一种3-吲哚硫醚类化合物的制备方法技术

技术编号:22179426 阅读:60 留言:0更新日期:2019-09-25 01:46
本发明专利技术提供了一种3‑吲哚硫醚类化合物的制备方法。其步骤为:将吲哚类化合物、亚磺酸钠类化合物和促进剂溶解在有机溶剂中,在一定温度下搅拌至反应完全,所得的反应液加入饱和食盐水,分离提取有机相,有机层旋转蒸干,经柱层析或者重结晶得到产物。本发明专利技术具有反应条件温和、无需添加其他金属催化剂、合成工艺简单、操作简单等特点。

Preparation of a 3-Indole Sulfide Compound

【技术实现步骤摘要】
一种3-吲哚硫醚类化合物的制备方法
本专利技术涉及一种3-吲哚硫醚类化合物的制备方法。
技术介绍
硫醚化合物在有机合成、药物以及材料科学占有十分重要的地位。在过去的几十年,特别是最近十几年,研究人员已经发展了多种多样的C-S键合成的新方法来实现C-S键的构建。其中,过渡金属催化偶联是最重要的形成C-S键的合成工具之一。然而,这其中有许多的方法需要昂贵的且对空气敏感的金属催化剂,并且对环境不友好。因此,最近几年无金属催化的直接硫化反应受到研究人员越来越的关注。多种多样的硫化试剂比如二硫化物、亚磺酸(钠)等已经被应用到各种各样的硫化反应中。在亚磺酸钠作为硫醚化试剂与吲哚的反应中,大致有两类催化剂体系,一类为碘/氧化剂/还原剂催化剂体系,如碘/二甲基亚砜/亚磷酸二乙酯[Tetrahedron,2015,71(47):8885]催化剂体系,亚磺酸钠首先在碘/亚磷酸二乙酯还原下得到硫碘(RSI),进而再与吲哚进行亲电取代反应,其中产生的碘负离子再被二甲基亚砜氧化重新产生碘;第二类为碘/三苯基膦[RSCAdvances,2014,4(36):18933;AdvancedSynthesis&本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种式I所示的3‑吲哚硫醚类化合物的制备方法,所述的制备方法是以式II所示的吲哚类化合物和式III所示的亚磺酸钠为原料,在促进剂的存在下在有机溶剂中于25~40℃充分反应,得到所述的3‑吲哚硫醚类化合物;其反应式为:

【技术特征摘要】
1.一种式I所示的3-吲哚硫醚类化合物的制备方法,所述的制备方法是以式II所示的吲哚类化合物和式III所示的亚磺酸钠为原料,在促进剂的存在下在有机溶剂中于25~40℃充分反应,得到所述的3-吲哚硫醚类化合物;其反应式为:式I、II或式III中,R1选自下列之一:氢、C1~C8的烷基、C1~C6的烷氧基、甲酰基、乙酰基、硝基、卤基、三氟甲基;更进一步优选为下列之一:氢、甲基、甲氧基、氟、氯、溴;R2选自下列之一:氢、C1~C8的烷基、苯基、苄基;更进一步优选为下列之一:氢、甲基、乙基、苯基、苄基;R3选自下列之一:氢、C1~C8的烷基、C1~C6的烷氧基、硝基、卤基、三氟甲基;更进一步优选为下列之一:氢、甲基、甲氧基、氟、氯、溴。2.如权利要求书1所述的3-吲哚硫醚类化合物的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂不与反应物发生反应,可选自下列一种或任意几种的组合:二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、硝基甲烷、乙腈...

【专利技术属性】
技术研发人员:李惠静吉元昭吴彦超张晋瑜
申请(专利权)人:哈尔滨工业大学威海
类型:发明
国别省市:山东,37

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