一种基于碱/尿素溶解体系的掺氮活性炭及其制备方法技术

技术编号:22358508 阅读:87 留言:0更新日期:2019-10-23 02:52
本发明专利技术公开了一种基于碱/尿素溶解体系的掺氮活性炭及其制备方法,在低温碱/尿素溶解体系中加入植物原料,碱与水都能与纤维素中的羟基在分子间和分子内形成新的氢键,使得纤维素溶解,同时加入富氮化合物,可以与植物原料内部的芳香烃基、脂肪烃基和羟甲基等基团产生交联反应,形成三维状聚合物,有利于在活性炭材料表面原位形成稳定的结构氮,提高活性炭的氮掺杂量。同时在碱的活化作用下,热处理过程中植物原料和三维状聚合物形成活性炭的骨架结构,有利于提高活性炭产品的比表面积。因此,本发明专利技术可制得兼具“高比表面积”和“高掺氮量”的活性炭产品,并且该工艺具有绿色环保、操作简单、产品可再生的优点。

A nitrogen doped activated carbon based on alkali / urea solution system and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种基于碱/尿素溶解体系的掺氮活性炭及其制备方法
本专利技术属于活性炭制备
,具体涉及一种基于碱/尿素溶解体系的掺氮活性炭及其制备方法。
技术介绍
随着空气污染的日益加重,绿色高效吸附剂的需求量越来越大,而活性炭作为一种多孔性含碳物质,具有巨大的比表面积和发达的孔隙结构,及丰富的表面含氧官能团,使其在吸附、催化及催化剂载体等领域得到越来越多的重视和应用。随着社会发展和科技进步,活性炭的应用领域不断拓展,对活性炭的要求也越来越高。因此,多功能、高吸附、应用广的新型炭材料已成为目前研究攻关的热点。氮掺杂活性炭作为一种新型功能材料逐渐引起重视。氮掺杂活性炭材料的制备主要分为两大类:活性炭后处理表面改性法和富氮前驱体原位合成法。然而,这两种方法难于制得兼具“高比表面积”和“高掺氮量”的活性炭产品。因此,兼具“高比表面积”和“高掺氮量”的活性炭产品的研发具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种基于碱/尿素溶解体系的掺氮活性炭及其制备方法,制得的活性炭产品兼具“高比表面积”和“高掺氮量”,工艺绿色环保、操作简单、产品可再生,有利于工业化推广。为实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:一种基于碱/尿素溶解体系的掺氮活性炭制备方法,其制备步骤如下:(1)选取粒度为0.18–0.25mm的植物原料,并进行干燥;(2)配置碱/尿素溶液,并进行冷冻;(3)将步骤(1)的植物原料与步骤(2)解冻后的碱/尿素溶液混合,加入富氮有机化合物,低温冷冻,然后进行活化;(4)待步骤(3)的样品冷却至室温后,进行酸洗水洗、直至pH为中性,然后干燥,得到氮掺杂活性炭。所述的植物原料为木屑、竹屑、果壳、草屑等。所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中一种或者二者的混合,碱/尿素溶液为碱、尿素和水的混合物,富氮化合物为三聚氰胺、聚苯胺、乙腈、壳聚糖,碱/尿素溶液中碱和尿素的质量比为1:1-3:1,植物原料与碱/尿素溶液质量比为1:1-1:4,富氮有机化合物与植物原料的质量比为1:2-1:20,低温冷冻时间为1-4h,活化温度为600-900℃,活化时间为1-4h。本专利技术的有益效果在于:在低温碱/尿素溶解体系中加入植物原料,碱与水都能与纤维素中的羟基在分子间和分子内形成新的氢键,使得纤维素溶解,同时加入富氮化合物,可以与植物原料内部的芳香烃基、脂肪烃基和羟甲基等基团产生交联反应,形成三维状聚合物,有利于在活性炭材料表面原位形成稳定的结构氮,提高活性炭的氮掺杂量。同时在碱的活化作用下,热处理过程中植物原料和三维状聚合物形成活性炭的骨架结构,有利于提高活性炭产品的比表面积。本专利技术是一种绿色环保、操作简单、产品可再生的新技术。具体实施方式为了使本专利技术所述的内容更加便于理解,下面结合具体实施方式对本专利技术所述的技术方案做进一步的说明,但是本专利技术不仅限于此。实施例1将碱/尿素溶液(氢氧化钠20g,氢氧化钾20g,尿素40g,水160g)进行冷冻。然后,取80g粒度为0.18-0.25mm的木屑与解冻后的碱/尿素溶液混合,加入20g三聚氰胺,低温冷冻4h,然后在850℃下活化1h、冷却至室温后,进行酸洗水洗、直至pH值为中性,干燥,得到掺氮活性炭。本实例中得到掺氮活性炭的碘吸附值1142mg/g,比表面积为1270m2/g,氮含量为9.64%。实施例2将碱/尿素溶液(氢氧化钠20g,尿素20g,水40g)进行冷冻。然后,取80g粒度为0.18-0.25mm的竹屑与解冻后的碱/尿素溶液混合,加入40g乙腈,低温冷冻1h,然后在600℃下活化3h、冷却至室温后,进行酸洗水洗、直至pH值为中性,干燥,得到掺氮活性炭。本实例中得到掺氮活性炭的碘吸附值546mg/g,比表面积为612m2/g,氮含量为8.26%。