本实用新型专利技术公开了一种萃取与催化技术耦合合成三聚甲醛的装置，包括依次相连的换热器、甲缩醛氧化反应器、萃取催化反应塔、分离器、分馏塔；空气和氧化原料先进入到换热器壳程内被加热，然后进入到甲缩醛氧化反应器中进行氧化反应，氧化反应得到温度高的氧化产物进入到换热器管程中换热后得到温度降低的氧化产物，温度降低的氧化产物再进入萃取催化反应塔内进行聚合反应，聚合产物依次经萃取、分离、分馏后得到产物三聚甲醛。本实用新型专利技术采用萃取催化蒸馏耦合技术，生产高纯三聚甲醛产品，克服了现存水吸收、浓缩、硫酸催化、萃取烘干等技术存在的缺陷和弊端，开创了一条工艺条件温和、工艺流程短、投资小、见效快、高效低耗、清洁环保的新技术。
A coupling device of extraction and catalysis for the synthesis of trioxane
【技术实现步骤摘要】
一种萃取与催化技术耦合合成三聚甲醛的装置
本技术涉及到甲缩醛氧化，继而合成三聚甲醛的方法和装置，属于精细化工
技术介绍
三聚甲醛是重要的化工原料，应用非常广泛。目前比较成熟的合成技术路线是：以硫酸为催化剂合成三聚甲醛，并且是以35-55％的甲醛水溶液为原料，这样就给合成三聚甲醛的工艺带来先天不足：三废排放多、生产环境差、流程长、投资大、生产设备腐蚀等问题，因此开发一种高效节能、清洁环保的新技术势在必行。现存的合成方法为：甲醇氧化→氧化产物水吸收→产生35-55％含量的甲醛水溶液→减压浓缩→加热100℃→进入搪瓷反应釜→用2-10％硫酸催化→蒸发浓缩三聚甲醛水溶液→再萃取精制→烘干(或冷冻)得到最终成品。而本技术是用甲缩醛氧化产物，直接进入一个多段固定床催化塔内，在模块催化剂的作用下合成三聚甲醛产品的一种新技术。
技术实现思路
本技术所要解决的问题是针对现有技术中硫酸催化合成三聚甲醛存在的先天不足，而提供一种萃取与催化技术耦合合成三聚甲醛的装置及方法，克服了现存水吸收技术、浓缩技术、硫酸催化技术、萃取烘干技术等存在的缺陷和弊端，开创了一条工艺条件温和、工艺流程短、投资小、见效快、高效低耗、清洁环保的方法及装置。为了实现上述目的，本技术采用如下方案：一种萃取与催化技术耦合合成三聚甲醛的装置，包括依次相连的换热器、甲缩醛氧化反应器、萃取催化反应塔、分离器、分馏塔；空气和氧化原料先进入到换热器壳程内被加热，然后进入到甲缩醛氧化反应器中进行氧化反应，氧化反应得到温度高的氧化产物进入到换热器管程中换热后得到温度降低的氧化产物，温度降低的氧化产物再进入萃取催化反应塔内进行聚合反应，聚合产物依次经萃取、分离、分馏后得到产物三聚甲醛，其特征在于：所述的换热器，为列管式换热器，壳程的侧壁上方设有冷物质进口6B、下方设有热物质出口6A，管程的底部设有进料口6D，顶部设有出料口6C；其中：冷物质进口6B与能够提供空气和/或甲缩醛的装置相连接热；所述的甲缩醛氧化反应器，顶部设有进料口1A、底部设有出料口1B，侧壁的上方设有进口1D、下方设有出口1C，其中：进料口1A与换热器的热物质出口6A相连接；出料口1B与换热器的进料口6D相连接；进口1D、出口1C之间设有废热锅炉，出口1C与废热锅炉的进口相连接，进口1D与废热锅炉的出口相连接，废热锅炉为氧化反应提供热量；所述的萃取催化反应塔，顶部设有排气口2C、底部设有出料口2B，侧壁下方设有进料口2A、上方设有萃取剂加料口2D；其中：进料口2A与换热器的出料口6C相连接；萃取剂加料口2D与能够提供萃取剂的装置相连接；排气口2C分为两路，一路与换热器的冷物质进口6B相连接，从而将空气返回且循环利用，另一路直接与尾气处理系统相连接，并经处理后将气体排空；所述的分离器，一端设有进料口3A、另一端设有出料口3C、底部设有稀甲醛水溶液出口3B；其中：进料口3A与萃取催化反应塔的出料口2B相连接；稀甲醛水溶液出口3B与储存稀甲醛水溶液的装置相连接；所述的分馏塔，顶部设有气相出口4B、底部设有出料口4D，侧壁上方设有进料口4A、另一侧壁上方设有回流口4C；其中：进料口4A与分离器的出料口3C相连接；气相出口4B依次连接有冷凝器、冷凝罐、回流泵；回流泵的出口分为两路，一路与回流口4C相连接，另一路与萃取催化塔的萃取剂加料口2D相连接从而将萃取剂循环利用；出料口4D与储存产物三聚甲醛的装置相连接。