一种测定煤焦油三混萘油的方法技术

本发明专利技术涉及一种测定煤焦油三混萘油的方法，包括以下步骤：(1)称取脱水后质量为X的煤焦油；(2)将煤焦油放入分馏装置的蒸馏瓶中，并将分馏装置连接组装好；(3)对步骤(2)中的蒸馏瓶开始加热，切取温度为180～250℃的馏分段并称馏分物的重量X1以及测量纯度Z；(4)继续对蒸馏瓶中的煤焦油加热，直至馏出物中出现结晶时停止加热，记录此时的温度，并称重此时的接收器中馏分物的重量X2；(5)根据步骤(3)和步骤(4)馏分物的重量计算煤焦油中的萘的含量Y1及三混萘油的含量Y2。该测定煤焦油三混萘油的方法预判了实际生产中三混萘油的收率，能使三混萘油中的蒽油含量降低，提高了三混萘油的纯度，可用于指导实际生产。

A Method for the Determination of Coal Tar Trinaphthalene Oil

【技术实现步骤摘要】
一种测定煤焦油三混萘油的方法
本专利技术涉及一种煤焦油的三混萘油的提取
，涉及一种测定煤焦油三混萘油的方法。
技术介绍
煤焦油蒸馏是将煤焦油进行初步蒸馏，采出沥青、蒽油等粗产品直接外销，其精华部分的三混萘油则作为焦油车间下一步深化加工的原料，用于提取粗酚、酚油、洗油以及工业萘等高附加值产品，从而创造更多的经济效益，煤焦油加工都是先在蒸馏中切取三混萘油，再进一步提取纯产品，由于工业萘和粗酚都是是高附加值产品，因此，三混萘油的质量控制尤为重要。煤焦油深加工是先在蒸馏中切取三混萘油，再进一步提取纯产品，由于工业萘和粗酚都是高附加值产品，而三混萘油作为馏分洗涤和工业萘蒸馏系统的重要初始原料，它的含量和切取率的质量控制就显得尤为重要。将焦油进行蒸馏可将焦油中沸点接近的化合物集中到相应的馏分中，便于进一步加工分离单体产品。目前国内焦油精馏一般采用常压连续精馏工艺，根据产品再加工要求，可切取酚萘洗三混萘油，实验室内进行蒸馏实验，切取三混萘油，可为生产提供参考。现有技术中，实验室未对煤焦油进行蒸馏实验，不能有效指导实际生产。分馏是利用分馏柱将沸点相近的混合物进行分离，混合物在分馏柱内进行多次气化和冷凝，相当于多次普通蒸馏。分馏柱内，上升的蒸汽与下降的冷凝液相接触时，上升的蒸汽部分冷凝放出热量使下降的冷凝部分气化，两者之间发生热量交换，结果是上升蒸汽中易挥发成分增加，下降的冷凝液中高沸点组分增加，反复进行多次，即进行了多次气液平衡，达到多次蒸馏的效果，相当于工业生产中的精馏塔。简单蒸馏只能对沸点相差较大的混合物进行有效分离，而对沸点相近的混合物进行分离和提纯，则需要分馏。分馏是分离纯化沸点相近且又互溶的液体混合物的重要方法。分馏柱是长而垂直、柱身有一定形状的空管，为了增大液相气相的接触面积，提高分离效果，管中可填特制填料。现有技术中，刺型分馏柱每隔一段距离有一组向下倾斜的刺状物，各组刺状物间呈螺旋状排列。刺型分馏柱的缺点是分馏效率较低，只适合分离少量且沸点差距大的液体。若分离沸点相距近的液体化合物，则考虑对分馏柱进行改造。此处，现有的分馏装置在真空接引装置故障，或者仪器漏气等情况下会产生外界气体倒流进分馏装置的情况。因此，有必要开发一种根据温度切取三混馏分，提供一种全新的能有效测试酚萘洗集中度和收率的实验方法，并测定煤焦油三混萘油的含量的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种根据温度切取三混馏分，提供一种最大限度的在实验室条件下模拟生产，能有效测试酚萘洗集中度和收率的实验方法，并测定煤焦油三混萘油含量的方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是，该测定煤焦油三混萘油的方法，包括以下步骤：(1)称取脱水后的煤焦油质量X；(2)将煤焦油放入分馏装置的蒸馏瓶中，并将分馏装置连接组装好；(3)对步骤(2)中的蒸馏瓶开始加热，切取温度为180～250℃的馏分段并称馏分物的重量X1以及测量纯度Z；(4)继续对蒸馏瓶中的煤焦油加热，直至馏出物中出现结晶时停止加热，记录此时的温度，并称重此时的接收器中馏分物的重量X2；(5)根据步骤(3)和步骤(4)馏分物的重量计算煤焦油中的萘的含量Y1及三混萘油的含量Y2。采用上述技术方案，通过该测定煤焦油三混萘油的方法测得三混萘油的含量数据与生产中三混萘油的实际收率基本相近，说明该测定煤焦油三混萘油的方法能够提前通过该实验得出原料煤焦油中的三混萘油的含量，从而对生产中的三混萘油的收率提前做预判，可用于指导生产；同时可以提高三混萘油的提取效率和质量，更好地为后续提取粗酚、酚油、洗油作准备。