本发明专利技术提供了TinO2n‑1多孔电极的制备方法，该方法为：将TiH2和TiO2混合球磨后烘干、过筛，烧结后，滴加聚乙烯醇，得到前体混合物，在泡沫镍上放入前体混合物加压后得到压坯，烧结后，在泡沫镍的表面焊接导线，导线外侧套聚氯乙烯管，用环氧树脂封装TinO2n‑1预成品，环氧树脂凝固后，打磨平整，得到TinO2n‑1多孔电极，还提供了应用，用于电化学降解有机废水中有机物。本发明专利技术以TiH2作为TiO2的还原剂，TiH2可以降低反应要求的温度，TiH2分解产生Ti、H原子直接参与到TiO2还原中，简化反应流程；TinO2n‑1预成品有多孔结构，比表面积大，电解率高，Ti4O7相的含量高，使TinO2n‑1多孔电极析氧电位高，电化学稳定性强，应用于电化学降解有机废水中有机物时有机物的去除率高，能重复使用，使用周期长。
Fabrication and Application of a TinO2 n-1 Porous Electrode
【技术实现步骤摘要】
一种TinO2n-1多孔电极的制备方法及其应用
本专利技术属于电化学
，具体涉及一种TinO2n-1多孔电极的制备方法及其应用。
技术介绍
电化学氧化法处理有机废水效率高而且耗能低，不会对环境产生二次污染，是一种很有发展潜力的绿色水处理技术。在电化学氧化废水处理中，选择合适的阳极材料十分关键，目前使用的电化学氧化电极如SnO2电极、PbO2电极等，但由于掺杂元素多为剧毒，容易对环境造成二次污染，同时一般的金属氧化物电极电解效率较低，使用周期较短。TinO2n-1电极物化性能优异，耐酸碱腐蚀导电率较高，约为1500S/cm，远远高于碳素电极，而且该电极的循环使用周期较长，但目前绝大数的制备TinO2n-1电极的工艺对反应温度要求较高，制备工艺复杂，同时得到的TinO2n-1中Ti4O7相含量较低，一般为35％～55％。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种TinO2n-1多孔电极的制备方法及其应用，该制备方法以TiH2作为TiO2的还原剂，TiH2可以降低反应要求的温度，TiH2分解产生Ti、H原子直接参与到TiO2还原中，简化反应流程；TinO2n-1预成品有多孔结构，比表面积大，电解率高，Ti4O7相的含量高，使TinO2n-1多孔电极析氧电位高，电化学稳定性强，应用于电化学降解有机废水中有机物时有机物的去除率高，能重复使用，使用周期长。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种TinO2n-1多孔电极的制备方法，该方法为：S1、将TiH2和TiO2组成的原料混合物，放入到球磨罐中，加入由直径为1cm的大玛瑙球和直径为0.5cm的小玛瑙球组成的玛瑙球混合物，然后加入乙醇，在转速为240r/min的条件下球磨24h，得到膏状物；S2、将S1中得到的膏状物在温度为50℃的条件下处理24h，然后过100目的筛，得到粉状物；S3、将S2中得到的粉状物放入管式炉中烧结后，得到TinO2n-1粉体；所述烧结的制度为：先利用高真空系统将真空度控制为1×10-3hPa，然后以5℃/min～10℃/min的升温速率将温度从室温升至950℃，保温4h，最后自然冷却至室温；所述TinO2n-1粉体中的4≤n≤10，n为整数；烧结后得到的TinO2n-1粉体中，由于Ti4O7相含量的提高，会使得析氧电位提高；S4、向S3中得到的TinO2n-1粉体中滴加聚乙烯醇，混合均匀得到前体混合物，以泡沫镍为金属基体，将泡沫镍放入圆柱形模具中，然后放入体混合物，施加10MPa～15MPa的压力，泄压后脱膜，得到圆柱形的压坯，将压坯置于管式炉中烧结，得到TinO2n-1预成品；所述烧结的制度为：利用高真空系统将真空度控制在1×10-3hPa，然后以5℃/min～10℃/min的升温速率将温度从室温升至100℃，保温2h，最后自然冷却至室温；聚乙烯醇作为粘结剂存在，高温烧结下聚乙烯醇完全燃烧，在TinO2n-1预成品内部形成孔洞，使烧结后得到的TinO2n-1预成品具有多孔结构，增大比表面积，能够提高电解效率；S5、将TinO2n-1预成品的泡沫镍的表面焊接导线，导线外侧套聚氯乙烯管，用环氧树脂封装TinO2n-1预成品，环氧树脂凝固后，打磨平整，得到TinO2n-1多孔电极。优选地，S1中所述原料混合物中TiH2和TiO2的质量比为1:5。优选地，S1中所述玛瑙球混合物中直径为*cm的大玛瑙球和直径为*cm的小玛瑙球的质量比为2：1。优选地，S1中所述玛瑙球混合物、原料混合物和乙醇的质量比为6:1：(2～2.5)。优选地，S4中所述TinO2n-1粉体与聚乙烯醇的质量比为25:3。优选地，S4中所述聚乙烯醇的滴加速率为1滴/min～3滴/min。优选地，S4中所述压坯的直径为20mm，厚度为5mm～8mm。优选地，S4中所述TinO2n-1预成品的孔径为0.004μm～0.008μm，比表面积为2.5m2/g～3m2/g。优选地，S4中所述TinO2n-1预成品中Ti4O7相的含量为59％～65％。本专利技术还提供了所上述的TinO2n-1多孔电极的应用，所述TinO2n-1多孔电极用于电化学降解有机废水中有机物。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术制备的TinO2n-1多孔电极制备方法简单，原料简单，以TiH2作为TiO2的还原剂，TiH2一方面可以降低反应要求的温度，另一方面TiH2与TiO2混合后，高温下TiH2分解产生的Ti原子和H原子可直接参与到TiO2的还原过程中，简化反应流程。