一种二硫化钼基复合多层薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种二硫化钼基复合多层薄膜及其制备方法，所述二硫化钼基复合薄膜包含层状三明治结构的二硫化钼以及掺杂元素；所述层状三明治结构的二硫化钼为循环单元，循环单元层叠20‑100次；所述掺杂元素选自Ag、Ti、W、Cr、Au和Nb中的一种或多种；所述层状三明治结构的二硫化钼含有钼富集层，所述钼富集层的硫原子与钼原子的摩尔比为(1:2)‑(1:10)。所述二硫化钼基复合多层薄膜的制备使用的装置为离子束复合沉积装置，通过离子增强高离化磁控溅射和500‑2000V离子源轰击制备具有超滑性质的二硫化钼基复合多层薄膜。能够满足对润滑性有极高需求的材料或零部件的润滑需求。

A molybdenum disulfide based composite multilayer film and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种二硫化钼基复合多层薄膜及其制备方法
本文涉及机械工程的表面处理技术，尤指一种二硫化钼基复合多层薄膜及其制备方法。
技术介绍
二硫化钼(MoS2)是典型的层状结构材料，具有优异的固体润滑特性，广泛应用于航空航天关键摩擦副、汽车发动机、精密轴承等机械零部件的减摩防护(W.O.Winer,Molybdenumdisulfideasalubricant:Areviewofthefundamentalknowledge,Wear,1967,10,422)。但是，二硫化钼在潮湿环境下面临潮解问题，本征结构被破坏，使得润滑性能急剧恶化，摩擦系数通常在0.1以上，无法有效保护对润滑有需求的材料或零部件。同时，在高真空、超低温等二硫化钼易于展现润滑特性的优势领域，二硫化钼在高、低载荷交变、超低温至室温的大温度梯度变化等极端工况下的摩擦学性能尚不够优化，即使部分研究工作报道了0.01以下摩擦系数的超滑特性，但所设计薄膜的结构存在应力集中、裂纹萌生等缺陷，耐久性欠佳，不能满足对润滑有更高需求的机械零部件的服役要求。因此，对二硫化钼薄膜进行微观结构改性和表界面性能调控，进一步提升其在变载荷、宽温域、跨环境等耦合复杂工况下的润滑性能，使其达到具有超低摩擦系数和材料磨损的理想润滑状态(即超滑)，以满足相关摩擦学领域日益严苛的润滑需求。
技术实现思路
以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。本申请提供了一种二硫化钼基复合多层薄膜及其制备方法，这种薄膜在重载和轻载摩擦接触工况下均具有优异的超滑性能，能够满足对润滑有极高需求的材料或零部件的润滑需求。在本专利技术中，层状三明治结构的二硫化钼的定义为：两层钼富集层中间分布着均匀取向生长的二硫化钼纳米层，构成类似三明治结构；在本专利技术中，所述循环单元的定义为：一个层状三明治二硫化钼结构为一个循环单元；在本专利技术中，所述钼富集层的定义为：通过离子轰击使钼元素相对于硫元素在局部富集，钼富集层的硫原子与钼原子的摩尔比满足(1:2)-(1:10)；在本专利技术中，干摩擦系数的定义为：摩擦副间不添加任何润滑剂时测得的摩擦系数；在本专利技术中，光洁度的定义为：表面粗糙度。本申请提供了一种超滑二硫化钼基复合多层薄膜，所述二硫化钼基复合薄膜包含掺杂元素Ag、Ti、W、Cr、Au和Nb中的一种或多种；优选地，所述超滑二硫化钼基复合多层薄膜为含银的二硫化钼多层薄膜。优选地，所述超滑二硫化钼基复合多层薄膜以二硫化钼三明治结构为循环单元，循环单元层叠20-100次。