一种超低成本球形钒粉制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超低成本球形钒粉制备方法，本发明专利技术中超低成本球形钒粉制备方法包括如下步骤：将海绵钒经过氢化处理形成钒的氢化物；将钒的氢化物进行机械破碎产生氢化钒粉末；对氢化钒粉进行脱氢处理，得到氢化脱氢钒粉；对氢化脱氢钒粉进行球磨改性处理，得到超低成本球形钒粉。与传统的球形钒粉制备工艺相比，本发明专利技术工艺简单，成本低廉，易于在相关工业领域推广应用。

A preparation method of ultra low cost spherical vanadium powder

【技术实现步骤摘要】
一种超低成本球形钒粉制备方法
本专利技术涉及金属粉体制备
，特别是涉及一种超低成本球形钒粉制备方法。
技术介绍
金属钒具有良好的抗辐射诱变膨胀和损伤、尺寸稳定、高热传导性、较低热膨胀系数、较低弹性模量、较好的抗蠕变性能、良好的加工性能、与液体锂具有良好的相容性、在中子辐照条件下的低激活特性和优良的高温强度性能等，广泛应用于磁性材料、硬质合金、超导材料及核反应堆材料等领域。其次，随着科学技术的发展，对于新材料的研究越来越广泛，而有着“金属维生素”之称的钒元素在很多研究中作为合金元素添加剂都有应用到。然而，目前对于钒粉的制备方法较为单一，主要的制备方法为机械破碎法，所制备的钒粉为非球形粉体，而在一些涉及球形粉体，如3D打印等加工领域，这种非球形粉体由于流动性太差，严重影响铺粉效果，并对3D打印成形后的产品质量造成影响，如增加打印件内部的气孔等。而目前3D打印粉体的制备方法主要是气雾化法，由于钒的熔点较高，且气雾化法制备球形粉体成本较高，所以本专利技术相比于气雾化制粉方法具有工艺简单成本低等优势。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种工艺简单、成本低廉(成本基本等同于氢化脱氢钒粉)的超低成本球形钒粉制备方法。为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：本专利技术提供了一种超低成本球形钒粉制备方法，将海绵钒经过氢化、破碎、脱氢和球磨改性处理后得到球形钒粉。作为本专利技术的进一步改进，所述球形钒粉按如下步骤制备：(1)将海绵钒经过氢化处理形成钒的氢化物；(2)将钒的氢化物进行机械破碎得到氢化钒粉末；(3)对氢化钒粉末进行脱氢处理，得到氢化脱氢钒粉；(4)对氢化脱氢钒粉进行球磨改性，得到球形钒粉。作为本专利技术的进一步改进，在步骤(4)中，进行球磨改性之前，在球磨改性设备内加入适量乙醇。作为本专利技术的进一步改进，所述乙醇加入量以刚好没过氢化脱氢钒粉和磨球为准。作为本专利技术的进一步改进，所述球磨改性在惰性气体保护氛围下进行。作为本专利技术的进一步改进，所述惰性气体为氩气。作为本专利技术的进一步改进，所述惰性气体保护氛围使体系压强为180-220kPa。作为本专利技术的进一步改进，在步骤(4)中，球磨改性完成后，还包括静置冷却的过程。作为本专利技术的进一步改进，所述静置冷却时间至少为3h。本专利技术还提供一种由上述的方法制备的超低成本球形钒粉。本专利技术公开了以下技术效果：本专利技术利用超低成本的海绵钒，经过氢化、破碎、脱氢、球磨改性得到超低成本球形钒粉，相比于传统的球形钒粉制备方法，本专利技术生产成本大大降低。本专利技术制备出的球形钒粉球形度较好，可用于粉末冶金、3D打印技术等。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术超低成本球形钒粉制备工艺流程图。图2为本专利技术超低成本球形钒粉制备的球磨改性示意图。图3为本专利技术超低成本球形钒粉球磨改性前后SEM图，其中图3(a)为改性前钒粉的SEM图，图3(b)为改性后钒粉的SEM图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。本专利技术旨在提供一种可以大大减小制备成本的超低成本球形钒粉制备方法，为此，如图1示出本专利技术的超低成本球形钒粉制备工艺流程图。其中，S100，将海绵钒进行氢化处理，得到钒的氢化物；在本专利技术的某些实施方案中，海绵钒为1级海绵钒，氢化处理温度为200℃～500℃，真空度为10-3Pa，钒的氢化处理为现有技术，在此不在赘述。