一种石墨烯微球及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯微球及其制备方法，其中，所述制备方法以氧化石墨烯和模板剂为原料，通过加入适量溶剂形成浆料，采用喷雾干燥得到复合材料，并在真空下对所述复合材料进行超高温度热处理，还原氧化石墨烯并融掉模板剂，得到粒径可控的石墨烯微球。本发明专利技术提供的石墨烯微球制备方法简单易操作，且可制备出尺寸可控、不膨胀的石墨烯微球。

Graphene microsphere and its preparation

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯微球及其制备方法
本专利技术涉及石墨烯制备领域，具体涉及一种石墨烯微球及其制备方法。
技术介绍
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，它具有超高迁移率、低电阻率、高比表面、高导热系数以及高机械强度等特点，被广泛应用于生物、化学、物理和材料等领域。现有技术中所涉及的石墨烯大多数都是二维平面结构，使得石墨烯的相关性质都局限在二维平面内。例如，石墨烯平面导热系数为5300W/m*K，然而垂直方向上导热系数低于40W/m·K，这严重影响了其现实应用。因此，三维石墨烯微球研究越来越受到重视，如何制备尺寸可控、不膨胀的三维石墨烯微球，依然是一个技术难点。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的不足之处，本专利技术的目的在于提供一种石墨烯微球及其制备方法，旨在解决现有技术难以制备出尺寸可控、不膨胀的石墨烯微球的问题。一种石墨烯微球的制备方法，其中，包括步骤：将氧化石墨烯分散在溶剂中，制得氧化石墨烯分散液；将所述氧化石墨烯分散液与模板剂混合，制得复合材料；在真空条件下，对所述复合材料进行热处理，制得石墨烯微球。所述石墨烯微球的制备方法，其中，所述将所述氧化石墨烯分散液与模板剂混合，制得复合材料的步骤包括：向所述氧化石墨烯分散液中加入模板剂，混合使氧化石墨烯吸附在所述模板剂表面，制得氧化石墨烯-模板剂浆料；对所述氧化石墨烯-模板剂浆料进行喷雾干燥处理，制得所述复合材料。所述石墨烯微球的制备方法，其中，所述氧化石墨烯-模板剂浆料中，氧化石墨烯与模板剂的质量比为1-5:50-500。所述石墨烯微球的制备方法，其中，所述喷雾干燥处理的温度为100-300℃。所述石墨烯微球的制备方法，其中，所述溶剂选自去离子水、甲醇、乙醇、丙酮和异丙醇中的一种或多种。所述石墨烯微球的制备方法，其中，所述模板剂选自二氧化硅微球、氮化硅微球、氧化铝微球或氧化铜微球中的一种。所述石墨烯微球的制备方法，其中，在真空度低于10Pa的条件下，对所述复合材料进行2000-3000℃的热处理，制得石墨烯微球。所述石墨烯微球的制备方法，其中，所述石墨烯微球的直径为1-10um。一种石墨烯微球，其中，采用本专利技术石墨烯微球的制备方法制得。有益效果：本专利技术提供了一种石墨烯微球的制备方法，以氧化石墨烯和模板剂为原料，通过加入适量溶剂形成浆料，采用喷雾干燥得到复合材料，并在真空下对所述复合材料进行超高温度热处理，还原氧化石墨烯并融掉模板剂，得到粒径可控的石墨烯微球。本专利技术提供的石墨烯微球制备方法简单易操作，且可制备出尺寸可控、不膨胀的石墨烯微球。附图说明图1为本专利技术一种石墨烯微球的制备方法较佳实施例的流程图。具体实施方式本专利技术提供一种石墨烯微球及其制备方法，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。请参阅图1，图1为本专利技术提供的一种石墨烯微球的制备方法较佳实施例的流程图，其中，如图所示，包括步骤：S100、将氧化石墨烯分散在溶剂中，制得氧化石墨烯分散液；S200、将所述氧化石墨烯分散液与模板剂混合，制得复合材料；S300、在真空条件下，对所述复合材料进行热处理，制得石墨烯微球。本实施例以氧化石墨烯和模板剂为原料，通过加入适量溶剂形成浆料，对所述浆料进行喷雾干燥处理得到复合材料，并在真空下对所述复合材料进行超高温度热处理，还原氧化石墨烯并融掉模板剂，得到粒径可控且不膨胀的三维石墨烯微球。本实施例通过在真空条件下对复合材料进行超高温度的热处理，使氧化石墨烯表面的基团脱除，并修复其表面的共轭结构，得到还原的石墨烯微球。在一些实施方式中，所述将所述氧化石墨烯分散液与模板剂混合，制得复合材料的步骤包括：向所述氧化石墨烯分散液中加入模板剂，混合使氧化石墨烯吸附在所述模板剂表面，制得氧化石墨烯-模板剂浆料；对所述氧化石墨烯-模板剂浆料进行喷雾干燥处理，制得所述复合材料。