一种Al-MOFS/木炭复合材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种Al‑MOFS/木炭复合材料及其制备方法与应用，包括：将木材真空浸渍在Al(NO3)3·9H2O的饱和溶液中，24h后取出，并以60℃干燥24h,从而得到负载Al

An Al MOFs / charcoal composite and its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
一种Al-MOFS/木炭复合材料及其制备方法与应用
本专利技术涉及水体中铅离子去除
，尤其涉及一种Al-MOFS/木炭复合材料及其制备方法与应用。
技术介绍
铅污染主要来源于工厂排出的“三废”、含铅汽油的排放、铅酸蓄电池生产等。进入水环境的铅，由于不能被生物降解，可在生物体内长期积累，并沿食物链传递，进而危害人体健康。铅对人体的危害是长期的，一旦铅在体内富集，对人体健康产生的损害是不可逆的。吸附法被认为是污染水体处理的最有效手段之一，其工艺比较简单并且效果显著，因而备受研究者所关注。近年来，对吸附剂的研究逐渐由单一的吸附剂向新型复合吸附材料转变。复合型吸附材料能够弥补两种或几种单一的吸附材料本身的缺点，在保证吸附量的同时，使新型复合吸附材料再生程序简单，容易回收再利用，达到经济高效的目的。金属有机框架(MOFs)是一种由金属离子和有机配体组成的多孔晶体材料，它具有良好的吸附性能和分离能力，对废水中有机污染物和重金属离子的吸附都表现出了良好的效果，但是MOFs材料大都是以粉末的状态存在，在实际运用中会造成管路堵塞和难回收的问题，因此在多孔基片上生长或沉积MOFs颗粒，将MOFs固定在成型基体上制备复合物具有非常重要的意义。在现有技术中，最简单的在生物质上负载MOFs的方法就是直接生长法，它是将MOFs合成的前驱体金属离子和有机配体等与生物质混合，在水热条件下一步合成，但是这种方法所制备的MOFs材料很难均匀的负载在木材内部。
技术实现思路
针对现有技术中的上述不足之处，本专利技术提供了一种Al-MOFS/木炭复合材料及其制备方法与应用，不仅克服了粉体纳米MOFs不易回收的缺点，而且改善了生物质材料对重金属的去除性能，提高了对水中铅离子的去除效率，实现了对水体中的铅离子快速高效、多次循环和选择性去除的目的。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种Al-MOFs/木炭复合材料的制备方法，包括：步骤1、将木材真空浸渍在Al(NO3)3·9H2O的饱和溶液中，24h后取出，并在60℃的烘箱中干燥24h,从而得到负载Al3+的木材；步骤2、将所述负载Al3+的木材放置于马弗炉中，并在空气气氛中250℃煅烧6h，升温速率为2℃/min，然后放置于管式炉中，并在氮气气氛中600℃煅烧2h，升温速率为2℃/min，从而得到Al2O3/木炭复合物；步骤3、按照所述Al2O3/木炭复合物:氨基对苯二甲酸＝2:1的质量比，将所述Al2O3/木炭复合物和氨基对苯二甲酸放入去离子水中，并进行30min的超声处理，然后在110℃中反应6h，再进行洗涤和干燥，从而得到Al-MOFs/木炭复合材料。优选地，所述木材的长为5mm、宽为5mm、厚为1mm。优选地，所述的进行洗涤和干燥包括：采用热乙醇/去离子水反复洗涤，然后放入真空烘干箱中以60℃的烘干温度进行干燥。一种Al-MOFs/木炭复合材料，采用上述技术方案中所述的Al-MOFs/木炭复合材料的制备方法制备而成。一种Al-MOFs/木炭复合材料的应用，将上述技术方案中所述的Al-MOFs/木炭复合材料用作去除水体中铅离子的吸附剂。优选地，所述Al-MOFs/木炭复合材料在水体中的用量为0.5g/L。优选地，所述Al-MOFs/木炭复合材料在水体中进行吸附处理时，水体的pH值控制在6，吸附处理的时间控制在24小时。由上述本专利技术提供的技术方案可以看出，本专利技术所提供的Al-MOFs/木炭复合材料的制备方法采用模板法进行负载，先通过真空浸渍使木材负载Al3+,并经过煅烧，制得Al2O3/木炭复合材料；然后水热条件下Al2O3/木炭复合材料的金属源Al3+与溶液中的有机配体NH2-BDC反应，从而制得负载高度均匀分布Al-MOFs的Al-MOFs/木炭复合材料；该Al-MOFs/木炭复合材料保持了复合材料各个组分的优点，性能高、易回收，可以作为铅离子的吸附剂材料，达到对水体中的铅离子快速高效、多次循环和选择性去除的目的。