一种含有精异丙甲草胺和胺唑草酮的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供一种制备含有精异丙甲草胺和胺唑草酮的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法和应用，包括：将尿素‑甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油混合均匀，得到第一物料；将第一物料与缓冲溶液混合均匀，得到PH值为5.0‑6.5的第二物料；将第二物料与酸性PH值调节剂混合均匀，得到PH值为2.5‑4.5的第三物料；将第三物料进行固化缩聚，将固化缩聚后的物料的PH值调节至中性后与第一分散剂、第一增稠剂和第一防冻剂中的一种或多种混合均匀，得到第四物料；将第四物料与胺唑草酮悬浮剂混合后加入第二分散剂并混合均匀。采用该方法制备的含有精异丙甲草胺和氨唑草酮的微囊悬浮‑悬浮剂能够既速效又持效且能够有效防治农作物多种杂草。

A kind of microcapsule suspension containing spermiomethylamine and amikazodone and its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
一种含有精异丙甲草胺和胺唑草酮的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法和应用
本专利技术涉及农药
，具体地，涉及一种含有精异丙甲草胺和胺唑草酮的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法和应用。
技术介绍
精异丙甲草胺是先正达公司开发的乙酰胺类选择性除草剂，是在异丙甲草胺的基础上，利用先进工艺成功去除非活性R-体，而得到的精制的活性S-体。精异丙甲草胺除具有异丙甲草胺的优点外，在安全性和防治效果上比异丙甲草胺更胜一筹，同时，根据毒理学研究结果，其毒性要比异丙甲草胺低，甚至只有后者毒性的十分之一。精异丙甲草胺适用作物谱广，且是世界重要粮食作物玉米、大豆、花生的主要除草剂，一般在出芽前作土面处理。目前市场上精异丙甲草胺以乳油为主，大量有机溶剂的使用及释放，不仅有害于生态环境及使用者，而且很容易发生药害，影响作物的健康生长及产量的保证。
技术实现思路
为了克服上述缺陷，本专利技术提供一种含有精异丙甲草胺和胺唑草酮的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，由该方法得到的含有精异丙甲草胺和胺唑草酮的微囊悬浮-悬浮剂既速效又持效且能够有效防止农作物多种杂草。为了实现上述目的，根据本专利技术的第一方面：提供一种制备含有精异丙甲草胺和胺唑草酮的微囊悬浮-悬浮剂的方法，其中，该方法包括以下步骤：a、将尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油按照重量比1：(0.5-2)混合均匀，得到第一物料；b、将步骤a中得到的第一物料与缓冲溶液混合均匀，调整所述第一物料的PH值为5.0-6.5，得到第二物料；c、将步骤b中得到的所述第二物料与酸性PH值调节剂混合均匀，调整所述第二物料的PH值为2.5-4.5，得到第三物料；d、将步骤c中得到的所述第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚后的物料，然后将所述固化缩聚后的物料的PH值调节至中性后与第一分散剂、第一增稠剂和第一防冻剂中的一种或多种混合均匀，得到第四物料；e、将步骤d中得到的所述第四物料与胺唑草酮悬浮剂混合后加入第二分散剂并混合均匀。优选地，该方法还包括：步骤a中所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液为将尿素、甲醛和水进行预聚合得到的；所述预聚合的条件包括：PH值为8-9，温度为65-75℃，时间为1-2h。优选地，该方法还包括：步骤a中的所述精异丙甲草胺乳油含有精异丙甲草胺、有机溶剂和乳化剂；所述有机溶剂包括石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲苯、溶剂油S-150和溶剂油S-200中的至少一种；所述乳化剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇酯类、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇和蓖麻油聚氧乙烯醚中的至少一种；所述精异丙甲草胺、所述有机溶剂和所述乳化剂的重量比为1：(0.1-1)：(0.05-0.2)。优选地步骤b中的所述缓冲溶液含有缓冲对，所述缓冲对包括柠檬酸-柠檬酸钠、柠檬酸-磷酸氢二钠和乙酸-乙酸钠中的至少一种，所述缓冲溶液中的缓冲对的总浓度为1-5重量％，所述缓冲溶液的PH值为3-5。优选地，步骤c中的所述酸性pH值调节剂包括盐酸、硫酸水溶液、磷酸水溶液、乙酸水溶液和氯化铵溶液中的至少一种，所述酸性pH值调节剂的浓度为1-10重量％。优选地，步骤d中，所述固化缩聚的温度为40-65℃、时间为2-4h；该方法包括：通过碱性pH调节剂将所述固化缩聚后的物料的pH值调节至中性，所述碱性pH调节剂包括三乙胺溶液、三乙醇胺溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种；所述第三物料、所述第一分散剂、所述第一增稠剂和所述第一防冻剂的重量比为1：(0.01-0.2)：(0.001-0.02)：(0.02-0.15)。优选地，步骤e中，所述第四物料、所述胺唑草酮悬浮剂和所述第二分散剂的重量比为1：(0.5-5)：(0.01-0.2)。优选地，所述胺唑草酮悬浮剂的制备方法包括：将胺唑草酮原药、第三分散剂、第二增稠剂、第二防冻剂和水混合、分散和磨砂；所述胺唑草酮悬浮剂为平均粒径为1-5μm的悬浮微粒。优选地，步骤a中的所述混合的条件包括：搅拌速度为200-400r/min，搅拌时间为30-60min；步骤b包括，在25-35℃下，在0.5-1h内将所述缓冲溶液匀速加入所述第一物料中，并以200-500r/min的转速搅拌混合均匀；步骤c包括，在25-35℃下，在0.5-1h内将所述酸性pH调节剂匀速加入所述第二物料中，并以200-500r/min的转速搅拌混合均匀；步骤d中的所述混合的条件包括：搅拌速度为200-300r/min，搅拌时间为1-3h；步骤e中的所述混合的条件包括：搅拌速度为200-400r/min，搅拌时间为30-60分钟。本专利技术的第二方面：提供本专利技术第一方面的方法制备的含有精异丙甲草胺和胺唑草酮的微囊悬浮-悬浮剂。