【技术实现步骤摘要】
一种通过金属还原制备氮化硅粉末的方法
本专利技术涉及高质量氮化硅陶瓷粉体制备技术,特别涉及一种通过添加活泼金属粉末作为还原剂,制备低氧含量氮化硅粉末的工艺技术,属于无机非金属粉体材料领域。
技术介绍
氮化硅陶瓷具有低密度、高导热系数、高硬度、良好的热稳定性和化学稳定性等多种优异性能,是结构陶瓷家族中综合性能最为优良的一类材料。广泛应用于陶瓷发动机、切削刀具、导热基板等领域。氮化硅粉末作为其主要原料,重要地位可见一斑。在氮化硅陶瓷的烧结过程中,氮化硅原料中的氧对陶瓷性能有着不良的影响,会大大降低氮化硅陶瓷的力学性能以及导热性能。因此,制备一种氧含量低,特别适合于陶瓷烧结的氮化硅粉末将大大提高陶瓷的性能。但目前已商业化的氮化硅粉末制备过程中,尚无行之有效的降低粉体中氧含量的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种通过在原料中加入活泼金属粉末作为还原剂制备高质量氮化硅粉末的工艺方法,使得制得的氮化硅粉末氧含量低于1wt%,最终获得的产物为高质量氮化硅,相含量可调控,平均粒度1-50μm,金属氧化物含量0-10wt%,杂质含量低于1wt%。本专利技术的实施例提供一种通过金属还原制备氮化硅粉末的方法,所述方法包含以下步骤:(1)准备以下组分:硅粉;氮化硅稀释剂;氯化铵添加剂;(2)将上述各组分混合均匀,得到混合物;(3)向所述混合物中加入还原性金属粉末,然后将所述金属粉末与所述混合物混合均匀,并将混合后的混合物在V型混料机中混合均匀和/或过筛,得到燃烧合成原料;在所述燃烧合成原料中,所述硅粉占20-70wt%,所述氮化硅稀释剂占70-20wt%,所述氯化铵添加剂 ...
【技术保护点】
1.一种通过金属还原制备氮化硅粉末的方法,其特征在于,所述方法包含以下步骤:(1)准备以下组分:硅粉;氮化硅稀释剂;氯化铵添加剂;(2)将上述各组分混合均匀,得到混合物;(3)向所述混合物中加入还原性金属粉末,然后将所述金属粉末与所述混合物混合均匀,并将混合后的混合物在V型混料机中混合均匀和/或过筛,得到燃烧合成原料;在所述燃烧合成原料中,所述硅粉占20‑70wt%,所述氮化硅稀释剂占70‑20wt%,所述氯化铵添加剂0‑20wt%;(4)将步骤(3)得到的所述燃烧合成原料进行燃烧合成,得到氮化硅粉末。
【技术特征摘要】
1.一种通过金属还原制备氮化硅粉末的方法,其特征在于,所述方法包含以下步骤:(1)准备以下组分:硅粉;氮化硅稀释剂;氯化铵添加剂;(2)将上述各组分混合均匀,得到混合物;(3)向所述混合物中加入还原性金属粉末,然后将所述金属粉末与所述混合物混合均匀,并将混合后的混合物在V型混料机中混合均匀和/或过筛,得到燃烧合成原料;在所述燃烧合成原料中,所述硅粉占20-70wt%,所述氮化硅稀释剂占70-20wt%,所述氯化铵添加剂0-20wt%;(4)将步骤(3)得到的所述燃烧合成原料进行燃烧合成,得到氮化硅粉末。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述硅粉原料的纯度>99wt%;优选的,步骤(1)中所述硅粉的粒度范围是100-200目;优选的,步骤(3)中加入的所述金属粉末占所有组分的重量百分比为0.01-10%;优选的,所述步骤(4)包括:将步骤(3)所得混合物松装布料于反应料舟,然后将所述料舟放置在燃烧合成反应装置内,抽真空后,充入高纯氮气,所述燃烧合成反应装置内压力保持在1-8MPa,以通电钨丝圈点燃引燃剂,诱发燃烧合成反应;反应结束后,所述燃烧合成反应装置内压力开始下降,此时释放装置内的气体,同时通循环水进行冷却;最终得到松软、易破碎的块状产物,研磨之后即得到氮化硅粗粉;优选的,所述高纯氮气的纯度在97%以上,或者所述高纯氮气的纯度在99.9%以上;优选的,所述方法还包括在步骤(4)之后的步骤(5):对步骤(4)得到的所述氮化硅粉末进行酸洗提纯,得到氮化硅粉末;优选的,步骤(1)中所述稀释剂为高纯氮化硅粉末,平均粒径在0.5-10μm,所述高纯氮化硅粉末的α相含量>60wt%;优选的,步骤(1)中所述氯化铵添加剂平均粒径在0.1-50μm,纯度>99wt%;优选的,步骤(2)所述的混合方式包括砂磨、球磨、搅拌磨、V型混合机混磨和/或滚筒磨;优选的,步骤(3)中所述过筛包括采用具有40-100目筛孔的筛网过筛;进一步优选的,步骤(3)中所述过筛包括采用具有60目筛孔的筛网过筛。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述的金属粉末包括镁、钙、铁、镍、锌、铝、锂、钠、钾、钇、镱中的至少一种。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述的金属粉末粒度为20-1000目,氧含量<5wt%,纯度>99wt%,所述纯度中氧含量不算杂质。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述的混合方式包括砂磨、球磨、搅拌磨、V型混合机混磨和/或滚筒磨;优选的,对于在空气中易发生氧化的金属粉末,混合过程应在惰性气体的气氛中进行;优选的,所述空气中易发生氧化的金属粉末包括钙、锂、...
【专利技术属性】
技术研发人员:崔巍,张杰,李飞,成会明,
申请(专利权)人:青岛瓷兴新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。