实施例3将碱/尿素溶液(氢氧化钾60g,尿素20g,水120g)进行冷冻。然后,取80g粒度为0.18-0.25mm的草屑与解冻后的碱/尿素溶液混合,加入40g聚苯胺,低温冷冻3h,然后在900℃下活化2h、冷却至室温后,进行酸洗水洗、直至pH值为中性,干燥,得到掺氮活性炭。本实例中得到掺氮活性炭的碘吸附值1314mg/g,比表面积为1460m2/g,氮含量为4.41%。实施例4将碱/尿素溶液(氢氧化钠40g,尿素30g,水100g)进行冷冻。然后,取80g粒度为0.18-0.25mm的草屑与解冻后的碱/尿素溶液混合,加入30g壳聚糖,低温冷冻2h,然后在800℃下活化1h、冷却至室温后,进行酸洗水洗、直至pH值为中性,干燥,得到掺氮活性炭。本实例中得到掺氮活性炭的碘吸附值1126mg/g,比表面积为1242m2/g,氮含量为5.26%。实施例5将碱/尿素溶液(氢氧化钠60g,氢氧化钾40g,尿素60g,水160g)进行冷冻。然后,取80g粒度为0.18-0.25mm的果壳与解冻后的碱/尿素溶液混合,加入30g三聚氰胺,低温冷冻2.5h,然后在700℃下活化4h、冷却至室温后,进行酸洗水洗、直至pH值为中性,干燥,得到掺氮活性炭。本实例中得到掺氮活性炭的碘吸附值984mg/g,比表面积为1066m2/g,氮含量为12.46%。实施例6将碱/尿素溶液(氢氧化钠30g,氢氧化钾10g,尿素20g,水40g)进行冷冻。然后,取80g粒度为0.18-0.25mm的竹屑与解冻后的碱/尿素溶液混合,加入4g壳聚糖,低温冷冻3h,然后在850℃下活化2h、冷却至室温后,进行酸洗水洗、直至pH值为中性,干燥,得到掺氮活性炭。本实例中得到掺氮活性炭的碘吸附值1096mg/g,比表面积为1204m2/g,氮含量为2.12%。表1不同工艺条件下掺氮活性炭性能注:表中碱为氢氧化钠的氢氧化钾的混合碱,质量比1:1,碱/尿素溶液中碱和尿素的质量比为1:1,木屑与碱/尿素溶液质量比1:3,三聚氰胺与木屑的比例为1:4,活化温度850℃,活化时间1h。由表可知,低温碱/尿素体系制备的掺氮活性炭(样品1)的比表面积和氮含量均比常温碱/尿素体系的活性炭(样品2)高;与木质材料为原料制备的活性炭(样品3)相比,在低温碱/尿素体系中引入富氮有机化合物,有利于提高活性炭(样品1)的比表面积和氮含量。由此说明,在低温碱/尿素溶解体系中加入富氮化合物,碱与水都能与纤维素中的羟基在分子间和分子内形成新的氢键,使得纤维素溶解,同时富氮化合物进入到木材内部,与木质材料中的芳香烃基、脂肪烃基和羟甲基等基团产生交联反应,形成三维状聚合物,有利于在活性炭材料表面原位形成稳定的结构氮,提高活性炭的氮掺杂量,同时在碱的作用下,交联扩大孔隙结构,比表面积增加。因此,本专利技术可制得兼具“高比表面积”和“高掺氮量”的活性炭产品。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例,凡依本专利技术申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本专利技术的涵盖范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于碱/尿素溶解体系的掺氮活性炭的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)选取粒度为0.18‑0.25 mm的植物原料,烘干;(2)配制碱/尿素溶液,冷冻;(3)将步骤(1)的植物原料与步骤(2)解冻后的碱/尿素溶液混合,加入富氮有机化合物,低温冷冻,活化;(4)冷却至室温后,进行酸洗、水洗至pH为中性,干燥,得到掺氮活性炭。

【技术特征摘要】
1.一种基于碱/尿素溶解体系的掺氮活性炭的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)选取粒度为0.18-0.25mm的植物原料,烘干;(2)配制碱/尿素溶液,冷冻;(3)将步骤(1)的植物原料与步骤(2)解冻后的碱/尿素溶液混合,加入富氮有机化合物,低温冷冻,活化;(4)冷却至室温后,进行酸洗、水洗至pH为中性,干燥,得到掺氮活性炭。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:植物原料为木屑、竹屑、果壳、草屑中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:碱为氢氧化钠、氢氧化钾中一种或者二者的混合。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:碱/...

【专利技术属性】
技术研发人员:黄彪杨旋王琼蔡政汉林冠烽陈燕丹卢贝丽陈翠霞
申请(专利权)人:福建农林大学
类型:发明
国别省市:福建,35

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