本发明专利技术涉及一种直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料的制备方法。其技术方案是该制备方法主要是采用含叔丁基邻苯二酚为稳定剂的二乙烯苯和氧化锡为原料，采用分散聚合的方法在氧化锡表面包覆聚二乙烯苯，再热解制备锡颗粒在碳基体中均匀分散的直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料。有益效果是：本发明专利技术可大幅度地降低制备成本，有较高的性价比，与国内外产品相比具有较强的市场竞争力；通过该种方法可以制造出直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料产品，使用该种阴极支撑体材料制造的阴极支撑体具有收缩率低、变形量小、石墨化度高、电导率高、力学性能好等特点。
Preparation of cathode support material for direct methanol fuel cell
【技术实现步骤摘要】
一种直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料的制备方法
本专利技术涉及一种燃料电池阴极支撑体材料的制备，特别涉及一种直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料的制备方法。
技术介绍
直接甲醇燃料电池（DMFC）是以廉价的液体甲醇为燃料，与氢氧燃料电池相比，可以省去各种辅助的制氢和净化系统，因而特别适合于用作可移动电源，如移动电话，笔记本电脑和电动车电源等。目前许多国家都投入巨大的人力物力开展深入的基础研究和实际应用探索，从目前世界各国研究的进展判断，直接甲醇燃料电池将以比人们想象快得多。其中，直接醇类燃料电池的阴极支撑体是重要的产品，现有常规的制造阴极支撑体的工艺：以吐温80为分散剂,分别以丙烯酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为单体和交联剂,制备中间相碳微球/石墨(MCMB/G)浆料,采用凝胶注模工艺,制得直接醇类燃料电池管状阴极支撑体素坯,经液态干燥、滚动干燥和埋石墨粉烧结等过程处理制得其样品。其存在的问题是：中间相碳微球由于具有自烧结性质，在烧结过程中颗粒发生融合并形成烧结体，烧结后的孔隙发生融合，小孔隙融合形成大孔隙，并出现烧结颈，在烧结中容易变形和开裂；石墨添加是减少收缩与变形的，但是仍然收缩率大、变形量大，制成的阴极支撑体使用寿命短，难以满足市场需要，因此，就需要一种新的可以替代中间相碳微球和石墨的材料来制备阴极支撑体。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料的制备方法，本专利技术采用二乙烯苯和氧化锡为原料，其工艺可靠，可以替代中间相碳微球和石墨用以制备阴极支撑体，制成的阴极支撑体的性能稳定，其收缩率小、变形量小，使用寿命更长。其技术方案是包括以下步骤：一、往反应釜内添加300-350份二乙烯苯和90-110份的氧化锡为原料加入反应釜内，在反应釜内添加20-22份的分散剂、1.5-3份引发剂、600-700份的无水甲醇及100-120份去离子水为分散介质，反应釜内在氮气保护下升温至70℃后分散聚合反应2-2.5小时，反应完成后得到聚二乙烯苯均匀的包覆在氧化锡颗粒的表面；二、之后将反应釜内的料打入过滤釜进行抽滤，滤布上的固体颗粒即是聚二乙烯苯均匀的包覆在氧化锡表面的颗粒，之后采用无水乙醇洗涤包覆后的氧化锡颗粒5遍，洗掉颗粒表面上的聚乙烯基吡咯烷酮、偶氮二异丁腈、叔丁基邻苯二酚、无水甲醇及去离子水；三、之后，将洗涤后的氧化锡颗粒放入烘箱中采用升温速率10-15℃/min，升至300℃恒温3-3.5小时，使包覆在氧化锡颗粒表面的聚二乙烯苯进行交联反应，在氧化锡颗粒表面形成包覆壳；四、之后将形成包覆壳的氧化锡颗粒至入炭化炉内，采用氮气保护，升温速率10-15℃/min，升至700℃，恒温4.