土壤中硒含量的检测方法技术

本发明专利技术公开一种土壤中硒含量的检测方法，包括以下步骤（1）采样：确定所要采集样品地块的面积，每个点位采样量保持一致，土壤采集深度需保持一致；（2）制样：将采集的土壤样品进行干燥，干燥后进行研磨、过筛得到土壤样品;（3）样品溶液的制备：向土壤样品中加入硝酸‑高氯酸混合酸进行消解，消解温度为160℃，然后进行消解溶液的赶酸处理；消解后的土壤样品中加入6 mol/L盐酸进行还原，对还原液定容得到样品溶液；（4）用荧光法分别对空白样品和样品溶液进行测定以确定样品溶液中的硒含量。

Detection Method of Selenium Content in Soil

【技术实现步骤摘要】
土壤中硒含量的检测方法
本专利技术涉及土壤中硒含量测定的
，具体指土壤中硒含量的检测方法。
技术介绍
硒是人与动物必需的微量元素和对植物有益的营养元素，在人体中构成含硒蛋白与含硒酶成分，是谷胱甘肽过氧化物酶的组成部分；是一种具有抗氧化、抗衰老、抗肿瘤、保护和修复细胞、提高人体免疫力、解除重金属毒害等多功能的生命营养素。植物活性硒是硒通过生物转化与氨基酸结合而成，一般以硒蛋氨酸的形式存在，是人类和动物允许使用的硒源。检测土壤中的硒含量，是富硒农作物种植研究的重要课题，目前，样品中硒含量的检测方法有：原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、中子活化分析法。但现有方法测试步骤多，操作复杂，检测周期长，检测结果偏差较大，且检出限不够低。
技术实现思路
本专利技术旨在解决现有技术的缺陷，提供一种土壤中硒含量的检测方法。本专利技术的技术方案如下：土壤中硒含量的检测方法，包括以下步骤：(1)采样：确定所要采集样品地块的面积，以此来确定采样点和采集路线，每个点位采样量保持一致，土壤采集深度需保持一致，可先将表层干扰物或污染物去除后再采样；(2)制样：a.干燥：将采集的土壤样品中掺杂的石块、碎瓦砾、动植物残体等挑除，放置于盛样的器皿中，均匀摊开，置于风干室，当土壤样品处于半干状态时，用木槌将土样碾碎，置于阴凉地自然风干；b.研磨：在研磨室将干燥的土壤样品置于硬质木板上，用木槌将土壤样品碾碎，去除植物须根及其他杂质；将所有样品都锤成粉末状，过尼龙筛，未过筛的较大土壤颗粒需反复研磨并过筛，直到全部通过，样品过筛后要充分混匀制得土壤样品；(3)样品溶液的制备：向土壤样品中加入硝酸-高氯酸混合酸进行消解，消解温度为160℃，然后进行消解溶液的赶酸处理；消解后的土壤样品中加入6mol/L盐酸进行还原，对还原液定容得到样品溶液；(4)用荧光法分别对空白样品和样品溶液进行测定，根据公式计算得到样品溶液中的硒含量：式中：m为自工作曲线上查得的试样溶液中硒的质量数值，单位为纳克(ng)；m1为空白试液所测得的硒的质量数值，单位为纳克(ng)；v1为测定时吸取的试样溶液体积数值，单位为毫升(mL)；m为试样的质量的数值，单位为克(g)；50为试样溶液定容体积数值，单位为毫升(mL)；10-3以纳克为单位的质量数值换算为以微克为单位的质量数值换算系数。步骤(4)所述样品溶液的测定过程如下：向样品溶液加入盐酸羟胺-乙二胺四乙酸二钠溶液，然后加入密度为0.778～0.80g/mL的2,3-二氨基萘溶液在沸水浴中加热5min反应生成4,5-苯并芘硒脑，冷却至室温后，用环己烷萃取，分层后去除水层，在荧光光度计上测定环己烷层的荧光强度，测定结果与绘制的标准曲线比较得出样品溶液中硒的质量数值。