本专利技术的第三方面：提供本专利技术所述的含有精异丙甲草胺和胺唑草酮的微囊悬浮-悬浮剂在用于防除玉米和甘蔗田间的各种禾本科和阔叶杂草的应用。通过上述技术方案，本专利技术的制备方法显著提高了含精异丙甲草胺和氨唑草酮的微囊悬浮-悬浮剂的贮存稳定性和对农田杂草的防治效果，采用该方法制备的含有精异丙甲草胺和氨唑草酮的微囊悬浮-悬浮剂能够既速效又持效且能够有效防治农作物多种杂草。本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术第一方面：提供一种含有精异丙甲草胺-胺唑草酮的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：a、按照重量比为1：(0.5-2)将尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油混合均匀，得到第一物料；b、通过向步骤a得到的第一物料中加入缓冲溶液并混合均匀，调整第一物料的pH值为5.0-6.5，得到第二物料；c、通过向步骤b得到的第二物料中加入酸性pH值调节剂并混合均匀，调整第二物料的pH值为2.5-4.5，得到第三物料；d、将步骤c得到的第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚后的物料，然后将固化缩聚后的物料的pH值调节至中性后与第一分散剂、第一增稠剂和第一防冻剂中的一种或多种混合均匀，得到第四物料；e、将步骤d得到的第四物料与氨唑草酮悬浮剂混合后加入第二分散剂并混合均匀。本专利技术中，精异丙甲草胺为乙酰胺类除草剂，具有氯乙酰胺结构，为细胞分裂抑制剂，通过抑制长链脂肪酸的合成从而影响细胞生长。中文通用名称：精异丙甲草胺，英文通用名称：s-metolachlor，化学名称：(aRS,1S)-2-氯-6'-乙基-N-(2-甲氧基-1-甲基乙基)乙酰邻甲苯胺，分子式C15H22ClNO2，相对分子量：283.8，CASNO.178961-20-1，其结构式如式(1)所示。本专利技术中，胺唑草酮，又名氨唑草酮，化学名称为4-氨基-5-氧代-3-异丙基-N-叔丁基-1,2,4-三唑-1-甲酰胺，英文名称为Amicarbazone，分子式为C10H19N5O2，相对分子量为241.2902，CAS号为129909-90-6，结构式如式(2)所示。尿素-甲醛树脂预聚体水溶液的制备方法可以为本领域技术人员公知的制备方法，本专利技术对其没有特别的限制；根据本专利技术，优选步骤a中的尿素-甲醛树脂预聚体水溶液为将尿素本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备含有精异丙甲草胺和胺唑草酮的微囊悬浮‑悬浮剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a、将尿素‑甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油按照重量比为1：(0.5‑2)混合均匀，得到第一物料；b、将步骤a中得到的第一物料与缓冲溶液混合均匀，调整所述第一物料的pH值为5‑6.5，得到第二物料；c、将步骤b中得到的所述第二物料与酸性pH值调节剂混合均匀，调整所述第二物料的pH值为2.5‑4.5，得到第三物料；d、将步骤c中得到的所述第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚后的物料，然后将所述固化缩聚后的物料的pH值调节至中性后与第一分散剂、第一增稠剂和第一防冻剂中的一种或多种混合均匀，得到第四物料；e、将步骤d中得到的所述第四物料与胺唑草酮悬浮剂混合后加入第二分散剂并混合均匀。

【技术特征摘要】
1.一种制备含有精异丙甲草胺和胺唑草酮的微囊悬浮-悬浮剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a、将尿素-甲醛树脂预聚体水溶液和精异丙甲草胺乳油按照重量比为1：(0.5-2)混合均匀，得到第一物料；b、将步骤a中得到的第一物料与缓冲溶液混合均匀，调整所述第一物料的pH值为5-6.5，得到第二物料；c、将步骤b中得到的所述第二物料与酸性pH值调节剂混合均匀，调整所述第二物料的pH值为2.5-4.5，得到第三物料；d、将步骤c中得到的所述第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚后的物料，然后将所述固化缩聚后的物料的pH值调节至中性后与第一分散剂、第一增稠剂和第一防冻剂中的一种或多种混合均匀，得到第四物料；e、将步骤d中得到的所述第四物料与胺唑草酮悬浮剂混合后加入第二分散剂并混合均匀。2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤a中的所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液为将尿素、甲醛和水进行预聚合得到的；所述预聚合的条件包括：pH值为8-9，温度为65-75℃，时间为1-2h。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤a中的所述精异丙甲草胺乳油含有精异丙甲草胺、有机溶剂和乳化剂；所述有机溶剂包括石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲苯、溶剂油S-150和溶剂油S-200中的至少一种；所述乳化剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、氧乙烯失水山梨醇酯类、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇和蓖麻油聚氧乙烯醚中的至少一种；所述精异丙甲草胺、所述有机溶剂和所述乳化剂的重量比为1：(0.1-1)：(0.05-0.2)。4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤b中的所述缓冲溶液含有缓冲对，所述缓冲对包括柠檬酸-柠檬酸钠、柠檬酸-磷酸氢二钠和乙酸-乙酸钠中的至少一种，所述缓冲溶液中缓冲对的总浓度为1-5重量％，所述缓冲溶液的pH值为3-5。5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷强，刘润峰，罗湘仁，陈坤，李洪军，陆建才，高敬雨，潘静，陶代雨，张磊，王洋，
申请(专利权)人：上海明德立达生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31