-4.5小时进行炭化反应，炭化反应完成后，将炭化好的料至入石墨化炉内，在密闭状态下按10-15℃/min升温速率加热至2800℃，恒温2-3小时，使得聚二乙烯苯石墨化，同时氧化锡在内部被碳还原变成纳米锡，制得粒度分布均匀，机械强度高，耐温性能好的直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料。优选的，上述二乙烯苯中含0.1%叔丁基邻苯二酚为稳定剂，按质量百分比。优选的，上述分散剂采用聚乙烯基吡咯烷酮。优选的，上述引发剂采用偶氮二异丁腈。本专利技术的有益效果是：本专利技术采用助剂和工艺制得性能优良的直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料，可大幅度地降低制备成本，有较高的性价比，与国内外产品相比具有较强的市场竞争力；通过该种方法可以制造出直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料产品，几乎没有收缩与变形，制出的阴极支撑体性能稳定，使用寿命是常规阴极支撑体的2-3倍，可以完全替代中间相碳微球和石墨，且制作工艺可靠；而且使用该种阴极支撑体材料制造的阴极支撑体性能稳定，具有收缩率低、变形量小、石墨化度高、电导率高、力学性能好、使用寿命长等特点。具体实施方式以下对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1，本专利技术提到的一种直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料的制备方法，包括以下步骤：一、往反应釜内添加300公斤含0.1%叔丁基邻苯二酚为稳定剂的二乙烯苯和90公斤的氧化锡为原料加入反应釜内，在反应釜内添加20公斤的聚乙烯基吡咯烷酮做分散剂，1.5公斤的偶氮二异丁腈做引发剂，600公斤的无水甲醇及100公斤去离子水为分散介质，反应釜内在氮气保护下升温至70℃后分散聚合反应2小时，反应完成后得到聚二乙烯苯均匀的包覆在氧化锡颗粒的表面。二、之后将反应釜内的料打入过滤釜进行抽滤，滤布上的固体颗粒即是聚二乙烯苯均匀的包覆在氧化锡表面的颗粒，之后采用无水乙醇洗涤包覆后的氧化锡颗粒5遍，洗掉颗粒表面上的聚乙烯基吡咯烷酮、偶氮二异丁腈、叔丁基邻苯二酚、无水甲醇及去离子水。三、之后，将洗涤后的氧化锡颗粒放入烘箱中采用升温速率10℃/min，升至300℃恒温3小时，使包覆在氧化锡颗粒表面的聚二乙烯苯进行交联反应，在氧化锡颗粒表面形成包覆壳，四、之后将形成包覆壳的氧化锡颗粒至入炭化炉内，采用氮气保护，升温速率10℃/min，升至700℃，恒温4小时进行炭化反应，炭化反应完成后，将炭化好的料至入石墨化炉内，在密闭状态下按10℃/min升温速率加热至2800℃，恒温2小时，使得聚二乙烯苯石墨化，同时氧化锡在内部被碳还原变成纳米锡，制得粒度分布均匀，机械强度高，导电性能好，耐温性能优的直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料。本实施例提到的制备方法主要原理是：采用含0.1%叔丁基邻苯二酚为稳定剂的二乙烯苯和氧化锡为原料，采用分散聚合的方法在氧化锡表面包覆聚二乙烯苯，再热解制备锡颗粒在碳基体中均匀分散的直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料。该种材料中无定形碳一方面保证了材料的导电性能，另一方面有效的抑制了锡颗粒的团聚，较小的锡颗粒均匀分散在碳基体中，该种材料具有稳定的电化学性能。该实施例得到的阴极支撑体材料产品的技术指标如下：D50(um)振实密度（g/cm3）粉末压实密度（g/cm3）真密度（g/cm3）比表面积（m2/g）电阻率（Ω.cm）17±2.0≥1.48≥1.972.36±0.030.78±0.50.0215其中，D50：采用粒度分析仪测定，得到该阴极支撑体材料累计50%点的直径为17±2.0um。