助熔剂法连续生长氮化物体单晶用原料补充机构及系统技术方案

本实用新型专利技术公开了一种助熔剂法连续生长氮化物体单晶用原料补充机构及系统。所述补充机构包括：用以容置待补充生长原料的承装密封腔、导流管路、导流部件及压力供给组件，所述承装密封腔与压力供给组件连通，所述承装密封腔与导流部件通过导流管路连通，所述导流部件设置于助熔剂法生长氮化物体单晶的反应容器内壁，且所述导流管路至少延伸至所述反应容器底部。较之现有技术，本实用新型专利技术通过增加设置生长原料补充系统，可以在进行助熔剂法制备氮化物体单晶的液相外延生长过程中，实现生长原料的连续补充，及氮化物单晶的连续生长，从而获得连续生长的大尺寸、高质量液相外延氮化物体单晶。

Supplement mechanism and system of raw materials for continuous growth of nitride single crystal by flux method

【技术实现步骤摘要】
助熔剂法连续生长氮化物体单晶用原料补充机构及系统
本技术涉及一种氮化物体单晶的制备系统，特别涉及一种助熔剂法连续生长氮化物体单晶用生长原料补充机构及系统。
技术介绍
助熔剂法(NaFluxmethod)生长氮化镓(GaN)单晶技术是目前国际上公认的获得低成本、高质量、大尺寸氮化镓体单晶的生长方法之一。氮化镓体单晶的一般生长过程为：选取适当原料成分配比，将装有生长原料(主要为金属镓、金属钠、碳添加剂等)和氮化镓籽晶的坩埚置于承压设备中，在半封闭的生长体系内，给与一定生长温度、生长压力，从而，在氮化镓籽晶上液相外延获得氮化镓体单晶。生长过程中，随着生长时间的推移，氮化镓单晶不断长大、长厚，坩埚内的生长原料也不断被消耗(主要是金属镓消耗)，一定生长时间后，当生长原料液面高度不足以覆盖氮化镓外延生长面，生长将停滞(如图1所示)。为了获得大尺寸氮化镓体单晶，延长生长时间是有效的方法之一，但是，随着生长时间的延长，坩埚内原料被消耗、氮化镓单晶长厚，一方面会使生长原料液面高度不足以覆盖氮化镓外延生长面，导致生长停滞；另一方面会使生长体系内原料的配比范围脱离最优化生长原料配比范围，导致后续生长失衡。因此，如何实现氮化镓单晶在生长体系内的稳定连续生长是获得氮化镓体单晶的关键问题之一。
技术实现思路
本技术的主要目的在于提供一种助熔剂法连续生长氮化物体单晶用原料补充机构及系统，以克服现有技术中的不足。为实现前述目的，本技术采用的技术方案包括：本技术实施例提供了一种助熔剂法连续生长氮化物体单晶用原料补充机构，其包括：用以容置待补充生长原料的承装密封腔、导流管路、导流部件及压力供给组件，所述承装密封腔与压力供给组件连通，所述承装密封腔与导流部件通过导流管路连通，所述导流部件设置于助熔剂法生长氮化物体单晶的反应容器内壁，且所述导流管路至少延伸至所述反应容器底部。本技术实施例还提供了一种助熔剂法连续生长氮化物体单晶的系统，包括助熔剂法生长氮化物体单晶的反应容器，以及前述的任一种原料补充机构。本技术实施例还提供了一种助熔剂法连续生长氮化物体单晶的方法，它是基于前述的任一种系统实施的，并且包括：在进行助熔剂法氮化物体单晶的液相外延生长过程中，通过控制压力供给组件与承装密封腔之间的压力，使生长原料不断补充进入助熔剂法生长氮化物体单晶的反应容器内，实现氮化物体单晶的连续生长。进一步地，所述方法包括：通过控制压力供给组件，使生长原料液面的高度始终能够覆盖氮化物外延生长面。较之现有技术，本技术的有益效果至少在于：1)本技术通过增加设置生长原料补充系统，可以在进行助熔剂法制备氮化物体单晶的液相外延生长过程中，实现生长原料的连续补充，及氮化物单晶的连续生长，从而获得连续生长的大尺寸、高质量液相外延氮化物体单晶；2)本技术通过设置反应容器内的导流部件，一方面可以通过增加补充原料的流经路径，使得补充原料进入反应容器内前，达到生长体系的温度，避免突然进入到生长体系内，造成局部过冷现象，另一方面，导流管路从反应容器底部进入，远离氮化物单晶外延面，保证生长原料在到达氮化物单晶外延生长面之前，有足够时间进行均匀混合与扩散，防止造成氮化物单晶生长外延面附近出现局部过饱和度过大，从而产生自发成核多晶的不良后果。附图说明图1是现有技术中随着生长时间延长，生长原料液面高度不足以覆盖氮化物单晶外延生长面，生长停滞的情况示意图。图2是本技术一典型实施方案中一种助熔剂法连续生长氮化物体单晶用生长原料补充机构及系统的结构示意图。附图标记说明：1-生长体系，2-原料补充体系，3-承装密封腔，4-导流管路，5-反应容器，6-籽晶，7-气体管路，A-氮气行进方向，B-氩气通入方向。