测量二次电池用电极中的孔隙分布的方法技术

本发明专利技术提供一种测量二次电池用电极中的孔隙分布的方法，该方法可以容易地测量二次电池用电极内部的孔隙分布。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】测量二次电池用电极中的孔隙分布的方法
本申请要求于2017年5月29日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2017-0065845的优先权和权益，该申请的全部内容通过引用并入本说明书中。本专利技术涉及一种测量二次电池用电极中的孔隙分布的方法，该方法可以容易地测量二次电池用电极的内部的孔隙分布。
技术介绍
二次电池主要由电极、隔板和电解液组成，电极分为负极和正极。由于诸如活性物质、导电物质和粘合剂的组成物质三维地分布在电极中，因此，在它们之间的间隙中存在多个孔隙。在二次电池中，电极中存在的孔隙充满电解液，由此成为离子等的通道。因此，由于孔隙的尺寸、数目、分布等影响离子的扩散性并且显著影响二次电池的性能，因此，精确地分析电极内部的孔隙分布是重要的。然而，在现有技术中，难以观察电极的横截面上的孔隙分布，并且由于扫描电镜(SEM)具有深的焦点深度，因此，来自存在于孔隙底部的不同焦点平面上的电极内部的组成物质的信号同时被检测到，由此，存在实际的孔隙表示为在扫描电镜图像上电极内部的组成物质的问题，从而使得不能精确地分析电极内部的孔隙分布。因此，需要一种能够清楚地区分电极内部的组成物质和孔隙并且同时分析电极内部的孔隙分布的方法。[专利文献](专利文献1)韩国专利申请特许公开No.2014-0132956
技术实现思路
技术问题做出本专利技术旨在提供一种测量二次电池用电极中的孔隙分布的方法，该方法通过将电极内部的组成物质与孔隙彼此清楚地区分，可以容易地分析电极内部的孔隙分布。然而，本专利技术要解决的问题不限于上述问题，并且本领域技术人员从下面描述中可以清楚地理解未提及的其它问题。技术方案本专利技术的一个示例性实施方案提供一种测量二次电池用电极中的孔隙分布的方法，该方法包括：制备包含电极活性物质、粘合剂和导电物质的二次电池用电极；通过将包含硅的聚合物浸渍到所述二次电池用电极中来用包含硅的聚合物填充所述二次电池用电极内部的孔隙；通过用离子研磨装置的离子束照射所述二次电池用电极来制备电极横截面样品；通过使用能量分散X射线光谱仪检测所述电极横截面样品上存在的硅；以及通过分析映射有由能量分散X射线光谱仪检测到的硅的点的图像来确定孔隙分布。有益效果根据本专利技术的一个示例性实施方案的测量二次电池用电极中的孔隙分布的方法可以通过将电极的组成物质与孔隙彼此清楚地区分来确定电极内部的孔隙分布，从而准确地预测二次电池用电极的性能。根据本专利技术的一个示例性实施方案，通过对粘合剂染色可以更精确地区分电极中的孔隙。本专利技术的效果不限于上述效果，并且本领域技术人员从本申请的说明书和附图将清楚地理解未提及的效果。附图说明图1是示出根据本专利技术的一个示例性实施方案的在制备电极横截面样品中使用的离子研磨装置的图；图2a是示出用于二次电池的两个负极的横截面的一组图，图2b是示出用于二次电池的两个负极的充电特性的图；图3a是示出根据本专利技术的一个示例性实施方案的通过使用能量分散X射线光谱仪(EDS)得到的负极横截面样品的孔隙的EDS映射图像的图，图3b是示出通过将所述负极横截面样品的孔隙的EDS映射图像应用于图像处理而提取的图像的图；图4a是示出根据本专利技术的一个示例性实施方案的通过使用EDS得到的负极横截面样品的粘合剂的EDS映射图像的图，图4b是示出通过将所述负极横截面样品的孔隙的EDS映射图像应用于图像处理而提取的图像的图；图5a是在实施例1中制备的负极横截面样品的扫描电镜(SEM)照片，图5b是在实施例2中制备的负极横截面样品的SEM照片，图5c是在比较例1中制备的负极横截面样品的SEM照片，图5d是在比较例2中制备的负极横截面样品的SEM照片，图5e是在比较例3中制备的负极横截面样品的SEM照片；图6a是示出通过使用EDS得到的根据本专利技术的实施例1和实施例2的负极横截面样品的EDS映射图像的一组图，图6b示出了通过将根据实施例1和实施例2的负极横截面样品的EDS映射图像应用于图像处理而提取的图。具体实施方式在本申请的整个说明书中，当一个部分“包括”一个构成要素时，除非另外具体描述，否则这不表示排除另外的构成要素，而是表示还可以包括另外的构成要素。在本申请的整个说明书中，当一个元件设置在另一元件之“上”时，这不仅包括一个元件与另一元件接触的情况，而且包括在两个元件之间还存在另一元件的情况。