（2）振实密度：采用振实密度仪测定，得到该阴极支撑体材料的振实密度为≥1.48g/cm3。（3）粉末压实密度：采用粉末压实密度测试仪测试，得到该阴极支撑体材料的粉末压实密度为≥1.97g/cm3。（4）真密度：采用真密度测定仪测试，得到该阴极支撑体材料的真密度为2.36±0.03g/cm3。（5）比表面积：采用比表面积分析仪测试，得到该阴极支撑体材料的比表面积为0.78±0.5m2/g。（6）电阻率：通过电阻率测定仪测量，经测量得到，该阴极支撑体材料的电阻率为0.0215Ω.cm。通过该种方法可以制造出直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料产品，使用该种阴极支撑体材料制造的阴极支撑体的性能测试指标如下：（1）孔隙率：采用阿基米德排水法测定，得到该阴极支撑体材料的孔隙率为42.28%，孔隙均匀分布；（2）电阻率：通过电阻率测定仪测量，经测量得到，该阴极支撑体材料的电阻率为0.0215Ω.cm；（3）力学性能：采用万能试本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料的制备方法，其特征是：包括以下步骤：一、往反应釜内添加300‑350份二乙烯苯和90‑110份的氧化锡为原料加入反应釜内，在反应釜内添加20‑22份的分散剂、1.5‑3份引发剂、600‑700份的无水甲醇及100‑120份去离子水为分散介质，反应釜内在氮气保护下升温至70℃后分散聚合反应2‑2.5小时，反应完成后得到聚二乙烯苯均匀的包覆在氧化锡颗粒的表面；二、之后将反应釜内的料打入过滤釜进行抽滤，滤布上的固体颗粒即是聚二乙烯苯均匀的包覆在氧化锡表面的颗粒，之后采用无水乙醇洗涤包覆后的氧化锡颗粒5遍，洗掉颗粒表面上的聚乙烯基吡咯烷酮、偶氮二异丁腈、叔丁基邻苯二酚、无水甲醇及去离子水；三、之后，将洗涤后的氧化锡颗粒放入烘箱中采用升温速率10‑15℃/min，升至300℃恒温3‑3.5小时，使包覆在氧化锡颗粒表面的聚二乙烯苯进行交联反应，在氧化锡颗粒表面形成包覆壳；四、之后将形成包覆壳的氧化锡颗粒至入炭化炉内，采用氮气保护，升温速率10‑15℃/min，升至700℃，恒温4.‑4.5小时进行炭化反应，炭化反应完成后，将炭化好的料至入石墨化炉内，在密闭状态下按10‑15℃/min升温速率加热至2800℃，恒温2‑3小时，使得聚二乙烯苯石墨化，同时氧化锡在内部被碳还原变成纳米锡，制得粒度分布均匀，机械强度高，耐温性能好的直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料。...
【技术特征摘要】
1.一种直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料的制备方法，其特征是：包括以下步骤：一、往反应釜内添加300-350份二乙烯苯和90-110份的氧化锡为原料加入反应釜内，在反应釜内添加20-22份的分散剂、1.5-3份引发剂、600-700份的无水甲醇及100-120份去离子水为分散介质，反应釜内在氮气保护下升温至70℃后分散聚合反应2-2.5小时，反应完成后得到聚二乙烯苯均匀的包覆在氧化锡颗粒的表面；二、之后将反应釜内的料打入过滤釜进行抽滤，滤布上的固体颗粒即是聚二乙烯苯均匀的包覆在氧化锡表面的颗粒，之后采用无水乙醇洗涤包覆后的氧化锡颗粒5遍，洗掉颗粒表面上的聚乙烯基吡咯烷酮、偶氮二异丁腈、叔丁基邻苯二酚、无水甲醇及去离子水；三、之后，将洗涤后的氧化锡颗粒放入烘箱中采用升温速率10-15℃/min，升至300℃恒温3-3.5小时，使包覆在氧化锡颗粒表面的聚二乙烯苯进行交联反...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭峰，刘森瑞，张润泽，张媛媛，
申请(专利权)人：郭峰，
类型：发明
国别省市：山东,37
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