基于羧甲基纤维素钠/铋膜修饰电极检测镉离子的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于羧甲基纤维素钠/铋膜构筑的电化学传感器应用于重金属镉的检测方法。该电化学传感器可以实现痕量重金属镉离子的灵敏检测，检测方法为差示脉冲阳极溶出伏安法，沉积时间为120~180 s，沉积电位为‑1.0~‑1.3 V，检测线性范围为0.05~10μM。该电化学传感器制备简便，同时表现出较好重现性、重复性和抗干扰性能，有望应用于检测实际水样品中的重金属镉离子。

Detection of Cadmium Ion Based on Sodium Carboxymethyl Cellulose/Bismuth Film Modified Electrode

【技术实现步骤摘要】
基于羧甲基纤维素钠/铋膜修饰电极检测镉离子的方法
本专利技术属于电化学传感器和重金属检测领域，涉及一种基于羧甲基纤维素钠/铋膜构筑的电化学传感器检测重金属镉的方法。
技术介绍
随着工业化的飞速发展，重金属的污染也变得越来越严重。镉污染会对大气、水资源和农业生产产生不利影响,并且通过食物链迁移和富集，导致人体出现骨痛病、癌症等。20世纪60年代，日本出现了“骨痛病”之后,有关镉污染及其生物有效性问题日益引起全世界的关注。重金属镉在自然环境中不可降解，在生物体内富集后可通过食物链进入人体引起慢性中毒，增加致癌风险。国际癌症研究机构已经将镉离子认定为一种致癌物质。随着经济的发展和人民生活水平的提高，人们越来越注重环境保护和环境污染的监测，所以研究发展一种灵敏、快速、准确、方便的方法对痕量重金属离子进行实时准确的检测，进而严格控制监测饮用水、食品中的重金属镉离子含量，对保护食品安全和人体健康及环境的可持续发展具有非常重要的意义。自从2000年以来，使用铋膜电极代替汞膜修饰电极作为检测重金属离子的传感器受到越来越多的关注，以铋膜为基础的电化学传感器检测重金属离子已经得到广泛的应用。羧甲基纤维素钠是葡萄糖聚合度为100-2000纤维素衍生物，含有丰富的含氧官能团，可和重金属形成强烈的络合物，从而应用于快速检测重金属离子。基于此，我们开发了羧甲基纤维素钠/铋膜修饰电极检测镉离子的方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的的技术问题是：基于上述问题，本专利技术提供一种基于羧甲基纤维素钠/铋膜构筑的电化学传感器检测重金属镉的方法。a:裸玻碳电极分别用1.0、0.3和0.05μM的Al2O3粉末抛光，然后在超纯水、乙醇和超纯水中各超声清洗3~5min，自然晾干。将羧甲基纤维素钠用超纯水配制一定浓度的溶液，吸取3~8μL的溶液滴涂在裸玻碳电极表面，在室温下自然晾干后，得到羧甲基纤维素钠修饰电极；b:羧甲基纤维素钠修饰电极对重金属镉离子的检测：配制含有一定浓度的硝酸铋和硝酸镉的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，将步骤a制备好的修饰电极置于醋酸-醋酸钠缓冲液中，在搅拌条件下，同时沉积铋离子和镉离子，采用差示脉冲阳极溶出伏安法对镉离子进行检测。进一步地，羧甲基纤维素钠的浓度为：0.1~0.8mg/mL，进一步地，步骤b中，醋酸-醋酸钠缓冲液的pH为4~6，浓度为0.05~0.2mol/L进一步地，硝酸铋的浓度为0.1~0.8mM。进一步地，步骤b中，沉积时间设置为120~180s，沉积电位设置为-1.0~-1.3V进一步地，步骤b中镉离子检测的电位范围为-1.0~-0.6V本专利技术的有益效果是：采用羧甲基纤维素钠/铋膜修饰电极检测镉离子的方法，操作简便，绿色环保，无毒无污染，且羧甲基纤维素钠价格便宜易得。