一种草莓农药残留检测方法技术

本发明专利技术公开了一种草莓农药残留检测方法，试样中农药残留含量公式为

A Method for Detecting Pesticide Residues in Strawberry

【技术实现步骤摘要】
一种草莓农药残留检测方法
本专利技术属于农药检测
，涉及一种草莓农药残留检测方法。
技术介绍
草莓是蔷薇目双子叶植物，怕水渍，不耐旱，喜光照，富含胡萝卜素、氨基酸、维生素等对生长发育极其重要的营养物质。在种植过程中，对于草莓病虫害的防治基本上都是通过喷洒农药的方式。通过医学研究数据可知，农药成分的过度摄入是导致人类罹患癌症的重要因素。因此，从食品安全角度，草莓的农药残留问题不容忽视。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种草莓农药残留检测方法，本专利技术的有益效果是精密度、准确度和检出限均达到了检测农残的有关要求，所测数据准确，可靠。本专利技术所采用的技术方案是取50mL塑料离心管，放入处理好的新鲜草莓样品10g，加入10mL乙腈，用高速组织匀浆机处理1min左右；将提取物以5000rpm离心5分钟，取上层有机相置于另一50mL塑料离心管中，加入1g氯化钠和4g无水硫酸镁后剧烈震荡，待分层清晰后，以5000rpm离心2min，移取上层乙腈相，移取1mL氮吹浓缩近干，等待净化，每个样品作2个平行；净化采用石墨化碳黑/氨基双层复合柱(Carb/NH2,500mg/500mg/6mL)其洗脱液分别为5ml丙酮:正己烷(30:70，V/V)和5ml甲醇、6ml丙酮:正己烷(2:1，V/V)和4ml丙酮:正己烷(30:70，V/V)和15ml丙酮:二氯甲烷(1：1,V:V)；先用5mL淋洗液活化石墨化碳黑/氨基双层复合柱，然后用1mL淋洗液溶解烧瓶中的残留物，重复溶解3次，用活化好的石墨化碳黑/氨基双层复合柱进行净化，把混合液倒入石墨化碳黑/氨基双层复合柱，当液面降低到SPE柱筛板表面后，加入淋洗液12mL，收集15ml淋洗液于50mL鸡心瓶中，用旋转蒸发仪在45℃水浴条件下减压浓缩至近3mL，之后把浓缩液转移至5mL刻度试管中，浓缩液用氮气吹至近干后用1mL丙酮准确定容，用气质联用仪分析测定；试样中农药残留含量见式1进行计算：式中：CX——待测样品中农药浓度；c1——标准品中农药浓度；A1——标准品中农药定量离子的峰高或峰面积；A2——待测样品中农药定量离子的峰高或峰面积；V——待测样品定容体积；m——待测样品量；计算结果保留三位有效数字。进一步，色谱条件为温度260℃，升温速率15℃/min,升温时间15.33min，温度270℃，升温速率10℃/min，升温时间12min，保持时间3min,温度280℃，升温时间10min，保持时间20min。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。1.样品采集按照农业行业标准NY/T78—2004，本实验采集了泰安市6个区县市(泰山区、岱岳区、宁阳县、东平县、新泰市、肥城市)20份草莓样品，其中4份样品采自泰山区，4份样品采自岱岳区，其余4个区县各采集了3份样品。所有样品均在大棚中采集，以随机法进行多点采样，以1km2作为采样单位，每个采样单位采集一个代表性样品，去掉花托，样品采集量不少于3千克，确保采集的样品具有代表性[1]。2.仪器和试剂2.1仪器及设备1.气相色谱质谱联用仪：Agilent7890；配有EI离子源2.色谱柱：石英毛细管色谱柱型号是DB-1701规格为色谱柱的内径是250μm/长度是30m/膜的厚度是0.25μm3.氮吹浓缩仪：Reacti-ThermIIIHeatingModule，PIERCE4.旋转蒸发仪：RE801，Yamato5.万分之一天平：BP110S，赛多利斯6.漩涡混匀器：C2Platformshaker，EDISON，NJ.U.S.A2.2试验试剂和材料1.乙腈：农残级。2.丙酮：农残级。3.二氯甲烷：农残级。4.氯化钠：分析纯。5.无水硫酸钠：分析纯6.标准储备液的配制：取10ml容量瓶，加入农药标准物质各0.0100g(用万分之一的电子天平准确称量)，加丙酮溶解，并稀释至刻度，置于4℃冰箱保存备用[2]。7.标准工作液的配制：按照要求吸取配置好的储备液并稀释至10.0μg/mL，作为混合标准工作溶液。配制0.05，0.1，0.2，0.5，1.0μg/mL的标准序列，取此标准序列中的各标准点，进样1.0μL，以标准点浓度及相应响应值绘制标准工作曲线[3]，配置方法见下表1。表1标准溶液配制方法随机选取采集的草莓样品1kg，做切碎处理，切的不可以太碎，防止草莓组织液的流出，影响实验结果。处理好的草莓样品均匀的分为2份，随机抽取1份用气质联用仪进行测定，剩余的一份草莓样样品放置于-20℃冰箱中保存，留作重复性实验。3.