一种苯丁酸钠的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种苯丁酸钠的制备方法。本发明专利技术通过在惰性气氛下，将材料和无水2,3‑丁二醇加入到反应容器中混匀；所述相关材料包括氯化烯丙基钯(II)二聚体、2‑(二环己基膦酰基)‑1‑苯基‑1H‑吡咯、N‑(八氨基喹啉)丁‑3‑烯酰胺、醋酸锂、溴苯、氰乙酸以及水；将反应容器置于125～135℃油浴中剧烈搅拌反应12小时，将反应产物经过硅胶柱纯化，得到带有导向基团的化合物；将化合物加入到含有氢氧化钠的乙醇溶剂中，并将混合物加热至130～140℃回流反应12小时，反应产物经减压蒸馏除去溶剂、萃取、收集水层、减压蒸馏除去水，得到苯丁酸钠制剂。本发明专利技术具有反应区域选择性及得率高、反应条件温和、反应及后处理纯化过程简单的特点。

A preparation method of sodium phenylbutyrate

【技术实现步骤摘要】
一种苯丁酸钠的制备方法
本专利技术属于有机化学
，尤其涉及一种苯丁酸钠的制备方法。
技术介绍
苯丁酸钠是前体药物，可迅速代谢成苯乙酸盐。它可与谷氨酸和氨结合生成苯乙酰谷酰胺，通过肾脏排泄，是含氮废物排泄的又一个途径。服用苯丁酸钠可使过高的血氨水平和血谷氨酸浓度下降，以形成苯乙酰谷酰胺的形式增加含氮废物的排泄。适用于所有新生儿酶缺乏(出生后28d内表现为完全酶缺乏的)、有高血氨性脑病家族史的迟发性酶缺乏(出生的第一个月后表现为部分酶缺乏)的患者。但是，现有的苯丁酸钠的合成方法中，普遍存在合成步骤较多，反应区域选择性较差，产品得率低，并且反应条件不温和，反应及后处理纯化过程较为复杂等问题。
技术实现思路
本专利技术的首要目的在于提供一种苯丁酸钠的制备方法，旨在克服现有技术的不足之处。本专利技术是这样实现的，一种苯丁酸钠的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)在惰性气氛下，将材料和无水2,3-丁二醇按摩尔体积比0.1mmol：1mL加入到反应容器中混匀；其中，所述相关材料包括摩尔比为1：(1～3)：(0.01～0.1)：(0.02～0.2)：(1～5)：(1～3)：(1～100)的N-(八本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苯丁酸钠的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)在惰性气氛下，将材料和无水2,3‑丁二醇按摩尔体积比0.1mmol：1mL加入到反应容器中混匀；其中，所述相关材料包括摩尔比为1：(1～3)：(0.01～0.1)：(0.02～0.2)：(1～5)：(1～3)：(1～100)的N‑(八氨基喹啉)丁‑3‑烯酰胺、溴苯、氯化烯丙基钯(II)二聚体、2‑(二环己基膦酰基)‑1‑苯基‑1H‑吡咯、醋酸锂、氰乙酸以及水；(2)将反应容器置于125～135℃油浴中剧烈搅拌反应12小时，将反应产物经过硅胶柱纯化，得到带有导向基团的化合物；(3)将所述化合物加入到含有氢氧化钠的乙醇溶剂中，并将混...

【技术特征摘要】
1.一种苯丁酸钠的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)在惰性气氛下，将材料和无水2,3-丁二醇按摩尔体积比0.1mmol：1mL加入到反应容器中混匀；其中，所述相关材料包括摩尔比为1：(1～3)：(0.01～0.1)：(0.02～0.2)：(1～5)：(1～3)：(1～100)的N-(八氨基喹啉)丁-3-烯酰胺、溴苯、氯化烯丙基钯(II)二聚体、2-(二环己基膦酰基)-1-苯基-1H-吡咯、醋酸锂、氰乙酸以及水；(2)将反应容器置于125～135℃油浴中剧烈搅拌反应12小时，将反应产物经过硅胶柱纯化，得到带有导向基团的化合物；(3)将所述化合物加入到含有氢氧化钠的乙醇溶剂中，并将...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴晓进，郑可旺，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32