S200，海绵钒吸氢后钒的氢化物产生脆性，易于对钒的氢化物进行机械破碎，得到氢化钒粉。S300，将得到的氢化钒粉进行脱氢处理，得到原始的氢化脱氢钒粉；在本专利技术的某些实施方案中，氢化钒粉脱氢处理过程中，脱氢在真空、高温条件下进行，脱氢温度为500℃～800℃，脱氢时间为1h。上述过程中得到的氢化脱氢钒粉在实际使用中还需要进行改性处理，以提高其球形度和改善其流动性，为此还需进行，S400，对氢化脱氢钒粉进行球磨改性处理，以得到超低成本球形钒粉。具体的球磨改性过程如下，配制球料比为3～5:1的玛瑙/氧化锆/不锈钢球和氢化脱氢钒粉放入球磨罐中进行球磨改性，球磨参数为：转数为150～200r/min，球磨时间为4～8h，为了防止球磨过程中球磨罐内部升温太高，每球磨半小时停转冷却10min，以避免球磨罐内温度过高，当然，本实施例中球磨改性过程中具体参数不应对本专利技术球形钒粉的制造工艺进行限定，在实际中，可将磨球、磨球大小、球料比、转数、时长以及停转间隔时间和停转时长等参数进行适当的修改，但其也应在本专利技术的保护范围之内。在进行球磨改性之前，需在球磨罐内加入一定量的乙醇，在本专利技术的某些实施方案中，乙醇的加入量为刚好没过球磨罐内氢化脱氢钒粉和磨球。其中加入乙醇主要有如下两个作用：一是可以作为分散剂，使氢化脱氢钒粉在球磨改性过程中不会发生粉体团聚和粘附现象；二为球磨改性后乙醇可以把球磨改性过程中产生的氧化皮一同带走，从而降低氧对改性钒粉的影响。为了防止球磨过程中氢化脱氢钒粉发生氧化，在进行球磨改性之前，在球磨罐内冲入氩气进行保护，并将球磨设备内的空气排出，冲入氩气后保持球磨设备内的气体压强为2个大气压左右。球磨改性完成后，不能立刻打开球磨罐，以免带有余温的球磨改性钒粉接触空气中的氧发生氧化，因此，球磨改性完成后，还需进行静置冷却处理，在本专利技术的某些实施方案中，静置冷却时长至少为3h，当然，在其他不同的实施例中，静置的时长可以根据球磨的氢化脱氢钒粉量以及实际散热条件等进行调整，具体时间不应对本专利技术造成限制。如图2和图3所示，本专利技术的超低成本球形钒粉制备方法，在球磨改性过程中，由于磨球与磨球、磨球与球磨罐、磨球与粉体碰撞，氢化脱氢钒粉表皮磨削发生脱落融入到乙醇中，再由乙醇排出，进而实现对氢化脱氢钒粉的形貌改性。实施例1一种超低成本球形钒粉制备方法，具体工艺步骤如下：步骤一，将海绵钒经过氢化处理形成钒的氢化物。步骤二，将步骤一所得钒的氢化物在氩气保护气氛下进行机械破碎得到氢化钒粉末。步骤三，对步骤二中的氢化钒粉末在真空条件下进行脱氢处理，得到氢化脱氢钒粉。步骤四，将步骤三中所得氢化脱氢钒粉和玛瑙球一起放入球磨改性设备中并加入适量乙醇后通入氩气，球料比为5：1，球磨机转速为200r/min，球磨改性时间为4h。实施例2一种超低成本球形钒粉制备方法，具体工艺步骤如下：步骤一，将海绵钒经过氢化处理形成钒的氢化物。步骤二，将步骤一所得钒的氢化物在氩气保护气氛下进行机械破碎得到氢化钒粉末。步骤三，对步骤二中的氢化钒粉末在真空条件下进行脱氢处理，得到氢化脱氢钒粉。步骤四，将步骤三中所得氢化脱氢钒粉和玛瑙球一起放入球磨改性设备中并加入适量乙醇后通入氩气，球料比本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超低成本球形钒粉制备方法，其特征在于，将海绵钒经过氢化、破碎、脱氢和球磨改性处理后得到球形钒粉。

【技术特征摘要】
1.一种超低成本球形钒粉制备方法，其特征在于，将海绵钒经过氢化、破碎、脱氢和球磨改性处理后得到球形钒粉。2.根据权利要求1所述的超低成本球形钒粉制备方法，其特征在于，所述球形钒粉按如下步骤制备：(1)将海绵钒经过氢化处理形成钒的氢化物；(2)将钒的氢化物进行机械破碎得到氢化钒粉末；(3)对氢化钒粉末进行脱氢处理，得到氢化脱氢钒粉；(4)对氢化脱氢钒粉进行球磨改性，得到球形钒粉。3.根据权利要求2所述的超低成本球形钒粉制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，进行球磨改性之前，在球磨改性设备内加入适量乙醇。4.根据权利要求3所述的超低成本球形钒粉制备方法，其特征在于，所述乙醇加入量以刚好没过氢化...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玉龙，董阳平，王文琴，雷敏，李学文，
申请(专利权)人：南昌大学，
类型：发明
国别省市：江西,36