一种稗草稀原药的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种稗草稀原药的制备方法，制备得到的稗草稀可用于谷子播后苗前土壤处理，也可在谷子出苗以后禾本科杂草2叶1心之前应用，亦可用于水稻田防治稗草；具体使用剂量为50％稗草稀乳油1000‑1500毫升/公顷，可有效防控谷子田稗草、狗尾草的危害，也可有效防控水稻田稗草危害。本发明专利技术稗草稀试验地块的作物产量和禾本科杂草发生情况与人工除草对照相比，无显著差异。

A preparation method of barnyard grass dilute crude drug

【技术实现步骤摘要】
一种稗草稀原药的制备方法
本专利技术涉及农药除草剂生产
，更具体的说是涉及一种稗草稀原药的制备方法。
技术介绍
目前，随着人民生活水平的不断提高，对小米的需求量逐渐加大，田间草害尤其是禾本科杂草危害防控成为谷子扩大生产的发展瓶颈；各地谷子生产者或者栽培管理人员以及从事谷子生产的科研、技术人员十分渴望能够得到安全有效可用于谷子田间防控禾本科杂草除草剂；为此，经过多年查询资料和科学试验，包括试验室试验和田间试验，开展了稗草稀原药制备技术研究。稗草稀原药的制备方法是谷子除草领域亟需解决的技术问题。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术提供了一种稗草稀原药的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种稗草稀原药的制备方法，具体步骤如下：(1)称取原料α-甲基苯乙烯1500克，四氯化碳5010克，氯化铜(催化剂)12.75克，二乙胺178.5克，备用；(2)将步骤(1)称取的原料在80℃-95℃条件下，磁力搅拌回流1h；冷却至25℃左右；过滤，获得滤液；(3)将步骤(2)获得的滤液在120℃-140℃，大约300mm汞柱条件下磁力搅拌1h，脱去HCl，获得稗草稀初始原药；(4)将步骤(3)获得的稗草稀初始原药放置在玻璃容器或陶制容器中，用水覆盖稗草稀原药表面，存放半年以上，获得有效成分含量在80％-90％的稗草稀原药。经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术公开提供了一种稗草稀原药的制备方法，制备得到的稗草稀可用于谷子播后苗前土壤处理，也可在谷子出苗以后禾本科杂草2叶1心之前应用，亦可用于水稻田防治稗草；具体使用剂量为50％稗草稀乳油1000-1500毫升/公顷，可有效防控谷子田稗草、狗尾草的危害，也可有效防控水稻田稗草危害。本专利技术稗草稀试验地块的作物产量和禾本科杂草发生情况与人工除草对照相比，无显著差异。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种稗草稀原药的制备方法，具体步骤如下：(1)称取原料α-甲基苯乙烯1500克，四氯化碳5010克，氯化铜(催化剂)12.75克，二乙胺178.5克，备用；(2)将步骤(1)称取的原料在80℃-95℃条件下，磁力搅拌回流1h；冷却至25℃左右；过滤，获得滤液；(3)将步骤(2)获得的滤液在120℃-140℃，大约300mm汞柱条件下磁力搅拌1h，脱去HCl，获得稗草稀初始原药；(4)将步骤(3)获得的稗草稀初始原药放置在玻璃容器或陶制容器中，用水覆盖稗草稀原药表面，存放半年以上，获得有效成分含量在80％-90％的稗草稀原药。实施例2测定有效成分(纯度)时，用氢氧化钾的乙醇溶液水解稗草稀，然后用电位滴定法，以硝酸铵为盐桥进行测定；具体测定方法如下例所示：(1)称取实施例1制备的稗草稀原药0.1397克(因为液体不同于固态粉末，不容易恰好0.1000克)于烧杯中，加入50毫升4.0％氢氧化钾的酒精溶液，回流2小时，冷却；(2)酸化：向烧杯中加入6N硝酸13毫升，搅拌2min(硝酸用量与酒精浓度有关)；(3)电位滴定：用0.1N的硝酸银溶液滴定已酸化的溶液，用银电极和甘汞电极，用0.1M的硝酸铵作盐桥，当电动势明显突跃270毫伏时，记下所用硝酸银溶液的体积V为15毫升；(4)测定游离氯：称取稗草稀原药0.2克，加蒸馏水50毫升并酸化，再加入1毫升6N硝酸酸化，用同样方法，记下硝酸银的体积V01为0.06毫升；(5)计算：在总氯中减掉游离氯即为稗草稀“链”上的氯，由该氯计算出稗草稀的量。