具体实施方式如前所述，本申请的专利技术人在长期研究和实践过程中发现，助熔剂法生长氮化物体单晶过程中，随着生长时间的推移，氮化镓单晶不断长大、长厚，坩埚内的生长原料也不断被消耗(主要是金属镓消耗)，一定生长时间后，当生长原料液面高度不足以覆盖氮化镓外延生长面，生长将停滞(如图1所示)。而通过本案专利技术人的研究发现，在生长体系内，增加生长原料补充机构，可实现生长原料的连续补充，从而获得连续生长的大尺寸、高质量液相外延氮化物单晶。有鉴于此，本申请专利技术人提出了本技术的技术方案，如下将予以详细说明。本技术实施例的一个方面首先提供的一种助熔剂法连续生长氮化物体单晶用原料补充机构，其包括：用以容置待补充生长原料的承装密封腔、导流管路、导流部件及压力供给组件，所述承装密封腔与压力供给组件连通，所述承装密封腔与导流部件通过导流管路连通，所述导流部件设置于助熔剂法生长氮化物体单晶的反应容器内壁，且所述导流管路至少延伸至所述反应容器底部。进一步地，所述导流管路一端设于所述承装密封腔内，另一端设于所述反应容器内。更进一步地，所述导流部件固定设置于所述反应容器内壁，且与所述反应容器之间密封配合。具体的讲，所述导流部件的功能主要在于：通过导流部件是把补充原料引入到反应容器的生长体系的底部，而不会直接在反应液面与原有生长原料直接混合。进一步地，本技术利用反应容器内导流部件，一方面可以通过增加补充原料的流经路径，使得补充原料进入反应容器内前，达到生长体系的温度，避免突然进入到生长体系内，造成局部过冷现象，另一方面从反应容器底部进入，远离氮化物单晶外延面，保证生长原料在到达氮化物单晶外延生长面之前，有足够时间进行均匀混合与扩散，防止造成氮化物单晶生长外延面附近出现局部过饱和度过大，从而产生自发成核多晶的不良后果。在一些实施方案中，所述压力供给组件包括外接的氩气控制系统，但不限于此。进一步地，所述承装密封腔与压力供给组件通过气体管路相连通，例如可以连接外部氩气气管，但不限于此。本技术的生长原料补充机构的工作原理至少在于：将待补充的生长原料，按照一定配比添加至承装密封腔，关闭外部氩气控制系统，使得承装密封腔的氩气进气管与原料导流管路内压力保持一致，即不会发生原料补充过程；生长一定时间后，待反应容器内需要补充生长原料时，打开外部氩气控制系统，利用氩气产生的压力，将熔融态生长原料推入导流管路，从而进入生长反应容器内壁的导流部件，最终进入反应容器的生长体系内。本技术实施例的另一个方面还提供了一种助熔剂法连续生长氮化物体单晶的系统，包括助熔剂法生长氮化物体单晶的反应容器，以及前述的任一种原料补充机构。本技术实施例的另一个方面还提供了一种助熔剂法连续生长氮化物体单晶的方法，它是基于前述的任一种系统实施的，并且包括：在进行助熔剂法氮化物体单晶的液相外延生长过程中，通过控制压力供给组件与承装密封腔之间的压力，使生长原料不断补充进入助熔剂法生长氮化物体单晶的反应容器内，实现氮化物体单晶的连续生长。进一步地，所述方法包括：通过控制压力供给组件，使生长原料液面的高度始终能够覆盖氮化物外延生长面，实现氮化物体单晶的连续生长。进一步地，所述的氮化物体单晶包括氮化镓或氮化铝单晶等，但不限于此。进一步地，所述生长原料包括熔融态生长原料。本技术通过增加前述的生长原料补充系统，可以在进行助熔剂法制备氮化物体单晶的液相外延生长过程中，实现生长原料的连续补充，及氮化物单晶的连续生长，从而获得连续生长本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种助熔剂法连续生长氮化物体单晶用原料补充机构，其特征在于包括：用以容置待补充生长原料的承装密封腔、导流管路、导流部件及压力供给组件，所述承装密封腔与压力供给组件连通，所述承装密封腔与导流部件通过导流管路连通，所述导流部件设置于助熔剂法生长氮化物体单晶的反应容器内壁，且所述导流管路至少延伸至所述反应容器底部。

【技术特征摘要】
1.一种助熔剂法连续生长氮化物体单晶用原料补充机构，其特征在于包括：用以容置待补充生长原料的承装密封腔、导流管路、导流部件及压力供给组件，所述承装密封腔与压力供给组件连通，所述承装密封腔与导流部件通过导流管路连通，所述导流部件设置于助熔剂法生长氮化物体单晶的反应容器内壁，且所述导流管路至少延伸至所述反应容器底部。2.根据权利要求1所述的原料补充机构，其特征在于：所述导流管路一端设于所述承装密封腔内，另一端设于所述反应容器内。3.根据权利要求1所述的原料补充机构，其特征在于：所述导流部件固定设置于所述反应容器内壁，且与所...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宗亮，徐科，任国强，王建峰，
申请(专利权)人：中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所，
类型：新型
国别省市：江苏,32