所述标准曲线的绘制方法如下：将ρ(Se)为0.05mg/L的硒标准使用液逐级稀释配制成ρ(Se)分别为0.00μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、4.00μg/L、8.00μg/L的标准溶液；各吸20.00mL，使其硒含量分别为0.00ng、20.00ng、40.00ng、80.00ng、160.00ng，放入100mL具塞锥形瓶中，按样品溶液测定步骤同时进行。所述盐酸羟胺-乙二胺四乙酸二钠溶液的配置方法如下：称取10g乙二胺四乙酸溶于500mL水中，加入25g盐酸羟胺，使其溶解，用水稀释至1000mL得到。步骤(1)所述采样点的确定原则为：0.33hm2以下的取9～11点，面积大于0.3hm2时，每增加667m2增加采样点1～2个。所述步骤(2)研磨过程中采用的尼龙筛孔径为0.15mm～2mm。本专利技术的有益效果在于：1.本专利技术采用荧光法进行土壤中硒含量的测定，检测时加入盐酸羟胺-乙二胺四乙酸二钠溶液，可消除样液中铜、铁、钼及大量氧化性物质对全硒测定的干扰，使检测结果更准确。2.本专利技术硒含量的检测方法，操作简便，准确性高，检出限低。附图说明图1为本专利技术所述土壤样品的制备原理图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。实施例1土壤中硒含量的检测方法，包括以下步骤：(1)采样：根据土壤的差异情况，将土壤划分成若干采样单元，不同的土壤类型必须划成不同的采样单元，使每一个采样单元的土壤尽可能均匀一致，确定所要采集样品地块的面积，以此来确定采样点和采集路线，每个点位采样量保持一致，土壤采集深度需保持一致，可先将表层干扰物或污染物去除后再采样；采样点的确定原则为：0.33hm2以下的取9～11点，面积大于0.3hm2时，每增加667m2增加采样点1～2个。(2)制样：a.干燥：将采集的土壤样品中掺杂的石块、碎瓦砾、动植物残体等挑除，放置于盛样的器皿中，均匀摊开，置于风干室，当土壤样品处于半干状态时，用木槌将土样碾碎，置于阴凉地自然风干；若受天气等不可控因素影响，也可以将土壤样品放入干燥箱中进行烘干，温度控制在30～40℃之间；b.研磨：在研磨室将干燥的土壤样品置于硬质木板上，用木槌将土壤样品碾碎，去除植物须根及其他杂质；将所有样品都锤成粉末状，过孔径为0.15mm～2mm的尼龙筛，未过筛的较大土壤颗粒需反复研磨并过筛，直到全部通过，样品过筛后要充分混匀制得土壤样品；土壤样品的制备过程原理图如图1所示。(3)样品溶液的制备：称取待测土壤样品2g于100mL锥形瓶中，加入硝酸-高氯酸混合酸10～15mL，盖上小漏斗，放置过夜；次日于160℃自动控温消化炉上，消化至土样呈灰白色，继续消化至冒白烟后，1～2min内取下稍冷，向锥形瓶中加入10mL盐酸溶液，置于沸水浴中加热10min，取下锥形瓶，冷却至室温，用去离子水将消化液转入50mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀即得样品溶液；(4)用荧光法分别对空白样品和样品溶液进行测定，根据公式计算得到样品溶液中的硒含量：式中：m为自工作曲线上查得的试样溶液中硒的质量数值，单位为纳克(ng)；m1为空白试液所测得的硒的质量数值，单位为纳克(ng)；v1为测定时吸取的试样溶液体积数值，单位为毫升(mL)；m为试样的质量的数值，单位为克(g)；50为试样溶液定容体积数值，单位为毫升(mL)；10-3以纳克为单位的质量数值换算为以微克为单位的质量数值换算系数。所述样品溶液的测定过程如下：吸取10.00～20.00mL还原定容后的待测液于100mL具塞锥形瓶瓶中，加10mL盐酸羟胺-乙二胺四乙酸二钠溶液，混匀，加2滴甲酚红指示剂，溶液呈桃红色，滴加氨水溶液至出现黄色，继续加入至呈桃红色，再用盐酸溶液调至橙黄色即pH为1.5～2.0。