20)塔釜排出的物料中的一部分通过第二再沸器(21)进行加热后回流至所述第二精馏塔(20)中，且当所述第二次精馏处理为脱轻处理时，将所述第二精馏塔(20)塔釜排出的物料中的另一部分作为所述四氯化钛提纯物；当所述第二次精馏处理为脱重处理时，将所述第二精馏塔(20)塔釜排出的物料中的另一部分作为杂质排出。6.根据权利要求5所述的四氯化钛精馏方法，其特征在于，所述第一次精馏处理的步骤中，利用第一冷凝器(12)将所述第一...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜利霞，杨永亮，张升学，张立宁，李少华，
申请(专利权)人：中国恩菲工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11