一种纳米金刚石水溶胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米金刚石水溶胶的制备方法。这种纳米金刚石水溶胶的制备方法，包括以下步骤：1)将纳米金刚石原粉置于电磁场中处理，得到表面改性的纳米金刚石粉；2)将表面改性的纳米金刚石粉与水混合，进行超声处理，得到纳米金刚石水溶胶。本发明专利技术提供的这种纳米金刚石水溶胶的制备方法，有助于解决纳米金刚石在水中分散的易团聚，难以长期稳定以及工序操作繁琐的问题，在保证分散性优良的同时减少了工艺步骤，提高了制备效率。

Preparation of nano diamond Hydrosol

【技术实现步骤摘要】
一种纳米金刚石水溶胶的制备方法
本专利技术属于纳米金刚石加工
，具体涉及一种纳米金刚石水溶胶的制备方法。
技术介绍
纳米金刚石兼具有纳米材料和超硬材料的复合特性，因其优异的性能，已被广泛应用于生物医学、石油化工、材料抛光、复合镀层等领域，并且具有极为广阔的应用前景。纳米金刚石应用主要受限于其自身的分散程度。由于纳米粉体固有的尺寸效应、表面效应以及近距离效应，加剧了其分散工艺的复杂性。纯度70％～97％的纳米金刚石单颗粒径最粗仅60nm，平均粒径为10～12nm，然而一般采购而来的商业用金刚石平均粒径达到2μm以上，最粗可以达到10μm，并且伴有较大团聚。团聚体存在于纳米金刚石粉体中的原因有可能是，爆轰时的超高温高压所形成的碳颗粒在冷却过程中相互凝结形成了大粒径的硬团聚体，也有可能是爆轰后的脱水产物在纳米粉体干燥的过程中，由于毛细血管吸力使得颗粒相互靠近，从而形成硬团聚。为了解决纳米金刚石硬团聚这一影响纳米金刚石水溶胶应用的首要问题，目前技术中，通常采用化学法或者机械处理方法对纳米金刚石的表面基团进行改性，在化学试剂以及物理振动协同作用下，通过改变纳米金刚石颗粒表面基团的亲水或疏水特性，来实现纳米金刚石在水中的分散。CN104261404A公开了超分散纳米金刚石水溶胶的制备，其主要成分包括：纳米金刚石、浓酸、去离子水以及相应的球磨珠；其主要方法为，首先对纳米金刚石原粉酸化处理，在加入一定量的球磨珠和去离子水混合一起湿法球磨，最后在对所获得的纳米金刚石悬浮液与球磨珠一起超声分散，并离心除杂。该技术方案虽然获得较小粒径的纳米金刚石悬浮液，但是球磨珠的加入会引进难以去除的杂质，且对原料与浓酸的配比、反应釜设备温度的要求高。又如CN1380363A公开了一种纳米金刚石表面处理的方法，将纳米金刚石分散在硅烷表面改性试剂的有机溶剂中，具体的工艺步骤如下：将纳米金刚石超声分散在含有硅烷表面改性试剂的常用无水有机溶剂中，搅拌反应24～48小时后离心分离出纳米金刚石粒子，一次使用常用的无水有机溶剂，在恒温中50～60℃真空干燥24～48小时，可以得到所需的表面具有不同活性基团的纳米金刚石粒子。虽然该技术方案实现纳米金刚石溶胶的制备，但是问题也是十分明显，无水有机溶剂的选择以及固液比难以控制，整体操作步骤复杂，化学试剂使用较为繁琐。现有纳米金刚石水溶胶的制备技术，存在以下的不足或缺点：一、由于超声分散可以控制颗粒的尺寸和分布，所得产物分布较为均匀，故超声分散技术常常用于化工生产中，但是单一的超声分散却无法保证水溶胶的长期稳定性，并且对超声温度和功率有着较高的要求。二、由于纳米金刚石常团聚为块状聚集体，故目前技术较多采用机械研磨或者辅助球磨可以使得金刚石粉末细化。但是机械或球磨加工常常无法避免的引入较大杂质，降低纳米金刚石水溶胶的纯净度，增加了后期除杂成本，大大影响了纳米金刚石水溶胶的应用。三、为了改变纳米金刚石表面基团的亲水和疏水性，现有技术中同样包括了化学分散的技术方法，通过可反应有机化合物产生化学链接，纳米粒子因表面连有有机化合物支链或基团，在有机介质中具有可溶性，从而增强纳米粒子在有机介质中的分散。但是对化学反应的环境要求非常高，对有机介质的选择、固液比也有很高的限制。四、当前的研究技术中，同样常使用分散剂分散。分散剂是指少量就能显著改变物质表面或者界面性质的表面活性剂，通过改变纳米粒子的表面电荷来达到分散效果，单加入分散剂后，水溶液或有机溶剂中有混入的其它化学物质，阻碍了纳米金刚石在生物医疗等领域的应用。五、由于纳米金刚石热力学不稳定、具有很高的比表面能等多种原因，严重影响纳米金刚石水溶胶的稳定性。所以，复合分散方法是实现纳米金刚石水溶胶的制备的重要发展趋势之一，但是受限于各个工艺的复杂性以及对环境的要求，在纳米金刚石水溶胶的制备领域很难将各工艺良好的结合，得到适合大规模工业生产工艺简便的纳米金刚石水溶胶。
技术实现思路
