一种利用新型高效还原剂红铝制备羟基纳米金刚石的方法及其制备得到的羟基纳米金刚石技术

本发明专利技术涉及一种利用新型高效还原剂红铝制备羟基纳米金刚石的方法及其制得的羟基纳米金刚石，属于材料制备技术领域。本发明专利技术方法具体如下：(1)按配比将纯化纳米金刚石与有机溶剂混合后在常温条件下超声分散均匀，获得纳米金刚石分散液；(2)将获得的纳米金刚石分散液缓慢滴加到红铝甲苯溶液中，滴加结束后，将所得反应液转移至密闭或者惰性气体保护的反应体系中加热至70～150℃恒温反应2～6h；向获得的中间产物中缓慢加入蒸馏水，然后洗涤、离心，干燥即可。本发明专利技术克服了现有技术中对纳米金刚石进行羟基化修饰的还原剂存在的还原不彻底、反应成本高、反应安全性差、且产物分散性不好等的缺陷，为纳米金刚石的应用提供了广阔空间。

A new method of preparing hydroxy nano diamond with red aluminum and its preparation

【技术实现步骤摘要】
一种利用新型高效还原剂红铝制备羟基纳米金刚石的方法及其制备得到的羟基纳米金刚石
本专利技术属于材料制备
，具体涉及一种利用新型高效还原剂红铝制备羟基纳米金刚石的方法及其制备得到的羟基纳米金刚石。
技术介绍
纳米金刚石具有很大的比表面积和表面能，使其处于热力学极不稳定状态，它在水相或其他有机相中分散时极易发生团聚现象，从而限制了它的应用，因此需要对其进行改性处理。由于机械改性的效果不好，且很难保持长时间的稳定，所以可采用表面化学改性的方法来解决这一问题。纳米金刚石的表面羟基化是一种重要的化学改性手段，羟基化后的纳米金刚石可以作为其后续功能得以实现的一个开始材料，从而进一步控制纳米金刚石的物理与化学特性，以及相关应用的发展。进行羟基化修饰的一些羟基化试剂有：硼氢化钠(NaBH4)或者是硼烷、氢化铝锂(LiAlH4)等。其中硼氢化钠以及硼烷体系对结构具有一定的选择性，通常情况下不能还原酯，也就降低了表面羟基的覆盖率。氢化铝锂虽然能将几乎所有相关的羰基还原成羟基，羟基化反应更彻底，但是由于其反应过于剧烈，可能存在潜在的爆炸危险，反应设备需要昂贵的防爆设施。并且氢化铝锂本身是遇湿易燃危险品，需要严格控制温湿度，反应条件苛刻。基于上述理由，提出本申请。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种利用新型高效还原剂红铝制备羟基纳米金刚石的方法及其制备得到的羟基纳米金刚石。相较于未改性的纳米金刚石，本专利技术制备的具有特定结构的羟基纳米金刚石，其能够稳定存在于极性有机溶剂中，且其分散粒径小，表面石墨杂质和无定形碳含量少。另外，本专利技术方法还原效率高、成本低，为纳米金刚石的应用提供了更为广阔的空间。为了实现本专利技术的上述第一个目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种利用新型高效还原剂红铝制备羟基纳米金刚石的方法，所述方法具体包括如下步骤：(1)按配比将纯化纳米金刚石与有机溶剂混合后在常温条件下超声分散均匀，获得纳米金刚石分散液；(2)将步骤(1)获得的纳米金刚石分散液缓慢滴加到红铝甲苯溶液中，滴加结束后，将所得反应液转移至密闭或者惰性气体保护的反应体系中加热至70～150℃恒温反应2～6h；反应结束后，向获得的中间产物中缓慢加入蒸馏水，然后洗涤、离心，干燥，获得本专利技术所述的羟基纳米金刚石。具体地，上述技术方案，步骤(1)所述常温是指四季中自然室温条件，不进行额外的冷却或加热处理，一般常温控制在10～30℃，最好是15～25℃。进一步地，上述技术方案，步骤(1)所述超声分散时间为1～3h，优选为2h。进一步地，上述技术方案，步骤(1)所述纯化纳米金刚石与有机溶剂的用量比为0.5～2质量份：30～300体积份；较优选为1质量份：200体积份；其中：所述质量份与体积份之间是以g：mL作为基准。进一步地，上述技术方案，步骤(1)所述有机溶剂为四氢呋喃、甲苯、二甲苯中的任一种。具体地，上述技术方案，所述惰性气体可以为氩气、氮气中的任一种，优选为氮气。进一步地，上述技术方案，步骤(2)所述红铝甲苯溶液中红铝的质量浓度为70％。进一步地，上述技术方案，步骤(2)所述纳米金刚石与红铝甲苯溶液的质量比为1：10～100，较优选为1：50。进一步地，上述技术方案，步骤(2)所述恒温反应时间优选为4h。进一步地，上述技术方案，步骤(2)所述纳米金刚石与蒸馏水的用量比为0.5～2质量份：30～300体积份；较优选为1质量份：150～250体积份；其中：所述质量份与体积份之间是以g：mL作为基准。进一步地，上述技术方案，步骤(2)所述洗涤用清洗剂优选为稀盐酸，所述稀盐酸的浓度为2～10mol/L，较优选为4～7mol/L。进一步地，上述技术方案，步骤(2)所述洗涤、离心次数优选为3～4次。进一步地，上述技术方案，步骤(2)所述离心转速为6000～10000r/min，较优选为8000r/min，所述离心时间为5～10min，较优选为6min。进一步地，上述技术方案，步骤(2)所述干燥时间为20～28h，较优选为24h。本专利技术的第二个目的在于提供上述所述方法制备得到的羟基纳米金刚石。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：(1)本专利技术采用一种新型高效的还原剂红铝改性纳米金刚石，使得还原效率提高，反应成本降低，最终得到的羟基化的纳米金刚石的分散性较好，对纳米金刚石的后续应用有重要作用。(2)本专利技术克服了现有技术中对纳米金刚石进行羟基化修饰的还原剂存在的还原不彻底、反应成本高、反应的安全性差等的缺陷，为纳米金刚石的应用提供了广阔空间。附图说明图1中a、b、c、d表示纯化纳米金刚石原料以及实施例1～3中获得的目标产物羟基化纳米金刚石的红外光谱图；其中a表示纯化纳米金刚石原料，b表示实施例2获得的羟基化纳米金刚石，c表示实施例3获得的羟基化纳米金刚石，d表示实施例1获得的羟基化纳米金刚石。图2中a、b、c、d表示纯化纳米金刚石原料以及实施例1～3中获得的目标产物羟基化纳米金刚石的XRD谱图；其中a表示纯化纳米金刚石原料，b表示实施例2获得的羟基化纳米金刚石，c表示实施例3获得的羟基化纳米金刚石，d表示实施例1获得的羟基化纳米金刚石。图3中a、b、c、d表示纯化纳米金刚石原料以及实施例1～3中获得的目标产物羟基化纳米金刚石的粒径分布图；其中a表示纯化纳米金刚石原料，b表示实施例2获得的羟基化纳米金刚石，c表示实施例3获得的羟基化纳米金刚石，d表示实施例1获得的羟基化纳米金刚石。图4中a、b、c、d表示纯化纳米金刚石原料以及不同还原剂还原后获得的羟基化纳米金刚石的粒径分布图；其中：其中a表示纯化纳米金刚石原料；b表示实施例1获得的羟基化纳米金刚石，c表示对比例1获得的羟基化纳米金刚石，d表示对比例2获得的羟基化纳米金刚石。具体实施方式下面通过实施案例对本专利技术作进一步详细说明。本实施案例在以本专利技术技术为前提下进行实施，现给出详细的实施方式和具体的操作过程来说明本专利技术具有创造性，但本专利技术的保护范围不限于以下的实施案例。根据本申请包含的信息，对于本领域技术人员来说可以轻而易举地对本专利技术的精确描述进行各种改变，而不会偏离所附权利要求的精神和范围。应该理解，本专利技术的范围不局限于所限定的过程、性质或组分，因为这些实施方案以及其他的描述仅仅是为了示意性说明本专利技术的特定方面。实际上，本领域或相关领域的技术人员明显能够对本专利技术实施方式作出的各种改变都涵盖在所附权利要求的范围内。为了更好地理解本专利技术而不是限制本专利技术的范围，在本申请中所用的表示用量、百分比的所有数字、以及其他数值，在所有情况下都应理解为以词语“大约”所修饰。因此，除非特别说明，否则在说明书和所附权利要求书中所列出的数字参数都是近似值，其可能会根据试图获得的理想性质的不同而加以改变。各个数字参数至少应被看作是根据所报告的有效数字和通过常规的四舍五入方法而获得的。二氢-双(2-甲氧基乙氧基)铝酸钠，商品名称为红铝(vitridesolution)，它是一种无色的无定型固体，没有熔点，在100℃时是粘稠液体，20℃时是蜂蜜状的半固体，-20℃是玻璃状固体，含有活性氢0.7％，因纯的二氢-双(2-甲氧基乙氧基)铝酸钠难于操作，通常是由70％的二氢双(2-甲氧基乙氧基)铝酸钠和30％甲苯组成的溶液，俗称本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用新型高效还原剂红铝制备羟基纳米金刚石的方法，其特征在于：所述方法具体包括如下步骤：(1)按配比将纯化纳米金刚石与有机溶剂混合后在常温条件下超声分散均匀，获得纳米金刚石分散液；(2)将步骤(1)获得的纳米金刚石分散液缓慢滴加到红铝甲苯溶液中，滴加结束后，将所得反应液转移至密闭或者惰性气体保护的反应体系中加热至70～150℃恒温反应2～6h；反应结束后，向获得的中间产物中缓慢加入蒸馏水，然后洗涤、离心，干燥，获得所述的羟基纳米金刚石。

