一种300-400制造技术

本发明专利技术提供一种300‑400

A 300-400

【技术实现步骤摘要】
一种300-400#环氧树脂制作工艺
本专利技术属于环氧树脂制作
，尤其是涉及一种300-400#环氧树脂制作工艺。
技术介绍
300-400#环氧树脂是环氧树脂类中性能优良的一个品种。用芳族胺类固化剂固化后,固化物具有高强度、高耐热性及高延伸率，因此又称为“三高树脂”。用作要求高性能的结构材料，如火箭、高速飞机和深水潜艇部件以及单丝缠绕结构部件。现有的300-400#环氧树脂的成型工艺差，其耐高低温、耐紫外线和原子氧的性能较差，所以需要对制作工艺进一步的优化。
技术实现思路
有鉴于此，为了克服
技术介绍
的缺点与不足之处，本专利技术提供一种300-400#环氧树脂制作工艺，可解决上述问题。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种300-400#环氧树脂制作工艺，包括如下步骤：步骤A，环戊二烯的氯化：称重环戊二烯放入氯化釜中，将盐酸放入盐酸氯发生器中，向盐酸氯发生器中滴加硫酸，将产生的氯化氢气体通入到氯化釜中，与环戊二烯发生氯化反应，排放出反应生成的氯代物；步骤B，醚化：根据环戊二烯单体的重量，在醚化釜内配置碳酸钠水溶液，向碳酸钠水溶液中滴加步骤A生成的氯代物，加完后维持2-3小时，再向醚化釜内滴加盐酸，中和至一开始显酸性则停加，静置分层；步骤C，蒸醚：弃去水层，开真空泵，将粗醚打入到醚蒸馏釜内，进行蒸醚，得到精醚，即环戊二烯基醚；步骤D，环戊二烯基醚的环氧化：将苯、环戊二烯基醚、醋酸钠打入环氧化釜内，将过醋酸打入过酸计量罐中，环氧化釜内开动搅拌，向环氧化釜内滴加过醋酸，全部滴加完后维持8-9小时，停止搅拌，将物料打入中和釜内静置；步骤E，中和：将中和釜内的物料弃掉水层面，中和釜内进行搅拌，边搅拌边滴加部分碱液，停止搅拌，静置分层，去掉下层的水层；再开动搅拌，边搅拌边滴加部分碱液，停止搅拌，静置分层，去掉下层的水层，以此重复操作若干次，待中和釜内的物料中和到pH＝8则停止中和，并进行水洗，弃去水层；步骤F，蒸苯：将中和釜的苯层打入蒸馏釜中，进行蒸馏，得到粗树脂；步骤G，精馏：将粗树脂打入树脂蒸馏装置中，电热器加热，先蒸出沸点为150℃/18mmhg以前的树脂前馏份放入桶内，待下次环氧化投入；接收沸点为150～180℃18mmhg的精品，将精品放入精馏桶内存放，分析环氧值为0.95以上即为合格产品，即成品300-400#环氧树脂。进一步，所述步骤A中，将盐酸放入盐酸氯发生器中，其剂量按每公斤环戊二烯单体需35％盐酸1.88L，并升温维持45～50℃；向盐酸氯发生器中滴加硫酸，硫酸计量为每公斤环戊二烯单体需98％硫酸1.88L；氯化釜中的氯化反应温度维持在0℃±5℃。进一步，所述步骤B中，配置碳酸钠水溶液，其剂量按每公斤环戊二烯单体需工业碱0.9kg以及水量5.5kg，维持25±5℃滴加氯代物，滴加盐酸中和至pH为3-4时则停加，继续维持2-3小时。进一步，所述步骤C中，蒸馏时，升温缓慢，保持液面沸腾，接收折光率为n20＝1.4860～1.4940的精醚，折光率n20超过1.1940以后醚蒸馏釜停止加热。进一步，所述步骤D中，苯的质量是环戊二烯基醚的质量的2.8-3.2倍，醋酸钠的质量为5.6Kg/100kg过醋酸，每公斤环戊二烯基醚需100％过醋酸1.11kg，搅拌时保持35±5℃滴加过醋酸。进一步，所述步骤E中，搅拌时维持25±5℃滴加部分碱液。进一步，所述步骤F中，蒸馏时待液温到110℃，苯全部蒸出后停止加热。进一步，所述步骤G中，将粗树脂打入树脂蒸馏装置之前，先将油温升至65-75℃，然后开真空泵，将粗树脂打入釜内，油温继续上升，开始蒸馏。相对于现有技术，本专利技术所述的300-400#环氧树脂制作工艺具有以下优势：采用本工艺得到的300-400#环氧树脂的粘度适中，凝胶温度低，凝胶时间短，最终固化物的力学性能和原300-400#环氧树脂一样，且克服了300-400#环氧树脂成型工艺差的缺点，提高了其耐高低温、耐紫外线和原子氧的性能。可用来制造性能要求更高的玻璃纤维、碳纤维增强型复合材料。附图说明构成本专利技术的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式除非另外说明，本文中所用的术语均具有本领域技术人员常规理解的含义，为了便于理解本专利技术，将本文中使用的一些术语进行了下述定义。在说明书和权利要求书中使用的，单数型“一个”和“这个”包括复数参考，除非上下文另有清楚的表述。例如，术语“(一个)细胞”包括复数的细胞，包括其混合物。所有的数字标识，例如pH、温度、时间、浓度，包括范围，都是近似值。要了解，虽然不总是明确的叙述所有的数字标识之前都加上术语“约”。同时也要了解，虽然不总是明确的叙述，本文中描述的试剂仅仅是示例，其等价物是本领域已知的。下面结合实施例来详细说明本专利技术创造。一种300-400#环氧树脂制作工艺，工艺流程图如图1所示。具体包括如下步骤：(一)环戊二烯基醚的制备开车前的准备工作：(1)全面检查水、电、汽供应情况，阀门开闭和设备运转情况。(2)分别将酸罐里的硫酸和盐酸打入硫酸计量罐和盐酸计量罐(压缩法)。(3)检查硫酸的吸收罐，使之液面保持二分之一高度。(4)测试环戊二烯折光率n20＝1.4440～1.4480为合格。环戊二烯由双环戊二烯裂解得来。(5)通知冷冻车间，提前降温，准备氯化。步骤A，环戊二烯的氯化：(1)光清洗，严格干燥氯化设备及管理。(2)称重环戊二烯放入氯化釜中，开搅拌，给冷冻。(3)将盐酸从计量罐放入盐酸氯发生器中，其剂量按每公斤环戊二烯单体需35％盐酸1.88L，并升温维持45℃；(4)向盐酸氯发生器中滴加硫酸，将产生的氯化氢气体通入到氯化釜中，硫酸计量为每公斤环戊二烯单体需98％硫酸1.88L；(5)氯化釜中的氯化反应温度维持在0℃，反应生成的氯代物。(6)根据硫酸加入量，接近终点时，取样分析对照，合格后，停止通氯，放空，立即醚化。(7)氯代物排放完后，加水清洗设备和管路。(8)放掉废酸，加新酸以备用。安全注意事项：(1)环戊二烯单体必须干燥无水，环戊二烯单体接收罐每次换一回无水氯化钠，单体存放最高不超过-10.24Pa。(2)吸收罐的硫酸要定期更换。(3)放废酸时要打开缓冲罐放空阀门，以免倒吸。(4)氯化设备要定期检查，反应特别防止接触金属物。(5)设备、管路、原料严格要求干燥。步骤B，醚化：(1)根据环戊二烯单体重量，配置碳酸钠水溶液，其剂量按每公斤环戊二烯单体需工业碱0.9kg以及水量(自来水)5.5kg。(2)向碳酸钠水溶液中滴加步骤A生成的氯代物，维持25℃；(3)加完后维持两小时，温度不低于20℃；(4)向醚化釜内滴加盐酸，中和至一开始显酸性(pH值约为3)则停加，继续维持2小时；(5)静置分层。安全注意事项：(1)小心滴加氯代物，以免反应激烈冲出。(2)中和温度不能过低，以免碱结晶折出。(3)中和时严格控制加酸量，pH值正好约为3。步骤C，蒸醚：(1)将醚化釜内的物料弃去水层，将粗醚称重，测折光率，开真空泵，将粗醚打入到醚蒸馏釜内，进行蒸醚；(2)蒸馏时，升温缓慢，保持液面沸腾，接收折光率为n20＝1.4860～1.4940的精醚本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种300‑400

