一种三维石墨烯及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三维石墨烯，包括呈泡沫状的镍片以及紧密包裹在泡沫镍外部的石墨烯片层，泡沫镍骨架外部的石墨烯片层构成了三维石墨烯。还公开了一种三维石墨烯的制备方法，包括：将无水乙醇装入挥发室中，加热挥发，同时通入氩氢混合气体作为承载气体，承载气体带走挥发的乙醇蒸汽进入放有泡沫镍的CVD管式炉中。其中（1）无水乙醇在80℃条件下挥发，乙醇蒸汽作为碳源；（2）泡沫镍切成直径为1.5㎝的圆形作为基底，泡沫镍附近放若干铜箔作为催化剂；（3）在CVD管式炉中反应30‑90分钟即可在泡沫镍衬底上得到三维石墨烯。本发明专利技术采用化学气相沉积法，原料来源易得，成本较低，制得的三维石墨烯具有优异的机械性质，较高的柔性。

A three-dimensional graphene and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种三维石墨烯及其制备方法
本专利技术涉及一种三维石墨烯及其制备方法。
技术介绍
三维石墨烯的大的比表面积、高的电导率和高的化学稳定性使得石墨烯成为电化学双电层电容器(EDLC)的很具潜力的电极材料。石墨烯的堆叠使其2600m2/g的比表面积未能完全利用，以及与之对应的550F.g-1的固有比电容亦未能充分发挥。3D石墨烯增大了电极的可及比表面积、提高了石墨烯网络的电导率并且具有利于电解液中离子传输的多孔通道，这些特点让石墨烯成为一种良好的超级电容器电极材料。石墨烯由于其高的电导率、大的比表面积、高的化学稳定性以及对催化剂颗粒强的附着力也被认为是燃料电池催化剂应用的一个强有力的候选者。石墨烯或GO表面大量的官能团可以为催化剂纳米颗粒的成核和附着提供更多的机会。这些特征有为石墨烯在燃料电池方面的应用提供了条件。三维结构的石墨烯和氧化石墨烯拥有巨大的比表面积，因而能够提供大量的吸附活性位点：这种多孔材料具有非常大的孔隙率，因此具有巨大的吸收空间。3D石墨烯材料具有很好的气体吸附能力，并且被证明是去除水中污染物(如有机溶剂、油、重金属离子和染色体)的有效吸附和吸收材料。因此石墨烯3D材料可以用于吸附空气中的有害气体以及水资源净化。此外，石墨烯由于可以将氢分子吸附在两侧因而被期待具有很高的储氢容量。基于石墨烯的多孔结构通过改变自身的电导性、形状和体积在作为各种分析物的传感器方面具有很大应用潜能。
技术实现思路
本专利技术通过CVD法，泡沫镍作为基底用乙醇作为碳源，铜箔作为催化剂，在1050℃的温度条件下在泡沫镍表面制备出高质量三维石墨烯，其中泡沫镍基底很容易在一定的条件下刻蚀，从而得到纯度较高的三维石墨烯。本专利技术所要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种三维石墨烯及其制备方法，该石墨烯具有优异的机械性质和较高的柔性，该制备方法步骤简单，对金属衬底要求低。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种三维石墨烯，包括泡沫镍以及紧密包裹在泡沫镍外部的石墨烯片层，泡沫镍外部的石墨烯片层构成了三维石墨烯。本专利技术还提供了一种三维石墨烯的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：无水乙醇在80℃条件下挥发，乙醇蒸汽作为碳源；步骤S2：泡沫镍切成直径为1.5㎝的圆形作为基底，铜箔作为催化剂；步骤S3：在CVD管式炉中反应30-90分钟即可在泡沫镍衬底上得到三维石墨烯。进一步，所述步骤S1中，挥发室的容量为250毫升，装有无水乙醇100毫升，挥发温度为80℃。进一步，所述步骤S2中，泡沫镍切成直径为1.5㎝的圆形，放在石英舟中，泡沫镍附近放若干铜箔作为催化剂，将石英舟放入CVD管式炉的石英管中。进一步，所述步骤S3中，泡沫镍在非氧化性气体环境中加热至1050℃，最后通入5sccm的携带有乙醇蒸汽的氩氢混合气体，反应30-90分钟。采用了上述技术方案后，本专利技术具有以下有益效果：1）本专利技术的三维石墨烯具有优异的机械性质，较高的柔性，在能源存储器件、光伏器件、传感器领域有巨大的应用前景；2）本专利技术采用化学气相沉积相结合的方法，原料来源易得，成本较低；3）采用铜箔作为催化剂，大大提高了实验的成功率；4）本专利技术的制备方法简单，整体使用到的化学试剂较少，对环境污染较小。附图说明图1为本专利技术的三维石墨烯的扫描电子显微镜照片；图2为本专利技术的三维石墨烯的拉曼表征图。具体实施方式为了使本专利技术的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本专利技术作进一步详细的说明。实施例一一种三维石墨烯，包括呈泡沫状的镍网以及紧密包裹在泡沫镍外部的石墨烯片层，石墨烯片层构成了三维石墨烯。