【技术特征摘要】
1.一种利用新型高效还原剂红铝制备羟基纳米金刚石的方法，其特征在于：所述方法具体包括如下步骤：(1)按配比将纯化纳米金刚石与有机溶剂混合后在常温条件下超声分散均匀，获得纳米金刚石分散液；(2)将步骤(1)获得的纳米金刚石分散液缓慢滴加到红铝甲苯溶液中，滴加结束后，将所得反应液转移至密闭或者惰性气体保护的反应体系中加热至70～150℃恒温反应2～6h；反应结束后，向获得的中间产物中缓慢加入蒸馏水，然后洗涤、离心，干燥，获得所述的羟基纳米金刚石。2.根据权利要求1所述的利用新型高效还原剂红铝制备羟基纳米金刚石的方法，其特征在于：步骤(1)所述超声分散时间为1～3h。3.根据权利要求1所述的利用新型高效还原剂红铝制备羟基纳米金刚石的方法，其特征在于：步骤(1)所述纯化纳米金刚石与有机溶剂的用量比为0.5～2质量份：30～300体积份；其中：所述质量份与体积份之间是以g：mL作为基准。4.根据权利要求1所述的利用新型高效还原剂红铝制备羟基...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹郁，
申请(专利权)人：曹郁，
类型：发明
国别省市：湖北,42