一种超细绒毛状氧化铜纳米线、制备方法及在功能面料上的应用技术

本发明专利技术公开了一种超细绒毛状氧化铜纳米线、制备方法及在特种功能面料上的应用。配置一定摩尔浓度的可溶性铜盐溶液和碱性溶液，将铜盐溶液滴入到持续搅拌的碱性溶液中，滴加完毕后持续搅拌，再经离心分离，得到前驱体氢氧化铜；将其均匀分散于有机醇溶剂中，在微波、加热条件下反应，得到沉淀物；经离心处理和水洗、醇洗，真空干燥后得到一种超细绒毛状氧化铜纳米线。将氧化铜分散成纳米浆，对纺织品进行处理，得到具有抗菌防臭功能的特种面料。本发明专利技术采用微波方法制备仿生超细绒毛状氧化铜纳米线，具有制备工艺简单快捷且产率较高，且耗能低、反应时间短、反应温度相对较低等优势，有利于工业化生产及在纺织领域的应用。

A kind of superfine fluffy copper oxide nanowire, its preparation method and application in functional fabric

【技术实现步骤摘要】
一种超细绒毛状氧化铜纳米线、制备方法及在功能面料上的应用
本专利技术涉及一种仿生超细绒毛状氧化铜纳米线、制备方法及在纺织品上的应用，属于材料制备及应用

