一种制备银纳米颗粒修饰二氧化钛复合材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备银纳米颗粒修饰二氧化钛复合材料的方法，包括如下步骤：a.将二氧化钛加入硝酸银溶液中配制成悬浮液，在室温下搅拌均匀；b.将步骤a所得的悬浮液滴在透射电镜用碳膜支撑网上，自然晾干，获得样品支撑膜；c.将步骤b制备的样品支撑膜进行电子束辐照，控制辐照束流强度为50‑150pA/nm

【技术实现步骤摘要】
一种制备银纳米颗粒修饰二氧化钛复合材料的方法
本专利技术属于纳米复合材料
，尤其涉及一种制备银纳米颗粒修饰二氧化钛复合材料的方法。
技术介绍
二氧化钛是一种重要的宽禁带半导体材料，广泛运用在光学、光催化、电学等领域，为设计特定性能的二氧化钛基功能材料，常常采用多种修饰改性措施，其中，贵金属修饰二氧化钛是重要的手段之一，相关的性能可以得到有效调控。在这些改性金属中，银作为重要的一员被广泛研究，其优异的表面等离子共振效应，赋予了复合材料优良的光催化、表面等离子气体传感等性能，目前，制备此类复合材料最广泛的方法是液相化学还原的方法。这些液相化学还原方法，需要加入水合肼、抗坏血酸、柠檬酸等还原剂，同时往往要加入聚乙烯吡咯烷酮、壳聚糖等物质来作为稳定剂或保护剂，均存在工艺复杂、制备时间长、成本高、制备过程中产生较多废水等缺点，同时，制备的银纳米颗粒的粒径可控性差，银纳米颗粒与二氧化钛基底的复合强度等效果往往不理想。因此开发一种工艺简单、易于控制的银纳米颗粒改性二氧化钛复合材料制备方法，对于研究二氧化钛基可调控功能材料具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种制备银纳米颗粒修饰二氧化钛复合材料的方法，该方法工艺简单、成本低，不使用有机溶剂且具有银纳米颗粒粒径可控的优点，以克服现有技术的缺陷。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种制备银纳米颗粒修饰二氧化钛复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：a.将二氧化钛加入硝酸银溶液中配制成悬浮液，在室温下搅拌均匀；b.将步骤a所得的悬浮液滴在透射电镜用碳膜支撑网上，自然晾干，获得样品支撑膜；c.将步骤b制备的样品支撑膜进行电子束辐照，控制辐照束流强度为50-150pA/nm2，得到银纳米颗粒修饰的二氧化钛复合材料。步骤a中，所述硝酸银浓度为0.1-0.5mol/L，配制成悬浮液的浓度为5-50g/L；所述搅拌时间为2-3h。步骤c中，所述辐照时间为50-100s。采用上述技术方案，本专利技术具有如下优点：1.本专利技术工艺简单，条件温和，成本低廉；2.工艺过程中未涉及到有机溶剂，对环境友好；3.电子束还原银离子原位合成银纳米颗粒；4.银纳米颗粒的粒径尺寸可以通过电子束流强度大小来调控。附图说明下面结合以下附图对本专利技术进行详细说明：图1为实施例I中采用50/100/150pA/nm2束流强度辐照所得银纳米颗粒修饰二氧化钛光的透射电子显微镜(TEM)和高角环形暗场-透射扫描(HAADF-STEM)图片。图2为实施例I中所得银改性二氧化钛复合材料中银纳米颗粒的能谱线扫描图。图3为实施例II中采用50/100/150pA/nm2束流强度辐照所得银纳米颗粒修饰二氧化钛光的透射电子显微镜(TEM)和高角环形暗场-透射扫描(HAADF-STEM)图片。图4为实施例II中所得银改性二氧化钛复合材料中银纳米颗粒的能谱线扫描图。具体实施方式实施例I(1)称取0.05g二氧化钛(商品级P25)加入到10mL的浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液中，配置成浓度(二氧化钛质量体积比浓度)5g/L的悬浮液，室温下搅拌2h；(2)将所得的悬浮液滴在透射电镜用碳膜支撑网上，自然晾干，制得样品支撑膜；(3)将制备的负载了银离子浸渍二氧化钛颗粒的样品支撑膜放入透射电镜，进行电子束辐照，控制辐照束流强度分别为50/100/150pA/nm2，辐照时间分别为60s，得到银纳米颗粒修饰的二氧化钛复合材料。