样品前处理3.1提取取50mL塑料离心管，放入处理好的新鲜草莓样品10g，加入10mL乙腈，用高速组织匀浆机处理1min左右；将提取物以5000rpm离心5分钟，取上层有机相置于另一50mL塑料离心管中，加入1g氯化钠和4g无水硫酸镁后剧烈震荡，待分层清晰后(尽量使氯化钠在水相中饱和析出，否则需要增加氯化钠使用量)，以5000rpm离心2min，移取上层乙腈相，准确移取1mL氮吹浓缩近干，等待净化。每个样品作2个平行。3.2净化样品提取净化条件的优化分析过程的核心操作是农药残留分析的前处理，主要包括分离提纯，浓缩待测。由被分析物的性质及试验结果确定乙腈为提取液。样品净化效果的主要影响因素是净化柱和洗脱液，由于被分析物均属于极性较强的物质，所以在萃取时选用四种极性柱进行比较，这四种极性柱分别为季铵盐柱(SAX，200mg/3ml)，中性氧化铝柱(Al2O3，500mg/3ml)，Florisil柱(1g/6ml)，石墨化碳黑/氨基双层复合柱(Carb/NH2,500mg/500mg/6mL)其洗脱液分别为5ml丙酮:正己烷(30:70，V/V)和5ml甲醇、6ml丙酮:正己烷(2:1，V/V)和4ml丙酮:正己烷(30:70，V/V)和15ml丙酮:二氯甲烷(1：1,V:V)。由表2被分析物在四种净化柱上的回收率可以看出，用SAX柱子和氧化铝柱、Florisil柱净化时某些被分析物的回收率偏低，而采用石墨化碳黑/氨基双层复合柱16种被分析物的平均回收率都在98.5％～120.6％之间。故选择石墨化碳黑/氨基双层复合柱作为净化柱。表2柱子的选择和回收率测定(样品:草莓)先用5mL淋洗液活化石墨化碳黑/氨基双层复合柱，然后用1mL淋洗液溶解烧瓶(鸡心瓶)中的残留物，重复溶解3次。用活化好的石墨化碳黑/氨基双层复合柱进行净化，把混合液倒入石墨化碳黑/氨基双层复合柱，当液面降低到SPE柱筛板表面后，加入淋洗液12mL，收集15ml淋洗液于50mL鸡心瓶中，用旋转蒸发仪在45℃水浴条件下减压浓缩至近3mL，之后把浓缩液转移至5mL刻度试管中，浓缩液用氮气吹至近干后用1mL丙酮准确定容，用气质联用仪分析测定。4.色谱条件气相色谱条件1.色谱柱：DB-1701石英毛细管色谱柱(30m×250μm(i.d.)×0.25μm(膜厚))。2.载气：氦气(纯度＞99.999％)；恒流：1.0mL/min，不分流进样。3.进样量：1μL。4.进样口温度：250℃。5.进样模式：不分流进样。6.流速控制模式：恒流：1.0mL/min。由于农药品种较多且某些农药的性质相近，需通过适当的调整程序升温条件来改善分离效果。表3列出了试验本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种草莓农药残留检测方法，其特征在于：取50mL塑料离心管，放入处理好的新鲜草莓样品10g，加入10mL乙腈，用高速组织匀浆机处理1min左右；将提取物以5000rpm离心5分钟，取上层有机相置于另一50mL塑料离心管中，加入1g氯化钠和4g无水硫酸镁后剧烈震荡，待分层清晰后，以5000rpm离心2min，移取上层乙腈相，移取1mL氮吹浓缩近干，等待净化，每个样品作2个平行；净化采用石墨化碳黑/氨基双层复合柱(Carb/NH2,500mg/500mg/6mL)其洗脱液分别为5ml丙酮:正己烷(30:70，V/V)和5ml甲醇、6ml丙酮:正己烷(2:1，V/V)和4ml丙酮:正己烷(30:70，V/V)和15ml丙酮:二氯甲烷(1：1,V:V)；先用5mL淋洗液活化石墨化碳黑/氨基双层复合柱，然后用1mL淋洗液溶解烧瓶中的残留物，重复溶解3次，用活化好的石墨化碳黑/氨基双层复合柱进行净化，把混合液倒入石墨化碳黑/氨基双层复合柱，当液面降低到SPE柱筛板表面后，加入淋洗液12mL，收集15ml淋洗液于50mL鸡心瓶中，用旋转蒸发仪在45℃水浴条件下减压浓缩至近3mL，之后把浓缩液转移至5mL刻度试管中，浓缩液用氮气吹至近干后用1mL丙酮准确定容，用气质联用仪分析测定；试样中农药残留含量见式1进行计算：...

【技术特征摘要】
1.一种草莓农药残留检测方法，其特征在于：取50mL塑料离心管，放入处理好的新鲜草莓样品10g，加入10mL乙腈，用高速组织匀浆机处理1min左右；将提取物以5000rpm离心5分钟，取上层有机相置于另一50mL塑料离心管中，加入1g氯化钠和4g无水硫酸镁后剧烈震荡，待分层清晰后，以5000rpm离心2min，移取上层乙腈相，移取1mL氮吹浓缩近干，等待净化，每个样品作2个平行；净化采用石墨化碳黑/氨基双层复合柱(Carb/NH2,500mg/500mg/6mL)其洗脱液分别为5ml丙酮:正己烷(30:70，V/V)和5ml甲醇、6ml丙酮:正己烷(2:1，V/V)和4ml丙酮:正己烷(30:70，V/V)和15ml丙酮:二氯甲烷(1：1,V:V)；先用5mL淋洗液活化石墨化碳黑/氨基双层复合柱，然后用1mL淋洗液溶解烧瓶中的残留物，重复溶解3次，用活化好的石墨化碳黑/氨基双层复合柱进行净...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈强，戎会芹，
申请(专利权)人：泰山医学院，
类型：发明
国别省市：山东,37