一种3D纳米多孔二氧化硅的制备方法及产品技术

本发明专利技术属于多孔材料领域，并公开了一种3D纳米多孔二氧化硅的制备方法及产品。所述方法包括：S1将原子比不小于1:2的W粉与Si粉在真空环境中进行球磨混合，得到混合粉末；S2将步骤S1得到的混合粉末进行放电等离子体烧结，使得所述混合粉末充分反应，以获取烧结体；S3将步骤S2得到的烧结体在有氧气体氛围下进行氧化热处理，以获取内部具有3D纳米多孔结构的3D纳米多孔二氧化硅。所述产品中具有3D纳米多孔结构。本发明专利技术制备方法简单易控制，价格低廉，适合大批量生产，所制备的产品具有比表面积高和比重小的特点，因而尤其适用于气体吸附、能量储存、分离、催化、光电、传感等领域。

A preparation method and product of 3D nano porous silica

【技术实现步骤摘要】
一种3D纳米多孔二氧化硅的制备方法及产品
本专利技术属于多孔材料领域，更具体地，涉及一种3D纳米多孔二氧化硅的制备方法及产品。
技术介绍
纳米多孔二氧化硅是一类具有独特孔结构、孔形状、孔径分布和孔隙率的材料，因具有比表面积高和比重小的特点，并且兼具低导热率、低热膨胀系数、耐氧化、耐腐蚀、耐高温和低温、密度低以及良好的体积稳定性等特性，而被广泛地应用到气体吸附、能量储存、分离、催化、光电、传感等领域。根据纳米多孔二氧化硅使用目的不同，近年来已陆续发展出许多不同的制备方法。主要的制备方法包括沉淀法、水热法、模板法、冷冻－干燥法、溶胶－凝胶等。但现有技术还存在以下不足：如需要严格控制溶液的pH值、合成的时间长、原料价格昂贵、操作复杂、合成的产品尺寸不均匀、不易实现大规模生产等不同的缺点，这些缺点在很大程度上限制了纳米多孔二氧化硅的实际生产制备及其应用。因此，本领域亟待提供一种低廉的、简单易操作、组成可进行调节的新的纳米多孔二氧化硅的合成方法。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种3D纳米多孔二氧化硅的制备方法及产品，其将W粉与Si粉在真空环境中进行球磨混合，并将混合粉末按照需求烧结呈所需的形状，然后进一步对烧结体进行氧化热处理，以获取内部具有3D纳米多孔结构的3D纳米多孔二氧化硅，本专利技术通过将定量配比可调节的W粉与Si粉烧结成型，并进行氧化热处理，使得烧结体中经氧化热处理的WO3在高温下发生挥发，在制备二氧化硅的同时，获取具有3D纳米多孔结构，其制备方法简单易控制，价格低廉，适合大批量生产，所获取的3D纳米多孔二氧化硅具有比表面积高和比重小的特点，并且兼具低导热率、低热膨胀系数、耐氧化、耐腐蚀、耐高温和低温、密度低以及良好的体积稳定性等特性，因而尤其适用于气体吸附、能量储存、分离、催化、光电、传感等领域。为实现上述目的，按照本专利技术的一个方面，提供了一种3D纳米多孔二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：S1将原子比不小于1:2的W粉与Si粉在真空环境中进行球磨混合，得到混合粉末；S2将步骤S1得到的混合粉末进行放电等离子体烧结，使得所述混合粉末充分反应，以获取烧结体；S3将步骤S2得到的烧结体在有氧气体氛围下进行氧化热处理，以获取内部具有3D纳米多孔结构的3D纳米多孔二氧化硅。进一步的，步骤S1中，所述球磨混合过程中还需加入过程控制剂，所述过程控制剂的含量为1wt％～10wt％，所述过程控制剂为乙醇或硬脂酸。进一步的，步骤S1中，所述原子比不小于1:2的W粉与Si粉中还掺杂有复合金属粉末，所述复合金属粉末的含量为0.1wt％～10wt％。进一步的，所述复合金属粉末为稀有金属粉末、碱金属粉末、碱土金属粉末、稀有金属氧化物粉末、碱金属氧化物粉末或碱土金属氧化物粉末中的一种或多种。进一步的，步骤S1中，所述球磨混合的时间为1h～20h。进一步的，步骤S2中，所述放电等离子体烧结的条件为以50℃/min～200℃/min的升温速率从室温升至1200℃～1700℃，并在1200℃～1700℃的温度范围内保温1min～10min。进一步的，步骤S3中，所述有氧气体氛围为空气氛围或者氧气氛围。进一步的，步骤S3中，所述氧化热处理的温度为600℃～1700℃，所述氧化热处理的时间为1h～20h。按照本专利技术的另一个方面，提供一种3D纳米多孔二氧化硅，所述3D纳米多孔二氧化硅的内部具有3D纳米多孔结构。进一步的，所述3D纳米多孔结构上还附着有二氧化硅复合材料的纳米颗粒，所述二氧化硅复合材料的纳米颗粒的直径为2nm～10nm。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：1.本专利技术通过将原子比不小于1:2的W粉与Si粉在真空环境下烧结成型，以获取W5Si3或WSi2前驱体，并对前驱体进行氧化热处理，使得烧结体生成二氧化硅及WO3，同时利用WO3在高温下发生挥发的特点，在制备二氧化硅的同时，可获取具有3D纳米多孔结构，其制备方法简单易控制，价格低廉，适合大批量生产，所获取的3D纳米多孔二氧化硅中具有孔隙率为10％～30％的3D纳米多孔结构。