【技术实现步骤摘要】
一种同时测定水相中硝酸铀酰和硝酸浓度的方法
本专利技术属于放射性物质测量
，涉及一种同时测定水相中硝酸铀酰和硝酸浓度的方法。
技术介绍
在核燃料循环体系中，硝酸铀酰和硝酸是最重要物料。在铀转化及纯化、乏燃料后处理等过程中都涉及硝酸铀酰及硝酸浓度的测量。目前能同时测定硝酸铀酰和硝酸浓度的方法主要有密度-电导法、激光诱导-荧光光谱法、电位滴定法、电导滴定法、分光光度-电导滴定法。以上方法除激光诱导-荧光法和密度-电导法可以直接测量样品之外，其余方法都需要加入其它的试剂，从而增加操作的难度并产生其它的废液。其中激光诱导-荧光法的缺点是只适合于微量铀的测量，光谱干扰严重，对于高浓铀，尤其是后处理过程溶解液及1AF料液无法满足测量要求；密度-电导法所使用的电极容易污染，且难以耐强辐射，故密度-电导法对于高放样品的测量操作较为困难。随着工厂运行效率的提高以及相关技术的发展，越来越侧重于开发分析速度快、样品预处理少的高放样品分析技术。拉曼光谱法作为一种无损检测技术，被广泛应用于多种有机物和无机物的定性和定量分析。基于铀酰离子和硝酸根结构的特殊性，使得它们都具有特殊的拉曼活...
【技术保护点】
1.一种同时测定水相中硝酸铀酰和硝酸浓度的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：(1)配制一系列已知浓度的硝酸溶液与硝酸铀酰溶液；(2)分别测定各已知浓度的硝酸溶液与硝酸铀酰溶液的拉曼光谱；(3)在测定得到的拉曼光谱中，设硝酸溶液中硝酸根在920‑1100cm
【技术特征摘要】
1.一种同时测定水相中硝酸铀酰和硝酸浓度的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：(1)配制一系列已知浓度的硝酸溶液与硝酸铀酰溶液；(2)分别测定各已知浓度的硝酸溶液与硝酸铀酰溶液的拉曼光谱；(3)在测定得到的拉曼光谱中，设硝酸溶液中硝酸根在920-1100cm-1处的峰面积为ANO3-、水在2800-3800cm-1处的峰面积为AH2O，以硝酸根浓度为横坐标，ANO3-/AH2O为纵坐标建立硝酸根浓度的标准曲线；(4)在测定得到的拉曼光谱中，设硝酸铀酰溶液中铀酰离子在820-910cm-1处的峰面积为AUO22+、水在2800-3800cm-1处的峰面积为AH2O，以铀酰离子浓度为横坐标，AUO22+/AH2O为纵坐标建立铀酰离子浓度的标准曲线；(5)测定样品的拉曼光谱并计算ANO3-/AH2O与AUO22+/AH2O；(6)计算样品中硝酸铀酰和硝酸浓度。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，硝酸溶液浓度范围为0.01-6mol/L，硝酸铀酰溶液浓度范围为0.01-1.8mol/L。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(6)中，当样品的ANO3-/AH2O小于等于0.012时，使用步骤(3)建立的硝酸根浓度的标准曲线计算样品中硝酸浓度。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(6)中，当样品的ANO3-/AH2O大于0.012时，采用如下公式计算样品中硝酸浓度，其中：为硝酸浓度；为硝酸-硝酸铀酰溶液中硝酸根在920-1100cm-1处总的积分面积；为硝酸-硝酸铀酰溶液中水分子在2800-3800cm-1处的拉曼峰面积；为铀酰离子在820-910cm-1处的拉曼峰面积；A1为硝酸浓度与硝酸体积的换算常数，可通过测定已知浓度硝酸溶液的密度计算得到；B1为硝酸/水浓度比与硝酸/水拉曼强度比的换算常数，可通过测定已知浓度硝酸溶液的密度及拉曼光谱得到；对于A1和B1公式中的和VT分别表示纯硝酸溶液中纯硝酸的体积、纯水的体积以及溶液的总体积，为纯硝酸溶液中硝酸分子在920-1100cm-1处的拉曼峰面积，为纯硝酸溶液中水分子在2800-3800cm-1处的拉曼峰面积；B2为铀酰离子/水浓度比与铀酰离子/水拉曼强度比的换算常数，可通过测定已知浓度硝酸铀酰溶液的密度及拉曼光谱得到，B2计算公式中的和分...
【专利技术属性】
技术研发人员：李定明，柳倩，田国新，张倩慈，杨素亮，
申请(专利权)人：中国原子能科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11
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