在本实施例中，所述模板剂主要起到支撑作用，所述氧化石墨烯与模板剂在溶剂中混合的过程中，所述氧化石墨烯通过物理吸附附着在所述模板剂表面，并通过自组装形成微球结构。在一些实施方式中，通过调节氧化石墨烯和模板剂的质量配比，可以有效调控最终制得的石墨烯微球的尺寸。在一些优选的实施方式中，所述所述氧化石墨烯-模板剂浆料中，氧化石墨烯与模板剂的质量比为1-5:50-500，在该比例范围内，所述氧化石墨烯能够充分吸附在模板剂表面，形成微球结构的复合材料。在一些实施方式中，所述溶剂选自去离子水、甲醇、乙醇、丙酮和异丙醇中的一种或多种，但不限于此。在一些实施方式中，所述模板剂选自二氧化硅微球、氮化硅微球、氧化铝微球或氧化铜微球中的一种，但不限于此。在一些实施方式中，所述喷雾干燥处理的温度为100-300℃，在该温度范围内，所述氧化石墨烯-模板剂浆料中的溶剂能够有效被去除，得到微球结构的复合材料。在一些实施方式中，在真空度低于10Pa的条件下，对所述复合材料进行2000-3000℃的热处理，制得石墨烯微球。在本实施例中，低于10Pa的真空环境中能够快速去除氧化石墨烯还原过程中产生的气体，同时降低熔点；另一方面，2000-3000℃的热处理能够融掉模板剂，有效修复氧化石墨烯表面的共轭结构，得到更加完美的石墨烯结构，并增强石墨烯片间相互作用，从而抑制石墨烯微球膨胀。在一些实施方式中，还提供一种石墨烯微球，采用本专利技术石墨烯微球的制备方法制得。在一些实施方式中，所述石墨烯微球的直径为1-10um。通过本专利技术制备的石墨烯微球在水平方向和垂直方向上均具有优良的导热系数。下面通过具体实施例对本专利技术一种石墨烯微球的制备方法做进一步的解释说明：实施例1制备5mg/ml的氧化石墨烯水溶液100ml，向其中加入二氧化硅微球20g，搅拌得到分散液。将该分散液喷雾干燥，进口温度260℃，出口温度120℃喷雾干燥，得到氧化石墨烯和二氧化硅的复合物。将该复合物置于真空度1Pa环境中，升温至2500℃并维持30min，得到石墨烯微球。该石墨烯微球直径约为5um。将石墨烯微球冲压成膜，测得其水平导热系数为1800W/m·K，垂直导热系数为1100W/m·K。实施例2制备5mg/ml的氧化石墨烯乙醇溶液100ml，向其中加入二氧化硅微球15g，搅拌得到分散液。将该分散液喷雾干燥，进口温度250℃，出口温度100℃喷雾干燥，得到氧化石墨烯和氧化硅的复合物。将该复合物置于真空度1Pa环境中，升温至2800℃并维持30min，得到石墨烯微球。该石墨烯微球直径约为4um。将石墨烯微球冲压成膜，测得其水平导热系数为1900W/m·K，垂直导热系数为1200W/m·K。实施例3制备10mg/ml的氧化石墨烯乙醇溶液100ml，向其中加入二氧化硅微球50g，搅拌得到分散液。将该分散液喷雾干燥，进口温度300℃，出口温度100℃喷雾干燥，得到氧化石墨烯和氧化硅的复合物。将该复合物置于真空度1Pa环境中，升温至3000℃并维持30min，得到石墨烯微球。该石墨烯微球直径约为6um。将石墨烯微球冲压成膜，测得其水平导热系数为2300W/m·K，垂直导热系数为1500W/m·K。实施例4制备20mg/ml的氧化石墨烯乙醇溶液100ml，向其中加入二氧化硅微球1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯微球的制备方法，其特征在于，包括步骤：将氧化石墨烯分散在溶剂中，制得氧化石墨烯分散液；将所述氧化石墨烯分散液与模板剂混合，制得复合材料；在真空条件下，对所述复合材料进行热处理，制得石墨烯微球。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯微球的制备方法，其特征在于，包括步骤：将氧化石墨烯分散在溶剂中，制得氧化石墨烯分散液；将所述氧化石墨烯分散液与模板剂混合，制得复合材料；在真空条件下，对所述复合材料进行热处理，制得石墨烯微球。2.根据权利要求1所述石墨烯微球的制备方法，其特征在于，所述将所述氧化石墨烯分散液与模板剂混合，制得复合材料的步骤包括：向所述氧化石墨烯分散液中加入模板剂，混合使氧化石墨烯吸附在所述模板剂表面，制得氧化石墨烯-模板剂浆料；对所述氧化石墨烯-模板剂浆料进行喷雾干燥处理，制得所述复合材料。3.根据权利要求2所述石墨烯微球的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯-模板剂浆料中，氧化石墨烯与模板剂的质量比为1-5:50-500。4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟鸿，贺超，范天举，
申请(专利权)人：北京大学深圳研究生院，
类型：发明
国别省市：广东,44