2、本专利技术制备的TinO2n-1多孔电极中TinO2n-1预成品具有多孔结构，比表面积大，电解率高，TinO2n-1预成品中Ti4O7相的含量高，使得制备的TinO2n-1多孔电极析氧电位高，电化学稳定性强，应用于电化学降解有机废水中有机物时有机物的去除率高，并且能够重复使用，使用周期长。下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明。附图说明图1是本专利技术的实施例1制备的TinO2n-1多孔电极对电解液中的二丙二醇甲醚的去除率的曲线图。图2本专利技术的实施例1制备的压坯的扫描电镜图。图3本专利技术的实施例1制备的TinO2n-1预成品的扫描电镜图。图4本专利技术的实施例1制备的TinO2n-1预成品的N2等温-吸脱附曲线。图5本专利技术的实施例1制备的TinO2n-1预成品的X射线衍射图谱。图6本专利技术的实施例1制备的TinO2n-1多孔电极的多圈循环伏安曲线。具体实施方式实施例1一种TinO2n-1多孔电极的制备方法，该方法为：S1、将质量比为1:5的TiH2和TiO2组成的原料混合物，放入到球磨罐中，加入由质量比为2：1的直径为1cm的大玛瑙球和直径为0.5cm的小玛瑙球组成的玛瑙球混合物，然后加入乙醇，在转速为240r/min的条件下球磨24h，得到膏状物；所述玛瑙球混合物、原料混合物和乙醇的质量比为6:1：2；S2、将S1中得到的膏状物在温度为50℃的条件下处理24h，然后过100目的筛，得到粉状物；S3、将S2中得到的粉状物放入管式炉中烧结后，得到TinO2n-1粉体；所述烧结的制度为：先利用高真空系统将真空度控制为1×10-3hPa，然后以5℃/min的升温速率将温度从室温升至950℃，保温4h，最后自然冷却至室温；所述TinO2n-1粉体中的4≤n≤10，n为整数；烧结后得到的TinO2n-1粉体中，由于Ti4O7相含量的提高，会使得析氧电位提高；S4、向S3中得到的TinO2n-1粉体中以1滴/min的滴加速率滴加聚乙烯醇，混合均匀得到前体混合物，以泡沫镍为金属基体，将泡沫镍放入圆柱形模具中，然后放入体混合物，施加10MPa的压力，泄压后脱膜，得到直径为20mm，厚度为5mm的圆柱形的压坯，将压坯置于管式炉中烧结，得到孔径为0.004μm～0.008μm，比表面积为2.836m2/g的TinO2n-1预成品；所述TinO2n-1预成品中Ti4O7相的含量为65％；所述烧结的制度为：利用高真空系统将真空度控制在1×10-3hPa，然后以5℃/min的升温速率将温度从室温升至100℃，保温2h，最后自然冷却至室温；所述TinO2n-1粉体与聚乙烯醇的质量比为25:3；聚乙烯醇作为粘结剂存在，高温烧结本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种TinO2n‑1多孔电极的制备方法，其特征在于，该方法为：S1、将TiH2和TiO2组成的原料混合物，放入到球磨罐中，加入由直径为1cm的大玛瑙球和直径为0.5cm的小玛瑙球组成的玛瑙球混合物，然后加入乙醇，在转速为240r/min的条件下球磨24h，得到膏状物；S2、将S1中得到的膏状物在温度为50℃的条件下处理24h，然后过100目的筛，得到粉状物；S3、将S2中得到的粉状物放入管式炉中烧结后，得到TinO2n‑1粉体；所述烧结的制度为：先利用高真空系统将真空度控制为1×10
【技术特征摘要】
1.一种TinO2n-1多孔电极的制备方法，其特征在于，该方法为：S1、将TiH2和TiO2组成的原料混合物，放入到球磨罐中，加入由直径为1cm的大玛瑙球和直径为0.5cm的小玛瑙球组成的玛瑙球混合物，然后加入乙醇，在转速为240r/min的条件下球磨24h，得到膏状物；S2、将S1中得到的膏状物在温度为50℃的条件下处理24h，然后过100目的筛，得到粉状物；S3、将S2中得到的粉状物放入管式炉中烧结后，得到TinO2n-1粉体；所述烧结的制度为：先利用高真空系统将真空度控制为1×10-3hPa，然后以5℃/min～10℃/min的升温速率将温度从室温升至950℃，保温4h，最后自然冷却至室温；所述TinO2n-1粉体中的4≤n≤10，n为整数；S4、向S3中得到的TinO2n-1粉体中滴加聚乙烯醇，混合均匀得到前体混合物，以泡沫镍为金属基体，将泡沫镍放入圆柱形模具中，然后放入体混合物，施加10MPa～15MPa的压力，泄压后脱膜，得到圆柱形的压坯，将压坯置于管式炉中烧结，得到TinO2n-1预成品；所述烧结的制度为：利用高真空系统将真空度控制在1×10-3hPa，然后以5℃/min～10℃/min的升温速率将温度从室温升至100℃，保温2h，最后自然冷却至室温；S5、将TinO2n-1预成品的泡沫镍的表面焊接导线，导线外侧套聚氯乙烯管，用环氧树脂封装TinO2n-1预成品，环氧树脂凝固后，打磨平整，得到TinO2n-1多孔电极。2.根据权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：李国明，迟钧瀚，李萌逸，孟令岽，陈珊，
申请(专利权)人：中国人民解放军海军工程大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42
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