在本专利技术提供的二硫化钼基复合多层薄膜中，所述薄膜包含有钼富集层，所述钼富集层的硫原子与钼原子的摩尔比为(1:2)-(1:10)，优选地，硫原子与钼原子的摩尔比为1:5；在本专利技术提供的二硫化钼基复合多层薄膜中，钼富集层可有效抑制柱状晶生长，同时可提升超滑薄膜的抗湿度敏感性和多环境结构稳定性。在本专利技术提供的二硫化钼基复合多层薄膜中，所述掺杂元素在二硫化钼复合多层薄膜中的含量为5-10wt.％，优选含量为8wt.％。在本专利技术提供的二硫化钼基复合多层薄膜中，所述二硫化钼基复合多层薄膜的厚度为1-10μm，优选厚度为1-3μm。在本专利技术提供的二硫化钼基复合多层薄膜中，所述二硫化钼基复合多层薄膜的基体选自陶瓷、玻璃、钢、硅和聚合物中的一种和多种；在本专利技术提供的二硫化钼基复合多层薄膜中，所述聚合物选自聚四氟乙烯(PTFE)、聚醚醚酮(PEEK)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚酰胺(PA)、聚甲醛(POM)和聚丙烯(PP)中的一种或多种。另一方面，本专利技术提供了一种上述二硫化钼基复合多层薄膜的制备方法，包括以下步骤：1)基体的预处理：对基体进行打磨、抛光和清洗；2)将预处理后的基体装入镀膜设备，将二硫化钼复合靶材装入射频靶位，并将真空室抽真空后，通入气体氩气；3)使用离子束轰击基体工作面，对所述基体工作面进行清洗；4)使用磁控溅射法在基体工作面制备二硫化钼复合膜层；5)使用离子束轰击步骤4)制得的二硫化钼复合膜层，即得二硫化钼基复合多层薄膜。在本专利技术提供的二硫化钼基复合多层薄膜的制备方法中，所述二硫化钼基复合多层薄膜的制备使用的装置为离子束复合沉积装置(即磁控溅射和离子源辅助沉积装置)，通过离子增强高离化磁控溅射和500-2000V离子源轰击制备超滑薄膜；在本专利技术提供的二硫化钼基复合多层薄膜的制备方法中，所述二硫化钼复合靶为二硫化钼与掺杂元素按掺杂元素在二硫化钼复合多层薄膜中的比例，均匀掺杂混合制得的靶材。在本专利技术提供的二硫化钼基复合多层薄膜的制备方法中，步骤1)基体的预处理步骤具体为：将基体工作面用砂纸由粗到细打磨，之后将基体使用抛光膏、抛光布或抛光机进行抛光；将抛光后的基体按顺序使用去离子水清洗以及四氯乙烯进行清洗；最后将基体按顺序使用无水乙醇超声清洗、丙酮超声清洗以及去离子水超声清洗。在本专利技术提供的二硫化钼基复合多层薄膜的制备方法中，所述打磨具体为使用砂纸由粗到细打磨基体工作面到2000号砂纸；所述抛光具体为抛光至基体工作面光洁度小于0.2微米；在本专利技术提供的二硫化钼基复合多层薄膜的制备方法中，各超声清洗频率为30-40Hz，各超声清洗时间为15-20min。在本专利技术提供的二硫化钼基复合多层薄膜的制备方法中，步骤2)中，通入气体氩气后真空室气压为5Pa-10Pa；在本专利技术提供的二硫化钼基复合多层薄膜的制备方法中，步骤3)中，所述的离子束轰击的仪器参数为，设定靶电流为1-3A，靶材的磁控溅射电压设置为600-800V，设置离子轰击电压为500-1000V，轰击时间为5-10min。在本专利技术提供的二硫化钼基复合多层薄膜的制备方法中，步骤4)中，所述离子束复合沉积装置的溅射源电压为500-800V，基体负偏压为-100V～-800V，偏压电流为1A-3A，占空比为50-90％；所述磁控溅射二硫化钼复合膜层的沉积时间为2-8h，优选沉积时间为4h。在本专利技术提供的二硫化钼基复合多层薄膜的制备方法中，步骤5)中，所述的离子束轰击的仪器参数为，设定靶电流为1-3A，靶材的磁控溅射电压设置为600-800V，设置离子轰击电压为500-2000V，轰击时间为5-10min。