一种防回粘返粘型重钙研磨分散剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种防回粘返粘型重钙研磨分散剂，其制备方法包括如下步骤：步骤一，将脂肪醇和五氧化二磷在惰性气体氛围下充分反应，得到烷基磷酸酯单体；步骤二，将所述烷基磷酸酯单体与不饱和聚醚和水混合，然后同时缓慢加入丙烯酸、引发剂溶液和链转移剂溶液，加完后充分反应；步骤三，反应完全后，用碱试剂中和至中性，得到所述防回粘返粘型重钙研磨分散剂。本发明专利技术涉及的原料成本低，反应条件温和，无需额外添加反应溶剂，环境友好，得到的防回粘返粘型重钙研磨分散剂具有大幅提高研磨性能，防止浆料回粘返粘等优势。

A kind of anti back sticking and back sticking grinding dispersant of heavy calcium and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种防回粘返粘型重钙研磨分散剂及其制备方法
本专利技术涉及重钙研磨分散剂制备领域，尤其涉及一种防回粘返粘型重钙研磨分散剂及其制备方法。
技术介绍
分散剂已经广泛使用于超重钙的湿法研磨生产中，其可以显著降低重钙浆料的研磨粘度，减少磨后返粘回粘，增加料浆的稳定性，对于降低磨耗和提高重钙产品品质都有着重要重用。目前研究表明，重钙研磨分散剂的分散机理为：1.聚合物聚羧酸盐分子吸附在碳酸钙微粒表面从而形成双电层，其具有静电排斥作用；2.聚合物吸附在微粒表面，在各微粒之间起到一定的位阻作用。目前市场上绝对大部分重钙研磨分散剂都是直链型的聚羧酸盐类产品(CN201711416392.X)，其主要起分散作用大部分是主链带来的，并且主链在一定长度范围内的研磨效果最佳，过长或者过短，都会影响研磨效果，从而制约着研磨性能的提升，更重要的是，这类直主链的聚合物，研磨过后的浆料粘度大，并且在静置一段时间后容易出现回粘返粘等状况，影响重钙产品的质量。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种防回粘返粘型重钙研磨分散剂及其制备方法，以解决
技术介绍
存在的上述缺陷。本专利技术是通过如下的技术方案实现的：一种防回粘返粘型重钙研磨分散剂的制备方法，包括如下步骤：步骤一，将脂肪醇和五氧化二磷在惰性气体氛围下充分反应，得到烷基磷酸酯单体；步骤二，将所述烷基磷酸酯单体与不饱和聚醚和水混合，然后同时缓慢加入丙烯酸、引发剂溶液和链转移剂溶液，加完后充分反应；步骤三，反应完全后，用碱试剂中和至中性，得到所述防回粘返粘型重钙研磨分散剂。优选的，所述脂肪醇选自正辛醇、棕榈醇、月桂醇中的至少一种。作为优选的技术方案，各组分的重量份数如下：烷基磷酸酯单体10-30份、不饱和聚醚20-30份、丙烯酸50-60份。所述不饱和聚醚选自烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚中的至少一种；所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、过氧化氢中的至少一种，加入量为丙烯酸单体的0.1-10wt％；所述链转移剂选自亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠中的至少一种，加入量为丙烯酸单体的0.2-20wt％；所述碱试剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、液氨中的至少一种，其质量浓度为30-50％。作为进一步优选的技术方案，所述步骤一的反应温度为40-60℃，反应时间为1-4h。步骤一中脂肪醇和五氧化二磷的摩尔比为2：1。为保证反应完全，可选择任意一种原料适度过量。所述脂肪醇可以是工业脂肪醇。所述步骤二的反应温度为60-80℃，丙烯酸、引发剂溶液和链转移剂溶液的加入时间为1-5h，完全加入后，继续反应1-3h。所述步骤三优选降温至45-55℃后进行中和。相比于传统的直链型结构的分散剂聚合物，防返粘回粘型聚合物，由于在主链上接上了含有双键的烷基磷酸酯结构，所以聚合物呈杂环多支化结构，大大增加了分散剂的吸附层厚度，从而显著降低浆料的粘度。此外不饱和烷基磷酸酯中具有多个碳原子的烷基，使得聚合物还具有一定的弹性结构功能，使得重钙浆料在研磨后24到48小时，能够继续维持和降低浆料的粘度，从而达到防止浆料静置后出现回粘返粘的情况发生。此外聚合物上由于醚类基团的缘故，具有大量的极性官能团，能够增加聚合物的电荷密度，更加牢固的吸附在颗粒表面，有效增强静电斥力从而提高分散性能。