2.本专利技术球磨混合过程中还需加入过程控制剂，所述过程控制剂的含量为1wt％～10wt％，所述过程控制剂为乙醇或硬脂酸，使得混合粉末球磨更均匀，所获取的混合粉末混合更均匀，进而有助于后期经烧结和氧化热处理后，3D纳米多孔结构更加均匀的分布。3.本专利技术原子比不小于1:2的W粉与Si粉中还掺杂有复合金属粉末，所述复合金属粉末的含量为0.1wt％～10wt％，从而在获取二氧化硅的同时，还能获取二氧化硅复合材料的纳米颗粒，其原位析出的纳米颗粒弥散分布在二氧化硅骨架上，可进一步增加3D纳米多孔结构的比表面积，以提高产品的稳定性和适用性。4.本专利技术放电等离子体烧结的条件为以50℃/min～200℃/min的升温速率从室温升至1200℃～1700℃，并在1200℃～1700℃的温度范围内保温1min～10min，可精确控制烧结成型的体态，使得W粉与Si粉能够更加充分完全的反应，进而有助于后期经烧结和氧化热处理后，3D纳米多孔结构更加均匀的分布。5.本专利技术所述氧化热处理在氧气气氛下进行，其温度为600℃～1700℃，所述氧化热处理的时间为1h～20h，在此条件下，使得烧结体生成二氧化硅及WO3，同时利用WO3在高温下发生挥发的特点，在制备二氧化硅及其复合物的同时，可获取具有3D纳米多孔结构，其孔隙率为10％～30％。6.本专利技术所制备的3D纳米多孔二氧化硅，其孔隙率为10％～30％，多孔结构的孔径为10nm～500nm，因具有比表面积高和比重小的特点，并且兼具低导热率、低热膨胀系数、耐氧化、耐腐蚀、耐高温和低温、密度低以及良好的体积稳定性等特性，因而尤其适用于气体吸附、能量储存、分离、催化、光电、传感等领域。7.本专利技术所制备的3D纳米多孔二氧化硅，3D纳米多孔结构上还分布有二氧化硅复合材料的纳米颗粒，所述二氧化硅复合材料的纳米颗粒的直径为2nm～10nm，可进一步增加3D纳米多孔结构的比表面积，以提高产品的稳定性和适用性。附图说明图1是本专利技术涉及的一种3D纳米多孔二氧化硅的制备方法的流程图；图2是按照本专利技术实施例1制备得到的3D纳米多孔二氧化硅的宏观图，其中，图2中的(a)为3D纳米多孔二氧化硅氧化前的宏观图，图2中的(b)为3D纳米多孔二氧化硅氧化后的宏观图；图3是按照本专利技术实施例2制备得的3D纳米多孔二氧化硅的TEM图；图4是按照本专利技术实施例3制备得的3D纳米多孔二氧化硅的SEM图；图5是按照本专利技术实施例4所制得的表面附着有二氧化硅复合材料的纳米颗粒的3D纳米多孔二氧化硅的TEM图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。如图1所示，本专利技术提供的一种3D纳米多孔二氧化硅的制备方法包括以下步骤：S1将原子比不小于1:2的W粉与Si粉在真空环境中进行球磨混合，球磨混合的时间为1h～20h，得到混合粉末；其中，所述球磨混合过本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3D纳米多孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1将原子比不小于1:2的W粉与Si粉在真空环境中进行球磨混合，得到混合粉末；S2将步骤S1得到的混合粉末进行放电等离子体烧结，使得所述混合粉末充分反应，以获取烧结体；S3将步骤S2得到的烧结体在有氧气体氛围下进行氧化热处理，以获取内部具有3D纳米多孔结构的3D纳米多孔二氧化硅。

【技术特征摘要】
1.一种3D纳米多孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1将原子比不小于1:2的W粉与Si粉在真空环境中进行球磨混合，得到混合粉末；S2将步骤S1得到的混合粉末进行放电等离子体烧结，使得所述混合粉末充分反应，以获取烧结体；S3将步骤S2得到的烧结体在有氧气体氛围下进行氧化热处理，以获取内部具有3D纳米多孔结构的3D纳米多孔二氧化硅。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述球磨混合过程中还需加入1wt％～10wt％的过程控制剂，所述过程控制剂为乙醇或硬脂酸。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述原子比不小于1:2的W粉与Si粉中还掺杂有0.1wt％～10wt％的复合金属粉末。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述复合金属粉末为稀有金属粉末、碱金属粉末、碱土金属粉末、稀有金属氧化物粉末、碱金属氧化物粉末或碱土金属氧化物粉末中的一种或多种。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：薛丽红，柳炜，张五星，严有为，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42