参见附图，图1为本实施例I中所得银纳米颗粒改性二氧化钛材料的透射电子显微镜(TEM)和高角环形暗场-透射扫描(HAADF-STEM)照片。所用分析仪器是采用日本电子株式会社JEM-2100F型透射电子显微镜观察材料的形貌和尺寸。从TEM图片可以看出：实施例I中所得银纳米颗粒结晶良好，直径随辐照电子束束流强度的增加而减小，50pA/nm2合成的银纳米颗粒大约为4-10nm的球形，100pA/nm2合成的银纳米颗粒大约为2-5nm的球形，150pA/nm2合成的银纳米颗粒大约为1.5-2.5nm的球形。HAADF-STEM照片同样清晰展示了银纳米颗粒的生成和粒径变化这一规律。参见附图，图2为本专利技术实施例I中所得银改性二氧化钛材料中银纳米颗粒的能谱线扫描图。所用分析仪器是采用安装在日本电子株式会社JEM-2100F型透射电子显微镜上的牛津能谱(INCA)采集数据。从图可以看出：实施例I中在二氧化钛纳米片的表面所得球形颗粒为银纳米颗粒。实施例II(1)称取0.5g二氧化钛(商品级P25)加入到10mL的浓度为0.5mol/L的硝酸银溶液中，配置成浓度(二氧化钛质量体积比浓度)50g/L的悬浮液，室温下搅拌3h；(2)将所得的悬浮液滴在透射电镜用碳膜支撑网上，自然晾干，制得样品支撑膜；(3)将制备的负载了银离子浸渍二氧化钛颗粒的样品支撑膜放入透射电镜，进行电子束辐照，控制辐照束流强度分别为50/100/150pA/nm2，辐照时间分别为60s，得到银纳米颗粒修饰的二氧化钛复合材料。参见附图，图3为本实施例II中所得银纳米颗粒改性二氧化钛材料的透射电子显微镜(TEM)和高角环形暗场-透射扫描(HAADF-STEM)照片。所用分析仪器是采用日本电子株式会社JEM-2100F型透射电子显微镜观察材料的形貌和尺寸。从TEM图片可以看出：实施例II中所得银纳米颗粒结晶良好，直径随辐照电子束束流强度的增加而减小，50pA/nm2合成的银纳米颗粒大约为2-10nm的球形，100pA/nm2合成的银纳米颗粒大约为2-5nm的球形，150pA/nm2合成的银纳米颗粒大约为1.0-2.5nm的球形。HAADF-STEM照片同样清晰展示了银纳米颗粒的生成和粒径变化这一规律。参见附图，图4为本专利技术实施例II中所得银改性二氧化钛材料中银纳米颗粒的能谱线扫描图。所用分析仪器是采用安装在日本电子株式会社JEM-2100F型透射电子显微镜上的牛津能谱(INCA)采集数据。从图可以看出：实施例II中在二氧化钛纳米片的表面所得球形颗粒为银纳米颗粒。但是，本
中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本专利技术，而并非用作为对本专利技术的限定，只要在本专利技术的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本专利技术的权利要求书范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备银纳米颗粒修饰二氧化钛复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：a.将二氧化钛加入硝酸银溶液中配制成悬浮液，在室温下搅拌均匀；b.将步骤a所得的悬浮液滴在透射电镜用碳膜支撑网上，自然晾干，获得样品支撑膜；c.将步骤b制备的样品支撑膜进行电子束辐照，控制辐照束流强度为50‑150pA/nm

【技术特征摘要】
1.一种制备银纳米颗粒修饰二氧化钛复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：a.将二氧化钛加入硝酸银溶液中配制成悬浮液，在室温下搅拌均匀；b.将步骤a所得的悬浮液滴在透射电镜用碳膜支撑网上，自然晾干，获得样品支撑膜；c.将步骤b制备的样品支撑膜进行电子束辐照，控制辐照束流强度为50-150pA/nm2，得到银纳米颗粒修饰的二氧化钛复合材料。2.根据权利要求1所述的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡鹏飞，毛智慧，谢忱，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海,31