下文中，将更详细地描述本说明书。本专利技术的一个示例性实施方案提供一种测量二次电池用电极中的孔隙分布的方法，该方法包括：制备包含电极活性物质、粘合剂和导电物质的二次电池用电极；通过将包含硅的聚合物浸渍到所述二次电池用电极中来用包含硅的聚合物填充所述二次电池用电极内部的孔隙；通过用离子研磨装置的离子束照射所述二次电池用电极来制备电极横截面样品；通过使用能量分散X射线光谱仪检测所述电极横截面样品上存在的硅；以及通过分析映射有由能量分散X射线光谱仪检测到的硅的点的图像来确定孔隙分布。根据本专利技术的一个示例性实施方案的测量二次电池用电极中的孔隙分布的方法可以通过将电极的组成材料与孔隙清楚地彼此区分来确定电极内部的孔隙分布，从而精确地预测二次电池用电极的性能。根据本专利技术的一个示例性实施方案，所述二次电池用电极包括电极活性物质、粘合剂和导电物质。此外，二次电池的电极还可以包括能够改善其性能的各种添加剂。所述电极活性物质、粘合剂、导电物质等三维地分布在二次电池用电极中，并且在它们之间的间隙中可以存在多个孔隙。换言之，诸如电极活性物质、粘合剂和导电物质的电极组成物质以及多个孔隙可以组成二次电池用电极。作为二次电池用电极中包括的电极活性物质、粘合剂、导电物质等，可以采用和使用本领域中通常使用的物质而没有任何特别地限制。具体地，当二次电池用电极是负极时，可以使用羧甲基纤维素(CMC)、诸如丁二烯的二烯类粘合剂、丙烯酸粘合剂等作为粘合剂。此外，作为负极活性物质，可以使用包括能够嵌入和脱嵌锂的人造石墨、天然石墨或者硬碳的各种形式的碳类物质、包含硅(Si)的非碳类物质、锂钛氧化物(LTO)等。根据本专利技术的一个示例性实施方案，用包含硅的聚合物填充二次电池用电极的内部的孔隙可以通过将包含硅的聚合物浸渍到二次电池用电极中来使包含硅的聚合物渗透到二次电池用电极中。作为所述包含硅的聚合物，可以使用液相聚合物。通过使用包含硅的液相聚合物，可以更有效地用包含硅的聚合物填充二次电池用电极的孔隙。将包含硅的聚合物浸渍到二次电池用电极的孔隙中的方法可以通过本领域中的常规方法进行。例如，可以通过将包含硅的聚合物涂布到二次电池用电极上、将二次电池用电极浸入包含硅的聚合物溶液中等的方法来将包含硅的聚合物浸渍到二次电池用电极的孔隙中。图1是示出根据本专利技术的一个示例性实施方案的在制备电极横截面样品中使用的离子研磨装置的图。参照图1，由离子枪产生的聚焦离子束可以通过掩模，然后可以用聚焦离子束照射样品的表面。根据本专利技术的一个示例性实施方案，可以通过用离子研磨装置的离子枪产生的离子束照射二次电池用电极来溅射电极物质。因此，可以制备没有物理损坏的具有清洁横截面的电极横截面样品。由于电极横截面样品具有没有物理损坏的清洁横截面，因此，可以更精确地分析二次电池用电极的孔隙。根据本专利技术的一个示例性实施方案，所述离子束可以是氩离子束。通过用氩离子束照本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测量二次电池用电极中的孔隙分布的方法，该方法包括：制备包含电极活性物质、粘合剂和导电物质的二次电池用电极；通过将包含硅的聚合物浸渍到所述二次电池用电极中来用所述包含硅的聚合物填充所述二次电池用电极内部的孔隙；通过用离子研磨装置的离子束照射所述二次电池用电极来制备电极横截面样品；通过使用能量分散X射线光谱仪检测所述电极横截面样品上存在的硅；以及通过分析映射有由能量分散X射线光谱仪检测到的硅的点的图像来确定孔隙分布。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2017.05.29 KR 10-2017-00658451.一种测量二次电池用电极中的孔隙分布的方法，该方法包括：制备包含电极活性物质、粘合剂和导电物质的二次电池用电极；通过将包含硅的聚合物浸渍到所述二次电池用电极中来用所述包含硅的聚合物填充所述二次电池用电极内部的孔隙；通过用离子研磨装置的离子束照射所述二次电池用电极来制备电极横截面样品；通过使用能量分散X射线光谱仪检测所述电极横截面样品上存在的硅；以及通过分析映射有由能量分散X射线光谱仪检测到的硅的点的图像来确定孔隙分布。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述包含硅的聚合物包括选自聚二甲基硅氧烷、聚硅氧烷、聚硅烷和聚硅氮烷中的一种或多种...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩正勋，
申请(专利权)人：株式会社LG化学，
类型：发明
国别省市：韩国,KR