作为本专利技术的优选技术方案，所述步骤(5)中的煤焦油中的萘的含量Y1和三油混萘的含量Y2的计算公式为：Y1＝Z*X1/X；Y2＝(X1+X2)/X。作为本专利技术的优选技术方案，所述步骤(2)中的分馏装置包括蒸馏瓶、真空夹层分馏柱、冷凝管和接收器，所述蒸馏瓶的上端可拆卸连接有所述真空夹层分馏柱，所述真空夹层分馏柱的上端可拆卸连接有分馏头，所述分馏头的向外延伸的一端可拆卸连接有冷凝管，所述冷凝管的下端可拆卸连接有接收器；所述真空夹层分馏柱包括出气口、进气口、外管、内柱、若干个刺型卡槽和若干个球形玻璃塞，所述内柱的底端向外延伸设有进气口；所述内柱的顶端向外延伸设有连接管，所述连接管的一侧设有出气口；所述外管位于所述内柱的外层，所述外管将所述内柱环绕包覆且在所述内柱的底端和顶端融合封口使得所述外管的内壁与所述内柱的外壁之间留有间隙作为真空夹层；所述内柱的内壁上设有若干个刺型卡槽；所述内柱在每个所述刺型卡槽的下方向内凹陷形成卡箍，所述球形玻璃塞插入所述卡箍内且与所述卡箍活动连接。作为本专利技术的优选技术方案，所述刺型卡槽包括3根尖刺，所述尖刺从所述内柱的内壁向内并向下斜延伸且逐渐变细变尖形成刺状；每根所述尖刺的刺尖端均指向所述内柱的中心，三根所述尖刺共同形成一个向内向下凹陷的刺型卡槽。作为本专利技术的优选技术方案，所述步骤(3)中的切取温度为180～250℃的馏分段的具体步骤为：当温度达到180℃时，更换分馏装置的接收器，切取温度为180～250℃的馏分段；当温度超过250℃时再次更换接收器。作为本专利技术的优选技术方案，所述球形玻璃塞由球头部和尖塞部组成，所述球头部向外延伸且逐渐变尖形成所述尖塞部，所述球头部和所述尖塞部均为空心结构。作为本专利技术的优选技术方案，所述刺型卡槽和所述卡箍在所述内柱上均匀交替分布，所述刺型卡槽与所述卡箍的数量相同。作为本专利技术的优选技术方案，所述冷凝管上还设有真空接引管，所述冷凝管的下端通过所述真空接引管与所述接收器可拆卸连接。作为本专利技术的优选技术方案，所述分馏头的顶端塞有带温度计的瓶塞，所述温度计通过瓶塞插入至分馏头内。相比现有技术，本专利技术的有益效果：通过该测定煤焦油三混萘油的方法测得三混萘油的含量数据与生产中三混萘油的实际收率基本相近，说明该测定煤焦油三混萘油的方法能够提前通过该实验得出原料煤焦油中的三混萘油的含量，从而对生产中的三混萘油的收率提前做预判，可用于指导生产；同时可以提高三混萘油的提取效率和质量，更好地为后续提取粗酚、酚油、洗油作准备；其中改良了分馏柱为真空夹层分馏柱，真空夹层结构能够在混合液沸腾蒸汽进入后，增加的球形玻璃塞能够延长下降的冷凝液与上升的蒸汽接触的时间；球形玻璃塞的运动范围通过刺型卡槽和内柱上的卡箍进行控制，使下降的冷凝液与上升的蒸汽进行充分热交换，能显著提高冷凝换热的效果，同时此分馏柱不易粘结样品，易清洗；该分馏装置结构简单、分馏效率高且稳定，省时省力，通用性广。附图说明图1是本专利技术中的真空夹层分馏柱的结构示意图；图2是本专利技术中分馏装置的结构示意图；其中：1-真空夹层分馏柱；101-出气口；102-进气口；103-外管；104-内柱；105-刺型卡槽；1051-尖刺；106-球形玻璃塞；107-连接管；108-卡箍；2-蒸馏瓶；3-冷凝管；301-上截止阀开关；302-下截止阀开关；4-接收器；5-分馏头；6-瓶塞；601-温度计；7-真空接引管。具体实施方式实施例1：采用马钢煤焦油为例，该测定煤焦油三混萘油的方法，包括以下步骤：(1)称取脱水后质量为200.10g的煤焦油；(2)将煤焦油放入分馏装置的蒸馏瓶中，并将分馏装置连接组装好；(3)对步骤(2)中的蒸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定煤焦油三混萘油的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取脱水后的煤焦油质量X；(2)将煤焦油放入分馏装置的蒸馏瓶中，并将分馏装置连接组装好；(3)对步骤(2)中的蒸馏瓶开始加热，切取温度为180～250℃的馏分段并称馏分物的重量X1以及测量纯度Z；(4)继续对蒸馏瓶中的煤焦油加热，直至馏出物中出现结晶时停止加热，记录此时的温度，并称重此时的接收器中馏分物的重量X2；(5)根据步骤(3)和步骤(4)馏分物的重量计算煤焦油中的萘的含量Y1及三混萘油的含量Y2。