技术介绍
过渡金属铜的氧化物是一种本征P型窄带隙半导体材料，带隙介于1.2-1.9eV之间，具有无毒、成本低、环境友好、物理化学性质稳定和易于制备等优点，广泛应用于催化剂、电化学电池、葡萄糖传感器、气体传感器、抗菌材料等领域。相比于零维纳米材料，一维纳米材料拥有更加突出的比表面效应、量子尺寸效应、量子隧道效应，从而拥有更加优异的性能，所以一维氧化铜纳米线受到了材料研究者的密切关注。目前，一维氧化铜纳米线的制备主要是以铜片为载体，在400～600℃下直接热氧化铜基板获得均匀对齐的氧化铜纳米线(CN：201010526050.5，Angew.Chem.Int.Ed.2018,57,1-7)，或利用水热的方法在铜片表面生长出纳米线阵列(NanoEnergy.2017,33,427-435)。但是，这些方法普遍存在反应时间长、制备得到的氧化铜纳米线尺寸较大等不足，严重制约了一维氧化铜纳米材料的运用。微波法基于物质与电磁辐射的相互作用、使体系从内到外均匀受热，能够很好的解决在晶粒生长过程中因为温度梯度而产生的晶体长大团聚问题，使制得的纳米颗粒均匀、产量高，且具有能耗低、反应时间短等优点，引起人们极大的研究兴趣，已成为发展绿色化学与技术的新途径。但是迄今为止，尚未见文献报道该方法用于制备氧化铜纳米线，特别是仿生超细绒毛状氧化铜纳米线。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术氧化铜制备条件严格苛刻，反应时间长，工艺复杂的不足，提供一种制备过程绿色环保、工艺简易高效，产品成本低廉，尺寸超小且形貌均匀的仿生超细绒毛状氧化铜纳米线的快速高效制备及在在功能面料上的应用。实现本专利技术目的的技术方案是提供一种超细绒毛状氧化铜纳米线的制备方法，包括以下步骤：（1）以摩尔浓度为0.1～1.0mol/L的可溶性铜盐为铜离子储备液，将可溶性碱配置成碱性储备液；（2）按铜离子与碱的量的摩尔比x为1/20＜x＜1/2，以8.8×10-5～3.5×10-4m/s的流速将铜离子储备液滴入到持续搅拌的碱性储备液中，滴加完毕后持续搅拌，再经离心分离，得到前驱体氢氧化铜；（3）将得到的前驱体氢氧化铜均匀分散于沸点在100℃以上的有机醇溶剂中，在微波功率为500～1000W，温度为90～200℃的条件下，反应5～20min，得到沉淀物；（4）将沉淀物离心处理，再经水洗、醇洗，真空干燥后得到一种超细绒毛状氧化铜纳米线。本专利技术所述的铜盐为氯化铜、硫酸铜、乙酸铜、硝酸铜中的一种。所述的碱剂为氨水、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠溶液中的一种。所述的沸点在100℃以上的有机醇溶剂为乙二醇、正丁醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种。本专利技术技术方案还包括按上述制备方法得到的一种超细绒毛状氧化铜纳米线，及该超细绒毛状氧化铜纳米线在功能面料上的应用，将超细绒毛状氧化铜分散成纳米浆，对纺织品进行处理，得到具有抗菌防臭特种功能的面料。与现有技术相比，本专利技术采用液相微波方法制备超细绒毛状氧化铜纳米线，具有如下有益效果：1.制备工艺简单快捷,且产率较高，反应时间短、反应温度较低、耗能低等优势，有利于工业化生产。2.本专利技术借鉴生物仿生，得到了主干平均直径20nm，毛绒装氧化铜的纳米线直径小于5nm的形貌较为均匀、分散性好的仿生超细绒毛状氧化铜纳米线同质节纳米材料。3.本专利技术提供的绒毛状的氧化铜纳米线具有超大的比表面积，在具有较好的催化性能，所处理的纺织品具有优异的抗菌防臭性能。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的氢氧化铜微米棒的透射电镜图像。图2为本专利技术实施例1制备的绒毛状氧化铜纳米线透射电镜图像。图3为本专利技术实施例1制备的绒毛状氧化铜纳米线X射线衍射图谱。图4为本专利技术实施例1制备的绒毛状氧化铜纳米线X射线光电子能谱。图5为用本专利技术实施例1制备的绒毛状氧化铜纳米线处理棉织物面料的抗菌效果图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术技术方案作进一步描述。实施例1准确称取1.9965g一水合乙酸铜配置成浓度为0.2mol/L的乙酸铜储备液；准确称取2g氢氧化钠配置成浓度为1mol/L的氢氧化钠储备液；将5mL乙酸铜储备液按1.5×10-4m/s的流速滴入5mL的持续搅拌氢氧化钠储备液中，乙酸铜储备液滴加完后，再持续搅拌10min，离心分离，得到氢氧化铜微米棒；将氢氧化铜微米棒均匀分散在三颈烧瓶中的100mL聚乙二醇中，并将其转移至微波反应仪中，在600W，170℃条件下反应10min，得到褐色沉淀；将沉淀离心，水洗、醇洗数次，真空干燥，得到超细绒毛状氧化铜纳米线。参见附图1，为本实施案例制备过程中的氢氧化钠纳米棒的透射电镜图，图像显示：氢氧化钠纳米棒直径在20nm左右，尺寸均一、分散性较好。参见附图2.，为本实施案例所制备的绒毛状氧化铜纳米线的透射电镜图，图像显示：得到的具有生物仿生的毛绒状氧化铜的纳米线径向尺寸为5nm左右，形貌较为均匀、分散性好。参见附图3，为本实施案例所制备的绒毛状氧化铜纳米线的X射线衍射图，图谱显示：其图谱与JCPDS卡片号（48-1548）氧化铜图谱完全吻合。参见附图4，为本实施案例所制备的绒毛状氧化铜纳米线的X射线光电子能谱图，证明制备的产物为二价铜的氧化物。将制备的氧化铜分散成纳米浆，按相对于纺织品重量0.2%的用量对棉纺织品进行处理，得到抗菌防臭棉纺织面料。参见附图5，为本实施例提供的绒毛状氧化铜纳米线用于处理棉织物面料对大肠杆菌和金黄葡萄球菌的抗菌效果图，A1为未处理棉织物的大肠杆菌，A2为未处理棉织物的金黄葡萄球菌，B1为经本实施例提供的纳米氧化铜处理后棉织物的大肠杆菌，B2为纳米氧化铜处理后棉织物的金黄葡萄球菌。由图5可见，处理后的纺织品具有优异的抗菌性能。实施例2准确称取1.9965g一水合乙酸铜配置成浓度为0.2mol/L的乙酸铜储备液；称取2g氢氧化钠配置成浓度为1mol/L的氢氧化钠储备液；将5mL的乙酸铜储备液按照1.5×10-4m/s的流速滴入5mL的持续搅拌氢氧化钠储备液中，乙酸铜储备液滴加完后，再持续搅拌10min，离心分离，得到氢氧化铜微米棒；将氢氧化铜微米棒均匀分散在三颈烧瓶中的100mL乙二醇中，并将其转移至在微波反应仪中，在600W，170℃反应10min，得到褐色沉淀；将沉淀离心，水洗、醇洗数次，真空干燥，得到超细绒毛状氧化铜纳米线。将制备的氧化铜分散成纳米浆，按相对于纺织品重量0.3%的用量对涤棉纺织品进行处理，得到抗菌防臭涤棉纺织面料。实施例3准确称取1.8756g硝酸铜配置成浓度为0.2mol/L的硝酸铜储备液；称取2g氢氧化钠配置成浓度为1mol/L的氢氧化钠储备液；将5mL的硝酸铜储备液按照1.5×10-4m/s的流速滴入5mL的持续搅拌氢氧化钠储备液中，乙酸铜储备液滴加完后，再持续搅拌10min，离心分离，得到氢氧化铜微米棒；将氢氧化铜微米棒均匀分散在三颈烧瓶中的100mL聚乙二醇中，并将其转移至在微波反应仪中，在600W，170℃反应10min，得到褐色沉淀；将沉淀离心，水洗、醇洗数次，真空干燥，得到超细绒毛状氧化铜纳米线。将制备的氧化铜分散成纳米浆，按相对本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超细绒毛状氧化铜纳米线的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）以摩尔浓度为0.1～1.0 mol/L的可溶性铜盐为铜离子储备液，将可溶性碱配置成碱性储备液；（2）按铜离子与碱的量的摩尔比x为1/20＜x＜1/2，以8.8×10

【技术特征摘要】
2019.03.18 CN 20191020507561.一种超细绒毛状氧化铜纳米线的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）以摩尔浓度为0.1～1.0mol/L的可溶性铜盐为铜离子储备液，将可溶性碱配置成碱性储备液；（2）按铜离子与碱的量的摩尔比x为1/20＜x＜1/2，以8.8×10-5～3.5×10-4m/s的流速将铜离子储备液滴入到持续搅拌的碱性储备液中，滴加完毕后持续搅拌，再经离心分离，得到前驱体氢氧化铜；（3）将得到的前驱体氢氧化铜均匀分散于沸点在100℃以上的有机醇溶剂中，在微波功率为500～1000W，温度为90～200℃的条件下，反应5～20min，得到沉淀物；（4）将沉淀物离心处理，再经水洗、...

【专利技术属性】
技术研发人员：王作山，周清清，施向东，
申请(专利权)人：苏州东展羽绒服饰有限公司，苏州大学，江苏纳盾科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32