(稗草稀)C10H9Cl3+3KOH→C10H10O2+H2O+3KClKCl+AgNO3→AgCl+KNO3(稗草稀分子量235.5)总氯含量(％)＝V×0.1×0.0355×100÷0.1397(氯原子量35.5)＝15×0.1×0.0355×100÷0.1397＝38.12(％)0.0355由来：根据当量定律：硝酸银与氯的克当量数相等，V×0.1是硝酸银即氯的毫克当量数，除1000换算成克当量数，由元素周期表可知：每克当量氯为35.5克。则35.5×(V×0.1)÷1000即氯的克数，整理为0.0355×(V×0.1)；除0.1就是每克稗草稀原药含有氯的克数，乘100就是100克稗草稀原药含有氯的克数，即百分含量。(0.1为硝酸银浓度；0.1397为稗草稀原药重量)游离氯＝V01×0.1×0.0355×100÷0.2＝0.06×0.1×0.0355×100÷0.2＝0.1065(％)(V01为测定游离氯时消耗硝酸银的体积0.06毫升)稗草稀含量(％)＝[(总氯－游离氯)×100]÷45.22＝[(38.12-0.1065)×100]÷45.22＝84.06(％)※在稗草稀含量计算公式中45.22由来：设100克稗草稀原药中，含有x克纯稗草稀(C10H9Cl3)，根据前述(5)中的化学反应方程式可知：C10H9Cl3→3KCl→3Cl235.53×35.5x(38.12-0.1065)，即(总氯减游离氯)则x＝235.5×(38.12-0.1065)/3×35.5整理x＝(38.12-0.1065)/0.4522即x＝(38.12-0.1065)×100÷45.22实施例3将实施例1制备得到的稗草稀原药进行加工，获得有效成分为500g/升(50％)的稗草稀乳油，用于谷子田间草害防治试验；结果发现，其对禾本科杂草具有很好的防治效果。加工后的稗草稀即可用于谷子播后苗前土壤处理，也可在谷子出苗以后禾本科杂草2叶1心之前应用，亦可用于水稻田防治稗草。具体使用剂量为50％稗草稀乳油1000-1500毫升/公顷，可有效防控谷子田稗草、狗尾草的危害，也可有效防控水稻田稗草危害。本专利技术稗草稀试验地块的作物产量和禾本科杂草发生情况与人工除草对照相比，无显著差异。经过几年的田间试验可知，在谷子播后苗前和4-6片叶阶段各进行1次稗草稀处理，用药剂量均为每公顷50％稗草稀1500毫升，禾本科杂草防治效果在72％-95％之间。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本专利技术。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本专利技术的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本专利技术将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种稗草稀原药的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)称取原料α‑甲基苯乙烯1500克，四氯化碳5010克，氯化铜12.75克，二乙胺178.5克，备用；(2)将步骤(1)称取的原料在80℃‑95℃条件下，磁力搅拌回流1h；冷却至室温；过滤，获得滤液；(3)将步骤(2)获得的滤液在120℃‑140℃，300mm汞柱条件下磁力搅拌1h，脱去HCl，获得稗草稀初始原药；(4)将步骤(3)获得的稗草稀初始原药放置在玻璃容器或陶制容器中，用水覆盖稗草稀原药表面，存放半年以上，获得有效成分含量在80％‑90％的稗草稀原药。

【技术特征摘要】
1.一种稗草稀原药的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)称取原料α-甲基苯乙烯1500克，四氯化碳5010克，氯化铜12.75克，二乙胺178.5克，备用；(2)将步骤(1)称取的原料在80℃-95℃条件下，磁力搅拌回流1h；冷却至室温；过滤，获得滤液；(...

【专利技术属性】
技术研发人员：冷廷瑞，杨富军，
申请(专利权)人：吉林省白城市农业科学院吉林省向日葵研究所，
类型：发明
国别省市：吉林,22