【技术特征摘要】
1.一种300-400#环氧树脂制作工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤A，环戊二烯的氯化：称重环戊二烯放入氯化釜中，将盐酸放入盐酸氯发生器中，向盐酸氯发生器中滴加硫酸，将产生的氯化氢气体通入到氯化釜中，与环戊二烯发生氯化反应，排放出反应生成的氯代物；步骤B，醚化：根据环戊二烯单体的重量，在醚化釜内配置碳酸钠水溶液，向碳酸钠水溶液中滴加步骤A生成的氯代物，加完后维持2-3小时，再向醚化釜内滴加盐酸，中和至一开始显酸性则停加，静置分层；步骤C，蒸醚：弃去水层，开真空泵，将粗醚打入到醚蒸馏釜内，进行蒸醚，得到精醚，即环戊二烯基醚；步骤D，环戊二烯基醚的环氧化：将苯、环戊二烯基醚、醋酸钠打入环氧化釜内，将过醋酸打入过酸计量罐中，环氧化釜内开动搅拌，向环氧化釜内滴加过醋酸，全部滴加完后维持8-9小时，停止搅拌，将物料打入中和釜内静置；步骤E，中和：将中和釜内的物料弃掉水层面，中和釜内进行搅拌，边搅拌边滴加部分碱液，停止搅拌，静置分层，去掉下层的水层；再开动搅拌，边搅拌边滴加部分碱液，停止搅拌，静置分层，去掉下层的水层，以此重复操作若干次，待中和釜内的物料中和到pH＝8则停止中和，并进行水洗，弃去水层；步骤F，蒸苯：将中和釜的苯层打入蒸馏釜中，进行蒸馏，得到粗树脂；步骤G，精馏：将粗树脂打入树脂蒸馏装置中，电热器加热，先蒸出沸点为150℃/18mmhg以前的树脂前馏份放入桶内，待下次环氧化投入；接收沸点为150～180℃18mmhg的精品，将精品放入精馏桶内存放，分析环氧值为0.95以上即为合格产品，即成品300-400#环氧树脂。2.根据权利要求1所述的300-400#环氧树脂制作工艺，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：周学军，李春来，陈元明，李富轩，
申请(专利权)人：天津晶东化学复合材料有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12