一种光纤测温传感器探头用荧光材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种光纤测温传感器探头用荧光材料的制备方法，制备方法包括以下步骤：S1、先将Y2O3、Eu2O3和Na2CO3溶于稀硝酸中，配制成溶液备用；S2、将乙酰丙酮和无水乙醇加入至S1中制得的溶液中，然后磁力搅拌至均匀；S3、调节S2中制得的溶液呈弱酸性，继续进行磁力搅拌，制得湿凝胶；S4、待湿凝胶干燥后，经煅烧得到前驱体粉末；S5、将S4中制得的前驱体粉末与硫粉进行混合，在弱还原条件下煅烧；S6、煅烧结束后，自然冷却至室温，得到荧光粉产物。本发明专利技术提供的制备方法，科学合理，简单易行，制得的红色荧光粉，具有掺杂均匀，颗粒粒径均匀，颗粒粒度小，结构分散不团聚、荧光转换效率高和测温性能优良的特性。

A preparation method of fluorescent material for probe of optical fiber temperature sensor

【技术实现步骤摘要】
一种光纤测温传感器探头用荧光材料的制备方法
本专利技术属于电力设备荧光材料
，具体涉及一种光纤测温传感器探头用荧光材料的制备方法。
技术介绍
在电力行业中，电力设备的安全始终是重中之重，由于温度异常造成电力设备故障频发，光纤温度传感器由于其可靠性高、寿命长、本征安全、不受高电压和强磁场的影响等特点而越来越广泛应用于电力行业。而探头荧光材料是决定光纤温度传感器性能的重要因素之一，因此，适合光纤温度传感器使用的荧光材料越来越受到人们的关注。电网中的电力发电、输电、变电、配电等设备大都处在强电磁场中，关键基础用电设备的安全运行是企业生产的必要保障，也是整个国民经济正常运转的基本保证。电气设备的外部热故障主要是接头由于压接不良等原因造成的，在大电流的作用下，接头温度升高，接触点氧化引起接触电阻增大，恶性循环造成隐患，此类故障占全部热故障的90％以上。目前，市场上还没有光纤测温传感器专用荧光粉，而可供使用的荧光粉存在测温精度低、测温范围窄等问题，急需研发一种适合光纤测温探头使用的荧光粉。为此，我们提出了一种光纤测温传感器探头用荧光材料的制备方法。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种光纤测温传感器探头用荧光材料的制备方法，本制备方法科学合理，简单易行，制得的荧光材料颗粒粒径均匀，荧光转换效率高，测温性能优良，温度解析精度高。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种光纤测温传感器探头用荧光材料的制备方法，制备方法包括以下步骤：S1、先将Y2O3、Eu2O3和Na2CO3溶于稀硝酸中，配制成溶液备用；S2、将乙酰丙酮和无水乙醇加入至S1中制得的溶液中，然后磁力搅拌至均匀；S3、调节S2中制得的溶液呈弱酸性，继续进行磁力搅拌，制得湿凝胶；S4、待湿凝胶干燥后，经煅烧得到前驱体粉末；S5、将S4中制得的前驱体粉末与硫粉进行混合，在弱还原条件下煅烧；S6、煅烧结束后，自然冷却至室温，得到荧光粉产物。优选地，所述S1中的Na2CO3与Y2O3的质量比为1：1-3。优选地，所述S2中的乙酰丙酮与Eu和Y两金属离子总摩尔的比为2：1。优选地，所述S3中加入氨水调节溶液pH值，并将溶液的PH值调至为5-6。优选地，所述S3中磁力搅拌的条件为在80℃-90℃的温度条件下搅拌4-6小时。优选地，所述S4中对干燥后的湿凝胶的煅烧温度为550℃-700℃，煅烧时间为1.5-3小时。优选地，所述S5中硫粉与Y2O3的摩尔比为1：3，并在CO的弱还原气氛下煅烧。优选地，所述S5中的煅烧温度为550℃-650℃，煅烧时间为1-3小时。优选地，所述S6中制得的荧光材料中Eu与Y的摩尔比为0.01-0.2。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是:本专利技术中采用溶胶凝胶的制备方法制备荧光材料，本制备方法科学合理，简单易行，制得的红色荧光粉，具有掺杂均匀，颗粒粒径均匀，颗粒粒度小，结构分散不团聚、荧光转换效率高和测温性能优良的特性。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。一种光纤测温传感器探头用荧光材料的制备方法，制备方法包括以下步骤：S1、先将Y2O3、Eu2O3和Na2CO3溶于稀硝酸中，配制成溶液备用；S2、将乙酰丙酮和无水乙醇加入至S1中制得的溶液中，然后磁力搅拌至均匀；S3、调节S2中制得的溶液呈弱酸性，继续进行磁力搅拌，制得湿凝胶；S4、待湿凝胶干燥后，经煅烧得到前驱体粉末；S5、将S4中制得的前驱体粉末与硫粉进行混合，在弱还原条件下煅烧；S6、煅烧结束后，自然冷却至室温，得到荧光粉产物。其中，所述S1中的Na2CO3与Y2O3的质量比为1：1-3。其中，所述S2中的乙酰丙酮与Eu和Y两金属离子总摩尔的比为2：1。其中，所述S3中加入氨水调节溶液pH值，并将溶液的PH值调至为5-6。其中，所述S3中磁力搅拌的条件为在80℃-90℃的温度条件下搅拌4-6小时。其中，所述S4中对干燥后的湿凝胶的煅烧温度为550℃-700℃，煅烧时间为1.5-3小时。