一种在超临界流体介质改性的石墨烯作为导电填料制备导电橡胶的方法技术

本发明专利技术属于功能材料制备技术领域，涉及一种在超临界流体介质中剥离石墨烯、对其进行原位包裹改性，并将其作为导电填料制备导电橡胶的方法。本发明专利技术通过在超临界流体中施加超声或搅拌作用来剥离天然石墨，得到物理剥离的石墨烯，采用硅烷偶联剂在超临界流体中对石墨烯进行原位包裹改性，经硅烷偶联剂包裹后的本征石墨烯能够在水性环境下与橡胶乳液实现均匀复合，经干燥后得到导电填料分散均匀的高导电橡胶母粒或制品。

A Method of Preparing Conductive Rubber Using Graphene Modified in Supercritical Fluid Medium as Conductive Filler

【技术实现步骤摘要】
一种在超临界流体介质改性的石墨烯作为导电填料制备导电橡胶的方法
本专利技术属于功能材料制备
，尤其涉及一种在超临界流体中制备石墨烯并实施表面包裹改性、及其水性分散液与橡胶乳液均匀复合制备出导电橡胶母粒或制品的方法。
技术介绍
导电高分子材料主要分为两大类：复合型导电材料及本征型导电材料。复合型导电材料是由高分子和导电剂(导电填料)通过不同的复合工艺而构成的材料。以石墨烯为导电剂填料，将其分散到高分子基质体中形成网链结构，可以使得复合材料具备导电性能，这需要石墨烯用量达到形成网链结构的逾渗阈值以上。目前市场上规模化应用的石墨烯主要是氧化石墨烯，氧化石墨烯含有大量含氧官能团，导电性很差，即使采用肼还原，也很难恢复到本征石墨烯特性。以还原的氧化石墨烯为导电剂填料，石墨烯在基质中形成网链结构的阈值很大，导致石墨烯用量大大增加。而物理剥离得到的石墨烯具有优异的导电性，因此，采用物理剥离的石墨烯作为导电填料是制备复合型导电高分子复合材料的最佳选择。石墨烯导电填料的分散及其与基体间的界面相互作用是影响此类高分子聚合物复合材料导电性能和力学性能的两个主要因素。石墨烯填料具有极大的比表面积和极高本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种在超临界流体介质改性的石墨烯作为导电填料制备导电橡胶的方法，其特征在于，首先在超临界流体中利用超声或搅拌作用将天然石墨剥离为石墨烯；然后向超临界流体中泵入硅烷偶联剂，在超声或搅拌之下将剥离好的石墨烯表面包裹改性，经泄压后，得到硅烷偶联剂改性本征石墨烯；将改性石墨烯能够均匀分散在水性环境中；最后将石墨烯水性分散液与天然橡胶乳液复合，干燥后得到均匀填充了本征石墨烯的导电橡胶制品。

【技术特征摘要】
1.一种在超临界流体介质改性的石墨烯作为导电填料制备导电橡胶的方法，其特征在于，首先在超临界流体中利用超声或搅拌作用将天然石墨剥离为石墨烯；然后向超临界流体中泵入硅烷偶联剂，在超声或搅拌之下将剥离好的石墨烯表面包裹改性，经泄压后，得到硅烷偶联剂改性本征石墨烯；将改性石墨烯能够均匀分散在水性环境中；最后将石墨烯水性分散液与天然橡胶乳液复合，干燥后得到均匀填充了本征石墨烯的导电橡胶制品。2.根据权利要求1所述的一种在超临界流体介质改性的石墨烯作为导电填料制备导电橡胶的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)在高压反应釜中加入天然石墨、有机溶剂及助溶剂；(2)向高压反应釜内泵入二氧化碳，加热反应釜使得介质温度、压力达到临界点以上；(3)启动超声或搅拌装置，将石墨剥离为石墨烯；(4)向高压反应釜内加入硅烷偶联剂；(5)利用超声或搅拌装置对高压反应釜中物料进行扰动；(6)停止超声或搅拌，打开阀门泄压至常压，排出装置内混合物料；(7)将步骤(6)得到的混合物料沉淀分离，得到的沉淀物为硅烷偶联剂改性本征石墨烯；(8)将步骤(7)得到的硅烷偶联剂改性本征石墨烯分散在水中，得到石墨烯水性分散液；(9)将步骤(8)得到的石墨烯水性分散液与橡胶乳液复合，利用超声或搅拌将其均匀分散，得到混合料；(10)将步骤(9)得到混合料干燥，得到导电橡胶母粒；(11)采用机械共混法将步骤(10)得到的导电橡胶母粒、生胶与硫化剂混炼，制备出导电橡胶制品。3.根据权利要求1所述的一种在超临界流体介质改性的石墨烯作为导...

【专利技术属性】
技术研发人员：高寒阳，胡国新，
申请(专利权)人：杭州电子科技大学，上海交通大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33