通过上述制备方法制得的二硫化钼基复合多层薄膜可以通过下述方法进行保存：将表面生成高耐磨MoS2固体润滑薄膜后的所述基体放入丙酮溶液中清洗后烘干，并将烘干后的所述基体真空密封封存。制备的超滑二硫化钼薄膜的测试温度为20K至293K；优选为20K、170K、293K。制备的超滑二硫化钼薄膜的所测试环境压强为10-5Pa至101kPa；优选地，超低温环境下为10-5Pa，室温环境下为101kPa。在本专利技术提供的超滑二硫化钼薄膜中，二硫化钼薄膜可以在陶瓷、金属、钢、硅、玻璃以及无机物等多种基体上磁控溅射和离子束辅助沉积制备，通过引入银元素等掺杂元素，使得含掺杂元素的二硫化钼薄膜在超低温环境和大气环境中的应用性能大幅提高。所述MoS2固体润滑薄膜与钢材或陶瓷的干摩擦系数均小于或等于0.0005；本申请方法制备得到的超滑二硫化钼薄膜具有优异的润滑性能，经过20K、10-5Pa环境中的摩擦磨损测试后，摩擦系数达到0.0004；经过170K、10-5Pa环境中的摩擦磨损测试后，摩擦系数达到0.0本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二硫化钼基复合多层薄膜，其中，所述二硫化钼基复合薄膜包含层状三明治结构的二硫化钼以及掺杂元素；所述层状三明治结构的二硫化钼为循环单元，循环单元层叠20‑100次；所述掺杂元素选自Ag、Ti、W、Cr、Au和Nb中的一种或多种；所述层状三明治结构的二硫化钼含有钼富集层，所述钼富集层的硫原子与钼原子的摩尔比为(1:2)‑(1:10)。

【技术特征摘要】
1.一种二硫化钼基复合多层薄膜，其中，所述二硫化钼基复合薄膜包含层状三明治结构的二硫化钼以及掺杂元素；所述层状三明治结构的二硫化钼为循环单元，循环单元层叠20-100次；所述掺杂元素选自Ag、Ti、W、Cr、Au和Nb中的一种或多种；所述层状三明治结构的二硫化钼含有钼富集层，所述钼富集层的硫原子与钼原子的摩尔比为(1:2)-(1:10)。2.根据权利要求1所述的二硫化钼基复合多层薄膜，其中，所述掺杂元素在二硫化钼复合多层薄膜中的含量为5-10wt.％，优选含量为8wt.％。3.根据权利要求1或2所述的二硫化钼基复合多层薄膜，其中，所述二硫化钼基复合多层薄膜的厚度为1-10μm，优选厚度为1-3μm。4.根据权利要求1或2所述的二硫化钼基复合多层薄膜，其中，所述二硫化钼基复合多层薄膜的基体选自陶瓷、玻璃、钢、硅和聚合物中的一种和多种；可选地，所述聚合物选自聚四氟乙烯、聚醚醚酮、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰胺、聚甲醛和聚丙烯中的一种或多种。5.一种权利要求1至4中任一项所述的二硫化钼基复合多层薄膜的制备方法，包括以下步骤：1)基体的预处理：对基体进行打磨、抛光和清洗；2)将预处理后的基体装入镀膜设备，将二硫化钼复合靶材装入射频靶位，并将真空室抽真空后，通入气体氩气；3)使用离子束轰击基体工作面，对所述基体工作面进行清洗；4)使用磁控溅射法在基体工作面制备二硫化钼复合膜层；5)使用离子束轰击步骤4)制得的二硫化钼复合膜层，即得二硫化钼基复合多层薄膜。6.根据权利要求5所述的二硫化钼基复合多层薄膜的制备方法，其中，所述二硫化钼基复合多层薄膜的制备使用的装置为离子束复合沉积装置；可选地，所述二硫化钼复...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹绚，陈新春，雒建斌，胡迎春，
申请(专利权)人：清华大学，河北日月善科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：北京,11