【技术特征摘要】
1.一种测定煤焦油三混萘油的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取脱水后的煤焦油质量X；(2)将煤焦油放入分馏装置的蒸馏瓶中，并将分馏装置连接组装好；(3)对步骤(2)中的蒸馏瓶开始加热，切取温度为180～250℃的馏分段并称馏分物的重量X1以及测量纯度Z；(4)继续对蒸馏瓶中的煤焦油加热，直至馏出物中出现结晶时停止加热，记录此时的温度，并称重此时的接收器中馏分物的重量X2；(5)根据步骤(3)和步骤(4)馏分物的重量计算煤焦油中的萘的含量Y1及三混萘油的含量Y2。2.根据权利要求1所述的测定煤焦油三混萘油的方法，其特征在于，所述步骤(5)中的煤焦油中的萘的含量Y1和三油混萘的含量Y2的计算公式为：Y1＝Z*X1/X；Y2＝(X1+X2)/X。3.根据权利要求2所述的测定煤焦油三混萘油的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的分馏装置包括蒸馏瓶、真空夹层分馏柱、冷凝管和接收器，所述蒸馏瓶的上端可拆卸连接有所述真空夹层分馏柱，所述真空夹层分馏柱的上端可拆卸连接有分馏头，所述分馏头的向外延伸的一端可拆卸连接有冷凝管，所述冷凝管的下端可拆卸连接有接收器；所述真空夹层分馏柱包括出气口、进气口、外管、内柱、若干个刺型卡槽和若干个球形玻璃塞，所述内柱的底端向外延伸设有进气口；所述内柱的顶端向外延伸设有连接管，所述连接管的一侧设有出气口；所述外管位于所述内柱的外层，所述外管将所述内柱环绕包覆且在所述内柱的底端和顶端融合封口使得所述外管的内壁与所述内柱...

【专利技术属性】
技术研发人员：李蒴，傅勤斌，吴岑岑，余奇，高学频，任惠，熊磊，宋坤垚，
申请(专利权)人：马钢奥瑟亚化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34