本专利技术涉及的原料成本低，反应条件温和，无需额外添加反应溶剂，环境友好，适宜推广应用。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术进行阐述，但并不限制本专利技术。实施例1向三口烧瓶中通入氮气5min，将44g工业脂肪醇，入圆底烧瓶，分批次加入14g五氧化二磷，在40℃下，磁力搅拌回流反应4h的到烷基磷酸酯单体；先在反应釜中加入90g去离子水、10g烯丙醇聚氧乙烯醚，20g烷基磷酸酯单体，搅拌并升温到70℃时，同时滴加170g丙烯酸、50g质量分数为1％的过硫酸钠水溶液，50g质量分数为2％的亚硫酸氢钠水溶液，滴加时间控制3h之间；滴加完毕后恒温反应1h；保温完毕后，降温到50℃左右，用275g液碱中和至中性，最终得到分散剂产品。实施例2向三口烧瓶中通入氮气5min，将44g工业脂肪醇，入圆底烧瓶，分批次加入14g五氧化二磷，在50℃下，磁力搅拌回流反应4h的到烷基磷酸酯单体；先在反应釜中加入90g去离子水、10g烯丙醇聚氧乙烯醚，20g烷基磷酸酯单体，搅拌并升温到80℃时，同时滴加170g丙烯酸、50g质量分数为4％的过硫酸钾水溶液，50g质量分数为1％的焦亚硫酸钠溶液，滴加时间控制2.5h之间；滴加完毕后恒温反应1h；保温完毕后，降温到50℃左右，用275g液碱中和至中性，最终得到分散剂产品。实施例3向三口烧瓶中通入氮气5min，将44g工业脂肪醇，入圆底烧瓶，分批次加入14g五氧化二磷，在60℃下，磁力搅拌回流反应4h的到烷基磷酸酯单体；先在反应釜中加入90g去离子水、10g甲基烯丙基聚氧乙烯醚，20g烷基磷酸酯单体，搅拌并升温到80℃时，同时滴加170g丙烯酸、50g质量分数为3％的过硫酸铵水溶液，50g质量分数为1％的亚硫酸氢钠水溶液，滴加时间控制3h之间；滴加完毕后恒温反应1h；保温完毕后，降温到50℃左右，用275g液碱中和至中性，最终得到分散剂产品。应用实施例将按照实施例1～3制得的分散剂以及对比样品(按照专利CN201711416392.X公开的方法值得)在98级重钙研磨中进行应用(分散剂固含量为42％)。在15L研磨罐中加入一定量的水，开启搅拌，加入计算量的分散剂，搅拌均匀后加入计算量的重质碳酸钙粉料，研磨2小时后出料，进行粘度和粒径数据检测，其中分散剂用量和研磨浆料其他各组分的比例保持一致。粒径和分散后静置1h粘度数据见表1：表1研磨后重钙浆料的物性指标通过结果可以看出，本专利技术防回粘返粘型重钙研磨分散剂用于重钙研磨，获得的重钙浆料粒径细，流动性好，粘度低，能有效防止浆料静止后出现的回粘返粘现象。以上显示和描述了本专利技术的基本原理、主要特征及本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种防回粘返粘型重钙研磨分散剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，将脂肪醇和五氧化二磷在惰性气体氛围下充分反应，得到烷基磷酸酯单体；步骤二，将所述烷基磷酸酯单体与不饱和聚醚和水混合，然后同时缓慢加入丙烯酸、引发剂溶液和链转移剂溶液，加完后充分反应；步骤三，反应完全后，用碱试剂中和至中性，得到所述防回粘返粘型重钙研磨分散剂。

【技术特征摘要】
1.一种防回粘返粘型重钙研磨分散剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，将脂肪醇和五氧化二磷在惰性气体氛围下充分反应，得到烷基磷酸酯单体；步骤二，将所述烷基磷酸酯单体与不饱和聚醚和水混合，然后同时缓慢加入丙烯酸、引发剂溶液和链转移剂溶液，加完后充分反应；步骤三，反应完全后，用碱试剂中和至中性，得到所述防回粘返粘型重钙研磨分散剂。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，各组分的重量份数如下：烷基磷酸酯单体10-30份、不饱和聚醚20-30份、丙烯酸50-60份。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脂肪醇选自正辛醇、棕榈醇、月桂醇中的至少一种。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述不饱和聚醚选自烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚中的至少一种。5...

【专利技术属性】
技术研发人员：施晓旦，王虎，李改霞，
申请(专利权)人：上海东升新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31