从图1的石墨烯纤维的扫描电子显微镜照片可看到，石墨烯呈片状；从图2的拉曼表征图可看出，石墨烯纤维具有D峰、G峰和2D峰等石墨烯的特征峰，2D峰与G峰的强度比（I2D/IG）代表石墨烯片层的厚度，强度比越大，厚度越小，强度比越小，厚度越大。实施例二本专利技术还提供一种三维石墨烯的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：无水乙醇在80℃条件下挥发，乙醇蒸汽作为碳源；步骤S2：泡沫镍切成直径为1.5㎝的圆形作为基底，铜箔作为催化剂；步骤S3：在CVD管式炉中反应30-90分钟即可在泡沫镍衬底上得到三维石墨烯。优选地，所述步骤S1中，挥发室的容量为250毫升，装有无水乙醇100毫升，挥发温度为80℃。优选地，所述步骤S2中，泡沫镍切成直径为1.5㎝的圆形，放在石英舟中，泡沫镍附近放若干铜箔作为催化剂，将石英舟放入CVD管式炉的石英管中。优选地，所述步骤S3中，泡沫镍在非氧化性气体环境中加热至1050℃，最后通入5sccm的携带有乙醇蒸汽的氩氢混合气体，反应30分钟。可选地，所述非氧化性气体为Ar气。优选地，所述制备方法还包括刻蚀的步骤，刻蚀步骤如下：将在泡沫镍衬底上得到的三维石墨烯，放入过硫酸钠溶液中，将衬底刻蚀掉，再用去离子水反复清洗数次，即可转移到任意所需基底上。实施例三一种三维石墨烯的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：无水乙醇在80℃条件下挥发，乙醇蒸汽作为碳源；步骤S2：泡沫镍切成直径为1.5㎝的圆形作为基底，铜箔作为催化剂；步骤S3：在CVD管式炉中反应30-90分钟即可在泡沫镍衬底上得到三维石墨烯。优选地，所述步骤S1中，挥发室的容量为250毫升，装有无水乙醇100毫升，挥发温度为80℃。优选地，所述步骤S2中，泡沫镍切成直径为1.5㎝的圆形，放在石英舟中，泡沫镍附近放若干铜箔作为催化剂，将石英舟放入CVD管式炉的石英管中。优选地，所述步骤S3中，泡沫镍在非氧化性气体环境中加热至1050℃，最后通入5sccm的携带有乙醇蒸汽的氩氢混合气体，反应60分钟。可选地，所述非氧化性气体为H2和N2任意比例混合后的混合气体。实施例四一种三维石墨烯的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：无水乙醇在80℃条件下挥发，乙醇蒸汽作为碳源；步骤S2：泡沫镍切成直径为1.5㎝的圆形作为基底，铜箔作为催化剂；步骤S3：在CVD管式炉中反应30-90分钟即可在泡沫镍衬底上得到三维石墨烯。优选地，所述步骤S1中，挥发室的容量为250毫升，装有无水乙醇100毫升，挥发温度为80℃。优选地，所述步骤S2中，泡沫镍切成直径为1.5㎝的圆形，放在石英舟中，泡沫镍附近放若干铜箔作为催化剂，将石英舟放入CVD管式炉的石英管中。优选地，所述步骤S3中，泡沫镍在非氧化性气体环境中加热至1050℃，最后通入5sccm的携带有乙醇蒸汽的氩氢混合气体，反应90分钟。可选地，所述非氧化性气体为N2气。本专利技术的三维石墨烯是在导电性较好的泡沫镍外部包裹了一层石墨烯片层，这些石墨烯片层与内部的泡沫镍紧密结合，使得该三维石墨烯具有优异的机械性质，较高的柔性，在能源存储器件、光伏器件、传感器领域有巨大的应用前景。本专利技术采用化学气相沉积法，原料来源易得，成本较低。本专利技术采用泡沫镍作为衬底，铜箔作为催化剂，很大程度提高了实验的成功率。采用泡沫镍作为衬底，也使得制备出来的三维石墨烯韧性强，并且可通反应时间来调节石墨烯的层数。本专利技术的制备方法简单，整体使用到的化学试剂较少，对环境污染较小。以上所述的具体实施例，对本专利技术解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本专利技术的具体实施例而已，并不用于限制本专利技术，凡在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三维石墨烯，其特征在于：包括呈泡沫状的镍片以及紧密包裹在泡沫镍外部的石墨烯片层，泡沫镍外部的石墨烯片层构成了三维石墨烯，该方法制备的三维石墨烯具有良好的机械性能和柔性，具有良好的导电性，较大的比表面积。

【技术特征摘要】
1.一种三维石墨烯，其特征在于：包括呈泡沫状的镍片以及紧密包裹在泡沫镍外部的石墨烯片层，泡沫镍外部的石墨烯片层构成了三维石墨烯，该方法制备的三维石墨烯具有良好的机械性能和柔性，具有良好的导电性，较大的比表面积。2.根据权利要求1所述一种三维石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：无水乙醇在80℃条件下挥发，乙醇蒸汽作为碳源；步骤S2：泡沫镍切成直径为1.5㎝的圆形作为基底，铜箔作为催化剂；步骤S3：在CVD管式炉中反应30-90分钟即可在泡沫镍衬底上得到三维石墨烯。3.根据权利要求2...

【专利技术属性】
技术研发人员：高延利，董玉静，高永平，
申请(专利权)人：信阳学院，
类型：发明
国别省市：河南,41