上述技术方案中，所述的甲缩醛氧化反应器内装填有催化剂A，催化剂A为铁钼催化剂，铁钼催化剂优选与技术专利CN201710307041.9或技术专利CN201720485329.0或技术专利CN201720483709.0中的用到的催化剂活性成分或活性催化剂的种类、配比相同。上述技术方案中，所述的甲缩醛氧化反应器，结构与技术专利CN201720483709.0中的甲醇氧化用的设备的结构相同，进料口1A、出料口1B的等同于所述的甲醇氧化用的设备的进料口和出料口，在所述的甲醇氧化用的设备的外壳侧壁的上方、下方开设所述的进口1D、出口1C。上述技术方案中，所述的萃取催化反应塔，内部的顶部设有除沫器，内部的上方和下方均设有分布器，下方的分布器与进料口2A相连通，上方的分布器与萃取剂加料口2D相连通。上述技术方案中，所述的萃取催化反应塔，内部装填有催化剂B，催化剂B位于上方的分布器、下方的分布器之间；催化剂B为大孔阳离子树脂、超强酸树脂中的任意一种，优选为凯瑞环保化工股份有限公司生产的D006型酸性树脂催化剂、D008型耐高温酸性树脂催化剂。上述技术方案中，所述的萃取催化反应塔内部催化剂B的装填形式优选为模块式，装填量为N段，1≦N≦100，每段高度1-3m；模块式优选按照技术专利CN204685110U(2015202973481)中所公开的装填催化剂的新型模块填料进行设置。上述技术方案中，所述的萃取催化反应塔，从萃取剂加料口2D添加到其内的萃取剂为纯苯、芳烃、碳数大于4的烷烃、环烷烃中的任意一种，或两种及以上以任意比例混合而成的混合物。上述技术方案中，所述的分离器，其内设有萃取剂的聚结器，且位于靠近进料口3A的一端。上述技术方案中，所述的分馏塔，塔内填充有塔内件，塔内件为规整填料、塔板中的任意一种；若为规整填料，其装填段数为N，1≦N≦100，每段高度为1-3米；若为塔板，则理论板数为M，1≦M≦100。上述技术方案中，所述的分馏塔，侧壁下方安装有重沸器。上述技术方案中，所述的废热锅炉、换热器(列管式)、冷凝器、冷凝罐、回流泵重沸器、聚结器、分布器、除沫器，均为普通市售设备。本技术还提供一种萃取与催化技术耦合合成三聚甲醛的方法，包括以下步骤：(1)氧化反应：氧化原料与空气，预热至100-200℃后，在催化剂A的催化作用下进行氧化反应，氧化反应后得到温度较高的氧化产物，经换热后得到温度降低的氧化产物；(2)聚合反应：温度降低的氧化产物在催化剂B的催化作用下进行聚合反应，生成三聚甲醛水溶液；三聚甲醛水溶液被萃取剂萃取后形成含有三聚甲醛的萃取剂，而反应剩余气体一部分排空，另一部分返回至步骤(1)中进行循环利用；(3)分离：含有三聚甲醛的萃取剂脱水，得到稀甲醛水溶液和含有三聚甲醛的萃取相；稀甲醛水溶液收集后另作他用；而含有三聚甲醛的萃取相进行分馏；(4)分馏：步骤(3)中得到的含有三聚甲醛的萃取相在加热状态下进行分馏，得到气相和液相；气相为萃取剂，经冷凝后得到液相萃取剂，一部分回流，一部分返回至步骤(2)中循环利用；液相为产物三聚甲醛成品，被收集或采收。上述技术方案中，具体包括以下步骤：(1)氧化反应：氧化原料与空气由冷物质进口6B进入到换热器的壳程中进行预热，预热至100-200℃后由热物质出口6A导出、且由进料口1A导入到甲缩醛氧化反应器中，在其内的催化剂A的催化作用下进行氧化反应；甲缩醛氧化反应器的出料口1B处的氧化产物的温度为200-450℃；200-450℃的氧化产物由出料口1B导出、且由进料口6D导入到换热器的管程中进行换热，温度降低至95-105℃后由出料口6C导出、且由进料口2A导入到萃取催化反应塔中；(2)聚合反应：步骤(1)中的氧化产物进入到萃取催化反应塔内，在本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种萃取与催化技术耦合合成三聚甲醛的装置，包括依次相连的换热器(6)、甲缩醛氧化反应器(1)、萃取催化反应塔(2)、分离器(3)、分馏塔(4)；空气和氧化原料先进入到换热器壳程内被加热，然后进入到甲缩醛氧化反应器中进行氧化反应，氧化反应得到温度高的氧化产物进