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。图1为本专利技术实施例1所制备的Al-MOFs/木炭复合材料的扫描电镜照片。图2为本专利技术实施例1所制备的Al-MOFs/木炭复合材料的X射线衍射图谱。图3为本专利技术实施例1所制备的Al-MOFs/木炭复合材料在不同时间点对水体中铅的吸附动力学性能示意图及拟合结果。图4为本专利技术实施例1所制备的Al-MOFs/木炭复合材料在对水体中铅离子的吸附效果示意图以及拟合结果。图5为本专利技术实施例1所制备的Al-MOFs/木炭复合材料在循环实验中对水体中铅离子的吸附效果示意图。图6为本专利技术实施例1所制备的Al-MOFs/木炭复合材料分别在不同干扰离子存在下对水体中铅离子和干扰离子的吸附效果示意图。具体实施方式下面结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术的保护范围。下面对本专利技术所提供的Al-MOFS/木炭复合材料及其制备方法与应用进行详细描述。本专利技术实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。一种Al-MOFs/木炭复合材料，其制备方法可以包括：步骤1、将木材真空浸渍在Al(NO3)3·9H2O的饱和溶液中，24h后取出，并在60℃的烘箱中干燥24h,从而得到负载Al3+的木材。步骤2、将所述负载Al3+的木材放置于马弗炉中，并在空气气氛中250℃煅烧6h，升温速率为2℃/min，然后放置于管式炉中，并在氮气气氛中600℃煅烧2h，升温速率为2℃/min，从而得到Al2O3/木炭复合物。步骤3、按照每0.2g所述Al2O3/木炭复合物使用0.1g氨基对苯二甲酸(NH2-BDC)和10mL去离子水的比例，将所述Al2O3/木炭复合物和氨基对苯二甲酸放入去离子水中，并进行30min的超声处理，然后在110℃中反应6h，再进行洗涤和干燥，从而得到Al-MOFs/木炭复合材料。其中，该Al-MOFs/木炭复合材料的制备方法可以包括以下实施方案：(1)在步骤1中，所述木材的长为5mm、宽为5mm、厚为1mm，而Al(NO3)3·9H2O的用量最好为1.06g/g水。(2)在步骤3中，所述的进行洗涤和干燥包括：采用热乙醇/去离子水反复洗涤，然后放入真空烘干箱中以60℃的烘干温度进行干燥。具体地，本专利技术所提供的Al-MOFs/木炭复合材料及其制备方法至少存在以下优点：(1)本专利技术所提供的Al-MOFs/木炭复合材料，选取生物质木材为基底材料，充分利用了木材的孔道结构和生物质资源廉价、可再生、环保等优势，将纳米技术以及生物质资源结合起来，提出了制备吸附剂的新思路。(2)本专利技术所提供的Al-MOFs/木炭复合材料的制备方法采用模板法进行负载，先通过真空浸渍使木材负载Al3+,并经过煅烧，制得Al2O3/木炭复合材料；然后水热条件下Al2O3/木炭复合材料本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Al‑MOFs/木炭复合材料的制备方法，其特征在于，包括：步骤1、将木材真空浸渍在Al(NO3)3·9H2O的饱和溶液中，24h后取出，并在60℃的烘箱中干燥24h,从而得到负载Al

【技术特征摘要】
1.一种Al-MOFs/木炭复合材料的制备方法，其特征在于，包括：步骤1、将木材真空浸渍在Al(NO3)3·9H2O的饱和溶液中，24h后取出，并在60℃的烘箱中干燥24h,从而得到负载Al3+的木材；步骤2、将所述负载Al3+的木材放置于马弗炉中，并在空气气氛中250℃煅烧6h，升温速率为2℃/min，然后放置于管式炉中，并在氮气气氛中600℃煅烧2h，升温速率为2℃/min，从而得到Al2O3/木炭复合物；步骤3、按照所述Al2O3/木炭复合物:氨基对苯二甲酸＝2:1的质量比，将所述Al2O3/木炭复合物和氨基对苯二甲酸放入去离子水中，并进行30min的超声处理，然后在110℃中反应6h，再进行洗涤和干燥，从而得到Al-MOFs/木炭复合材料。2.根据权利要求1所述的Al-MOFs/木炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述木材的长为5mm、宽为5mm、厚为1m...

【专利技术属性】
技术研发人员：张云霞，顾悦，秦文秀，周宏建，张海民，汪国忠，赵惠军，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：安徽,34