附图说明图1为实施例2中不同镉离子浓度的电化学信号；图2为实施例3中沉积电位对检测镉离子的影响；图3为实施例4中沉积时间对检测镉离子的影响。具体实施方式实施例1羧甲基纤维素钠修饰电极的制备裸玻璃碳电极分别用1.0，0.3和0.05μm的Al2O3粉末抛光，随后分别在超纯水、乙醇和超纯水中超声清洗3min，自然晾干，将10mg羧甲基纤维素溶于超纯水配制成1mg/mL溶液，将5μL溶液滴加到裸玻璃碳电极表面，在室温下自然干燥后得到羧甲基纤维素钠修饰电极；实施例2首先制备羧甲基纤维素钠修饰电极，制备过程与实施例1相同。考察了不同镉离子浓度与电流的关系，分别采用0.05μM,0.5μM，1μM，2μM，4μM，6μM，8μM，10μM。其检测结果如图1所示，得出峰电流与镉离子在0.05~10μM范围内呈良好线性关系。实施例3首先制备羧甲基纤维素钠修饰电极，制备过程与实施例1相同。为了考察沉积电位对检测镉离子的影响，因此，采用-0.9V,-1.0V，-1.1V，-1.2V，-1.3V，-1.4V不同电位进行富集。对镉离子的检测结果如图2所示。可以看出在-1.2V时，峰电流最大，因此选择-1.2V作为沉积电位。实施例4首先制备羧甲基纤维素钠修饰电极，制备过程与实施例1相同。为了考察沉积时间对检测镉离子的影响，选择沉积时间分别为30s，60s，90s，120s，150s，180s，进行镉离子检测。其结果如图3所示。可见在150s之后，修饰电极的吸附量达到最大。所以，选择最佳沉积时间为150s。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于羧甲基纤维素钠/铋膜构筑的电化学传感器应用于重金属镉的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：羧甲基纤维素钠修饰电极的制备a: 裸玻碳电极分别用1.0、0.3 和0.05 μM的Al2O3粉末抛光，然后在超纯水、乙醇和超纯水中各超声清洗3 ~ 5 min，自然晾干，将羧甲基纤维素钠用超纯水配制一定浓度的溶液，吸取3 ~ 8 μL的溶液滴涂在裸玻碳电极表面，在室温下自然晾干后，得到羧甲基纤维素钠修饰电极；羧甲基纤维素钠修饰电极对重金属镉离子的检测b: 配制含有一定浓度的硝酸铋和硝酸镉的醋酸‑醋酸钠缓冲溶液，将步骤a制备好的修饰电极置于该醋酸‑醋酸钠缓冲液中，在搅拌条件下，同时沉积铋离子和镉离子，采用差示脉冲阳极溶出伏安法对镉离子进行检测。

【技术特征摘要】
1.一种基于羧甲基纤维素钠/铋膜构筑的电化学传感器应用于重金属镉的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：羧甲基纤维素钠修饰电极的制备a:裸玻碳电极分别用1.0、0.3和0.05μM的Al2O3粉末抛光，然后在超纯水、乙醇和超纯水中各超声清洗3~5min，自然晾干，将羧甲基纤维素钠用超纯水配制一定浓度的溶液，吸取3~8μL的溶液滴涂在裸玻碳电极表面，在室温下自然晾干后，得到羧甲基纤维素钠修饰电极；羧甲基纤维素钠修饰电极对重金属镉离子的检测b:配制含有一定浓度的硝酸铋和硝酸镉的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，将步骤a制备好的修饰电极置于该醋酸-醋酸钠缓冲液中，在搅拌条件下，同时沉积铋离子和镉离子，采用差示脉冲阳极溶出伏安法对镉离子进行检测。2.根据权利要求1所述的一种基于羧甲基纤维素钠/铋膜构筑的电化学传感器检测重金属镉的方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：宁静恒，刘永乐，王发祥，罗新，
申请(专利权)人：长沙理工大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43