其中，所述S5中硫粉与Y2O3的摩尔比为1：3，并在CO的弱还原气氛下煅烧。其中，所述S5中的煅烧温度为550℃-650℃，煅烧时间为1-3小时。其中，所述S6中制得的荧光材料中Eu与Y的摩尔比为0.01-0.2。实施例一本专利技术还提出了一种光纤测温传感器探头用荧光材料的制备方法，制备方法包括以下步骤：S1、先将Y2O3、Eu2O3和Na2CO3溶于浓度为68％的稀硝酸中，配制成溶液备用；S2、将乙酰丙酮和无水乙醇加入至S1中制得的溶液中，在80℃的温度下磁力搅拌5小时，使得乙酰丙酮和无水乙醇与S1中所得的溶液混合均匀；S3、加入氨水调节S2中制得的溶液呈弱酸性，使得溶液的PH值为5，继续进行磁力搅拌，制得湿凝胶；S4、待湿凝胶干燥后，在600℃的温度下经煅烧2小时得到前驱体粉末；S5、将S4中制得的前驱体粉末与硫粉进行混合，硫粉与Y2O3的摩尔比为1:3，在CO的弱还原气氛下煅烧；S6、煅烧结束后，自然冷却至室温，得到荧光粉产物。其中，S1中的Na2CO3与Y2O3的质量比为1：2。其中，S2中的乙酰丙酮与Eu和Y两金属离子总摩尔的比为2：1。其中，S5中的煅烧温度为600℃，煅烧时间为2小时。其中，S6中制得的荧光材料中Eu与Y的摩尔比为0.05。实施例二本专利技术还提出了一种光纤测温传感器探头用荧光材料的制备方法，制备方法包括以下步骤：S1、先将Y2O3、Eu2O3和Na2CO3溶于浓度为68％的稀硝酸中，配制成溶液备用；S2、将乙酰丙酮和无水乙醇加入至S1中制得的溶液中，在90℃的温度下磁力搅拌6小时，使得乙酰丙酮和无水乙醇与S1中所得的溶液混合均匀；S3、加入氨水调节S2中制得的溶液呈弱酸性，使得溶液的PH值为6，继续进行磁力搅拌，制得湿凝胶；S4、待湿凝胶干燥后，在650℃的温度下经煅烧3小时得到前驱体粉末；S5、将S4中制得的前驱体粉末与硫粉进行混合，硫粉与Y2O3的摩尔比为1:3，在CO的弱还原气氛下煅烧；S6、煅烧结束后，自然冷却至室温，得到荧光粉产物。其中，S1中的Na2CO3与Y2O3的质量比为1：1。其中，S2中的乙酰丙酮与Eu和Y两金属离子总摩尔的比为2：1。其中，S5中的煅烧温度为580℃，煅烧时间为3小时。其中，S6中制得的荧光材料中Eu与Y的摩尔比为0.1。实施例三本专利技术还提出了一种光纤测温传感器探头用荧光材料的制备方法，制备方法包括以下步骤：S1、先将Y2O3、Eu2O3和Na2CO3溶于浓度为65％的稀硝酸中，配制成溶液备用；S2、将乙酰丙酮和无水乙醇加入至S1中制得的溶液中，在85℃的温度下磁力搅拌4小时，使得乙酰丙酮和无水乙醇与S1中所得的溶液混合均匀；S3、加入氨水调节S2中制得的溶液呈弱酸性，使得溶液的PH值为6，继续进行磁力搅拌，制得湿凝胶；S4、待湿凝胶干燥后，在700℃的温度下经煅烧2.5小时得到前驱体粉末；S5、将S4中制得的前驱体粉末与硫粉进行混合，硫粉与Y2O3的摩尔比为1:3，在CO的弱还原气氛下煅烧；S6、煅烧结束后，自然冷却至室温，得到荧光粉产物。其中，S1中的Na2CO3与Y2O3的质量比为1：3。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种光纤测温传感器探头用荧光材料的制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：S1、先将Y2O3、Eu2O3和Na2CO3溶于稀硝酸中，配制成溶液备用；S2、将乙酰丙酮和无水乙醇加入至S1中制得的溶液中，然后磁力搅拌至均匀；S3、调节S2中制得的溶液呈弱酸性，继续进行磁力搅拌，制得湿凝胶；S4、待湿凝胶干燥后，经煅烧得到前驱体粉末；S5、将S4中制得的前驱体粉末与硫粉进行混合，在弱还原条件下煅烧；S6、煅烧结束后，自然冷却至室温，得到荧光粉产物。

【技术特征摘要】
1.一种光纤测温传感器探头用荧光材料的制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：S1、先将Y2O3、Eu2O3和Na2CO3溶于稀硝酸中，配制成溶液备用；S2、将乙酰丙酮和无水乙醇加入至S1中制得的溶液中，然后磁力搅拌至均匀；S3、调节S2中制得的溶液呈弱酸性，继续进行磁力搅拌，制得湿凝胶；S4、待湿凝胶干燥后，经煅烧得到前驱体粉末；S5、将S4中制得的前驱体粉末与硫粉进行混合，在弱还原条件下煅烧；S6、煅烧结束后，自然冷却至室温，得到荧光粉产物。2.根据权利要求1所述的一种光纤测温传感器探头用荧光材料的制备方法，其特征在于，所述S1中的Na2CO3与Y2O3的质量比为1：1-3。3.根据权利要求1所述的一种光纤测温传感器探头用荧光材料的制备方法，其特征在于，所述S2中的乙酰丙酮与Eu和Y两金属离子总摩尔的比为2：1。4.根据权利要求1所述的一种光纤测温传感器探头用荧光材料的制备方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘舵，黄素娟，何镇安，豆西博，赵源，刘学斌，
申请(专利权)人：江苏中科上古科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32