为了克服现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种纳米金刚石水溶胶的制备方法，以解决纳米金刚石在水中分散存在的易团聚、难以长期稳定以及工艺复杂的问题，通过一种简单方法，减少工艺步骤，得到更为稳定的纳米金刚石水溶胶。本专利技术所采取的技术方案是：本专利技术提供了一种纳米金刚石水溶胶的制备方法。这种纳米金刚石水溶胶的制备方法，包括以下步骤：1)将纳米金刚石原粉置于电磁场中处理，得到表面改性的纳米金刚石粉；2)将表面改性的纳米金刚石粉与水混合，进行超声处理，得到纳米金刚石水溶胶。优选的，这种纳米金刚石水溶胶制备方法的步骤1)中，电磁场的频率范围为2×109Hz～2×1020Hz；进一步优选的，电磁场的频率范围为1×1010Hz～2×1019Hz。优选的，这种纳米金刚石水溶胶制备方法的步骤1)中，电磁场的电磁波可选自无线电波、X射线、红外线或紫外线。无线电波包括微波。优选的，这种纳米金刚石水溶胶制备方法的步骤1)中，处理在加热条件下进行，加热的温度为50℃～700℃；进一步优选的，加热的温度为100℃～680℃；再进一步优选的，加热的温度为120℃～650℃。优选的，这种纳米金刚石水溶胶制备方法的步骤1)中，处理在一定压强下进行，处理压强为1kPa～1MPa；进一步优选的，处理的压强为1kPa～20kPa；再进一步优选的，处理的压强为1kPa～10kPa；更进一步优选的，处理的压强为1kPa～5kPa。优选的，这种纳米金刚石水溶胶制备方法的步骤1)中，处理的时间为1min～30min；进一步优选的，处理的时间为3min～25min；再进一步优选的，处理的时间为5min～20min。优选的，这种纳米金刚石水溶胶制备方法的步骤1)中，纳米金刚石原粉的颗粒尺寸(单个纳米金刚石颗粒尺寸)为8nm～12nm；纳米金刚石原粉的纯度(纳米金刚石质量含量)≥94％。优选的，这种纳米金刚石水溶胶制备方法的步骤1)中，纳米金刚石原粉为爆轰法获得的纳米金刚石原粉。该法制备的纳米金刚石颗粒是由sp3碳构成的金刚石核组成的多面体，有大量悬键与官能团连接具有不饱和性，易于与其他原子相结合，并含氮、氢杂质(高达2-3wt％)。将这种纳米金刚石原粉实际应用溶剂体系中极易发生团聚，团聚后的平均粒度达到几百纳米甚至是1微米以上。这种纳米金刚石水溶胶的制备方法步骤1)中，表面改性的纳米金刚石粉是指表面亲水改性的纳米金刚石粉。优选的，这种纳米金刚石水溶胶制备方法的步骤2)中，表面改性的纳米金刚石粉与水的混合比例为1g：(5～20)mL；进一步优选的，表面改性的纳米金刚石粉与水的混合比例为1g：(8～12)mL。优选的，这种纳米金刚石水溶胶制备方法的步骤2)中，水为去离子水。优选的，这种纳米金刚石水溶胶制备方法的步骤2)中，超声处理的超声波频率为18kHz～25kHz；进一步优选的，超声处理的超声波频率为20kHz。优选的，这种纳米金刚石水溶胶制备方法的步骤2)中，超声处理的功率为100W～1000W；进一步优选的，超声处理的功率为200W～900W；再进一步优选的，超声处理的功率为300W～800W。优选的，这种纳米金刚石水溶胶制备方法的步骤2)中，超声处理的时间为30min～100min；进一步优选的，超声处理的时间为50min～70m本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米金刚石水溶胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将纳米金刚石原粉置于电磁场中处理，得到表面改性的纳米金刚石粉；2)将表面改性的纳米金刚石粉与水混合，进行超声处理，得到纳米金刚石水溶胶。

【技术特征摘要】
1.一种纳米金刚石水溶胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将纳米金刚石原粉置于电磁场中处理，得到表面改性的纳米金刚石粉；2)将表面改性的纳米金刚石粉与水混合，进行超声处理，得到纳米金刚石水溶胶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，电磁场的频率范围为2×109Hz～2×1020Hz。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，处理在加热条件下进行，加热的温度为50℃～700℃。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，处理在一定压强下进行，处理的压强为1kPa...

【专利技术属性】
技术研发人员：张凤林，赵轩，廖燕玲，伍尚华，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东,44