一种双草酸硼酸锰的合成方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种双草酸硼酸锰的合成方法，包括如下步骤：按照双草酸硼酸锰中各元素的化学计量比，将一定量的硼酸、草酸和锰的化合物在高温下干燥处理后，混匀，压片，在高温条件下进行固固反应得到白色固体，然后将白色固体彻底干燥，在非水溶剂中进行萃取，最后将萃取液蒸发结晶得到最终产品双草酸硼酸锰。本发明专利技术所提供的工艺路线的产率在60%以上，产物纯度在98%以上，反应时间短，反应条件简单易操作，易于实现工业化生产。

Synthesis and Application of Manganese Dioxalate Borate

【技术实现步骤摘要】
一种双草酸硼酸锰的合成方法及应用
本专利技术涉及电化学材料领域，具体涉及一种双草酸硼酸锰的合成方法及应用。
技术介绍
目前，发展比较成熟的锂离子二次电池具有能量密度高，循环寿命长、自放电小等优点，广泛用作各种便携电子产品的工作电源（手机、掌上电脑等），并逐渐应用为移动式装备的动力电池（电动车、潜艇等）。但是，全球锂资源并不富裕，地壳中丰度仅为0.006%，同时分布不均，成为未来大规模应用的忧患。所以制备可以作为二次电池原料的锰盐具有很高的实用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供了一种在固固中混合实现反应物均匀反应，结合有机溶剂实现活性成分的萃取，最终得到高质量产品的双草酸硼酸锰的合成方法。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种双草酸硼酸锰的合成方法，包括如下步骤：按照双草酸硼酸锰中各元素的化学计量比，将一定量的硼酸、草酸和锰的化合物在高温下干燥处理后，混匀，压片，在高温条件下进行固固反应得到白色固体，然后将白色固体彻底干燥，在非水溶剂中进行萃取，最后将萃取液蒸发结晶得到最终产品双草酸硼酸锰。进一步地，所述锰的化合物为氢氧化锰、氯化锰、三氧化二锰、硫酸锰、硝酸锰等中的一种。进一步地，所述锰的化合物与草酸的摩尔比为1:4～5。进一步地，包括以下步骤：S1、按照双草酸硼酸锰中各元素的化学计量比，称取一定质量的硼酸、草酸和氯化锰；S2、将称取的硼酸、草酸和氯化锰在高温下进行干燥处理后，混匀，压片，在120～180℃固固反应12～15h后，彻底干燥得到粗产品；S3、将得到的粗产品在乙腈或碳酸二甲酯进行萃取，将萃取液蒸发结晶即得到纯度达到98%以上的双草酸硼酸锰。进一步地，所述硼酸、草酸、氯化锰的摩尔比为2:4:1。本专利技术所得的双草酸硼酸锰不仅可以用作为二次电池原料的锰盐，比如：可作为二次电池正极材料包覆、掺杂的原料；作为二次电池电解液的原料等；还可以用来合成一些新材料。本专利技术所提供的工艺路线的产率在60%以上，产物纯度在98%以上，反应时间短，反应条件简单易操作，易于实现工业化生产。附图说明图1为实施例1制备得到的双草酸硼酸锰的红外光谱图。图2为实施例2制备得到的双草酸硼酸锰的XRD谱图。图3为实施例2制备得到的双草酸硼酸锰电解液的电导率温度曲线图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。实施例1S1、分别称取11.73g草酸、2.88g硼酸、2.94g氯化锰；S2、将称取的草酸在100℃真空加热干燥处理3h，并将硼酸与氯化锰在65℃非真空加热干燥处理3h；S3、将完成加热干燥后的草酸、硼酸、氯化锰置于圆底烧瓶内，摇匀（大约1h），10Mpa压片后转移到烧杯中，置于真空干燥箱内，120℃反应30min，抽真空至0.07Mpa，在温度为150℃的条件下反应12h，得白色固体；S4、将所得的白色固体转移到500mL乙腈中，搅拌15min后过滤，将滤液在65℃条件下蒸发溶剂，得到约6.3g双草酸硼酸锰，一次转化率约63.3%，纯度约98.5%。由本实施例制备得到的双草酸硼酸锰的红外光谱图见图1所示，图中给出双草酸硼酸锂的红外光谱图以供参照。实施例2S1、称取19.33g草酸、4.74g硼酸、1.99g氢氧化锰；S2、将称取的草酸在110℃真空加热干燥处理3h，并将硼酸与氢氧化锰在65℃非真空加热干燥处理3h；S3、将完成加热干燥后的草酸、硼酸、氢氧化锰置于圆底烧瓶内，摇匀（大约1h），10Mpa压片后转移到烧杯中，置于真空干燥箱内，150℃反应45min，抽真空至0.07Mpa，在温度为180℃的条件下反应12h，得白色固体；S4、将所得白色固体转移到500mL碳酸二甲酯中，搅拌15min后过滤，将滤液在65℃条件下蒸发溶剂，得到约9.5g双草酸硼酸锰，一次转化率约60.7%，纯度约99%。图2示出了本实施例制备得到的双草酸硼酸锰的XRD谱图，衍射峰尖锐说明得到了较好的双草酸硼酸锰晶体，且无明显的杂相峰出现，可作为正极材料包覆、掺杂的原料。图3为实施例2制备得到的双草酸硼酸锰溶解于混合溶剂EC/DEC=1:1制备的液态电解液的电导率温度曲线，可以看到其室温离子电导率达到10-3S/cm以上，满足二次电池对于电解液电导率的要求。以上对本专利技术的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本专利技术并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本专利技术的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双草酸硼酸锰的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：按照双草酸硼酸锰中各元素的化学计量比，将一定量的硼酸、草酸和锰的化合物在高温下干燥处理后，混匀，压片，在高温条件下进行固固反应得到白色固体，然后将白色固体彻底干燥，在非水溶剂中进行萃取，最后将萃取液蒸发结晶得到最终产品双草酸硼酸锰。

【技术特征摘要】
1.一种双草酸硼酸锰的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：按照双草酸硼酸锰中各元素的化学计量比，将一定量的硼酸、草酸和锰的化合物在高温下干燥处理后，混匀，压片，在高温条件下进行固固反应得到白色固体，然后将白色固体彻底干燥，在非水溶剂中进行萃取，最后将萃取液蒸发结晶得到最终产品双草酸硼酸锰。2.根据权利1要求所述的双草酸硼酸锰的合成方法，其特征在于：所述锰的化合物为氢氧化锰、氯化锰、三氧化二锰、硫酸锰、硝酸锰中的一种。3.根据权利1要求所述的双草酸硼酸锰的合成方法，其特征在于：所述锰的化合物与草酸的摩尔比为1:4～5。4.根据权利1要求所述的双草酸硼酸锰的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、按照双草酸硼酸锰中各元素的化学计...

【专利技术属性】
技术研发人员：李世友，李文博，崔孝玲，李春雷，韩亚敏，杨莉，王鹏，王洁，魏媛，
申请(专利权)人：兰州理工大学，
类型：发明
国别省市：甘肃,62