入到换热器管程中换热后得到温度降低的氧化产物，温度降低的氧化产物再进入萃取催化反应塔内进行聚合反应，聚合产物依次经萃取、分离、分馏后得到产物三聚甲醛，其特征在于：所述的换热器(6)，为列管式换热器，壳程的侧壁上方设有冷物质进口6B、下方设有热物质出口6A，管程的底部设有进料口6D，顶部设有出料口6C；其中：冷物质进口6B与能够提供空气和/或甲缩醛的装置相连接热；所述的甲缩醛氧化反应器(1)，顶部设有进料口1A、底部设有出料口1B，侧壁的上方设有进口1D、下方设有出口1C，其中：进料口1A与换热器(6)的热物质出口6A相连接；出料口1B与换热器的进料口6D相连接；进口1D、出口1C之间设有废热锅炉(5)，出口1C与废热锅炉的进口相连接，进口1D与废热锅炉的出口相连接，废热锅炉为氧化反应提供热量；所述的萃取催化反应塔(2)，顶部设有排气口2C、底部设有出料口2B，侧壁下方设有进料口2A、上方设有萃取剂加料口2D；其中：进料口2A与换热器(6)的出料口6C相连接；萃取剂加料口2D与能够提供萃取剂的装置相连接；排气口2C分为两路，一路与换热器的冷物质进口6B相连接，从而将空气返回且循环利用，另一路直接与尾气处理系统相连接，并经处理后将气体排空；所述的分离器(3)，一端设有进料口3A、另一端设有出料口3C、底部设有稀甲醛水溶液出口3B；其中：进料口3A与萃取催化反应塔的出料口2B相连接；稀甲醛水溶液出口3B与储存稀甲醛水溶液的装置相连接；所述的分馏塔(4)，顶部设有气相出口4B、底部设有出料口4D，侧壁上方设有进料口4A、另一侧壁上方设有回流口4C；其中：进料口4A与分离器的出料口3C相连接；气相出口4B依次连接有冷凝器(7)、冷凝罐(8)、回流泵(9)；回流泵的出口分为两路，一路与回流口4C相连接，另一路与萃取催化塔的萃取剂加料口2D相连接从而将萃取剂循环利用；出料口4D与储存产物三聚甲醛的装置相连接。...
【技术特征摘要】
1.一种萃取与催化技术耦合合成三聚甲醛的装置，包括依次相连的换热器(6)、甲缩醛氧化反应器(1)、萃取催化反应塔(2)、分离器(3)、分馏塔(4)；空气和氧化原料先进入到换热器壳程内被加热，然后进入到甲缩醛氧化反应器中进行氧化反应，氧化反应得到温度高的氧化产物进入到换热器管程中换热后得到温度降低的氧化产物，温度降低的氧化产物再进入萃取催化反应塔内进行聚合反应，聚合产物依次经萃取、分离、分馏后得到产物三聚甲醛，其特征在于：所述的换热器(6)，为列管式换热器，壳程的侧壁上方设有冷物质进口6B、下方设有热物质出口6A，管程的底部设有进料口6D，顶部设有出料口6C；其中：冷物质进口6B与能够提供空气和/或甲缩醛的装置相连接热；所述的甲缩醛氧化反应器(1)，顶部设有进料口1A、底部设有出料口1B，侧壁的上方设有进口1D、下方设有出口1C，其中：进料口1A与换热器(6)的热物质出口6A相连接；出料口1B与换热器的进料口6D相连接；进口1D、出口1C之间设有废热锅炉(5)，出口1C与废热锅炉的进口相连接，进口1D与废热锅炉的出口相连接，废热锅炉为氧化反应提供热量；所述的萃取催化反应塔(2)，顶部设有排气口2C、底部设有出料口2B，侧壁下方设有进料口2A、上方设有萃取剂加料口2D；其中：进料口2A与换热器(6)的出料口6C相连接；萃取剂加料口2D与能够提供萃取剂的装置相连接；排气口2C分为两路，一路与换热器的冷物质进口6B相连接，从而将空气返回且循环利用，另一路直接与尾气处理系统相连接，并经处理后将气体排空；所述的分离器(3)，一端设有进料口3A、另一端设有出料口3C、底部设有稀甲醛水溶液出口3B；其中：进料口3A与萃取催化反应塔的出料口2B相连接；稀甲醛水溶液出口3B与储存稀甲醛水溶液的装置相连接；所述的分馏塔(4)，顶部设有气相出口4B、底部设有出料口4D，侧壁上方设有进料口4A、另一侧壁上方设有回流口4C；其中：进料口4...
【专利技术属性】
技术研发人员：毛进池，张长胜，曹红军，曹辉，刘志敏，胡玉帅，
申请(专利权)人：凯瑞环保科技股份有限公司，
类型：新型
国别省市：河北,13
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