以下步骤在暗室进行：加2mL密度为0.778～0.80g/mL的2,3-二氨基萘溶液，混匀，置沸水浴中煮5min反应生成4,5-苯并芘硒脑，取出冷却至室温；准确加入5mL环己烷进行萃取，盖上瓶塞，在振荡机上振荡10min后将溶液移入分液漏斗中，待分层后弃去水层，将环己烷层转入带盖试管中，于激发波长376nm、发射波长525nm处测定4,5-苯并芘硒脑的荧光强度，查标准工作曲线，得出试样溶液中硒的质量数值。所述盐酸羟胺-乙二胺四乙酸二钠溶液的配置方法如下：称取10g乙二胺四乙酸溶于500mL水中，加入25g盐酸羟胺，使其溶解，用水稀释至1000mL得到。所述标准曲线的绘制方法如下：将ρ(Se)为0.05mg/本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.土壤中硒含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采样：确定所要采集样品地块的面积，以此来确定采样点和采集路线，每个点位采样量保持一致，土壤采集深度需保持一致，可先将表层干扰物或污染物去除后再采样；(2)制样：a.干燥：将采集的土壤样品中掺杂的石块、碎瓦砾、动植物残体等挑除，放置于盛样的器皿中，均匀摊开，置于风干室，当土壤样品处于半干状态时，用木槌将土样碾碎，置于阴凉地自然风干；b.研磨：在研磨室将干燥的土壤样品置于硬质木板上，用木槌将土壤样品碾碎，去除植物须根及其他杂质；将所有样品都锤成粉末状，过尼龙筛，未过筛的较大土壤颗粒需反复研磨并过筛，直到全部通过，样品过筛后要充分混匀制得土壤样品；(3)样品溶液的制备：向土壤样品中加入硝酸‑高氯酸混合酸进行消解，消解温度为160℃，然后进行消解溶液的赶酸处理；消解后的土壤样品中加入6mol/L盐酸进行还原，对还原液定容得到样品溶液；(4)用荧光法分别对空白样品和样品溶液进行测定，根据公式计算得到样品溶液中的硒含量：

【技术特征摘要】
1.土壤中硒含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采样：确定所要采集样品地块的面积，以此来确定采样点和采集路线，每个点位采样量保持一致，土壤采集深度需保持一致，可先将表层干扰物或污染物去除后再采样；(2)制样：a.干燥：将采集的土壤样品中掺杂的石块、碎瓦砾、动植物残体等挑除，放置于盛样的器皿中，均匀摊开，置于风干室，当土壤样品处于半干状态时，用木槌将土样碾碎，置于阴凉地自然风干；b.研磨：在研磨室将干燥的土壤样品置于硬质木板上，用木槌将土壤样品碾碎，去除植物须根及其他杂质；将所有样品都锤成粉末状，过尼龙筛，未过筛的较大土壤颗粒需反复研磨并过筛，直到全部通过，样品过筛后要充分混匀制得土壤样品；(3)样品溶液的制备：向土壤样品中加入硝酸-高氯酸混合酸进行消解，消解温度为160℃，然后进行消解溶液的赶酸处理；消解后的土壤样品中加入6mol/L盐酸进行还原，对还原液定容得到样品溶液；(4)用荧光法分别对空白样品和样品溶液进行测定，根据公式计算得到样品溶液中的硒含量：式中：m为自工作曲线上查得的试样溶液中硒的质量数值，单位为纳克(ng)；m1为空白试液所测得的硒的质量数值，单位为纳克(ng)；v1为测定时吸取的试样溶液体积数值，单位为毫升(mL)；m为试样的质量的数值，单位为克(g)；50为试样溶液定容体积数值，单位为毫升(mL)；10-3以纳克为单位的质量数值换算为以微克为单位的质量数值换算系数。2.如权利要求1所述土壤中硒含量的检测方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘永贤，涂书新，潘丽萍，邢颖，袁林喜，陈锦平，
申请(专利权)人：广西壮族自治区农业科学院，
类型：发明
国别省市：广西,45