二氧化锡量子点检测污水中重金属离子的应用及检测方法技术

本发明专利技术公开了一种二氧化锡量子点检测污水中重金属离子的应用和检测方法，二氧化锡量子点具有无毒、化学稳定性好、成本低、激发光谱宽、发射光谱窄的优点，被用来作为检测污水中重金属离子的荧光探针。本发明专利技术还提供了二氧化锡量子点检测污水中重金属离子的方法，首先建立检测各重金属离子的荧光强度变化量与各重金属浓度之间的定量标准曲线，该标准库数据越多，检测的准确性越高，然后在常温下混合二氧化锡量子点标准溶液与待检测溶液，测量和计算二氧化锡量子点标准溶液在反应前后的荧光强度变化量，利用定量标准曲线找到荧光强度变化量对应的重金属离子浓度即可，本发明专利技术的二氧化锡量子点灵敏度高，在具备标准库后，检测简便，具有广泛应用前景。

Application and Detection of Heavy Metal Ions in Sewage by Tin Dioxide Quantum Dots

【技术实现步骤摘要】
二氧化锡量子点检测污水中重金属离子的应用及检测方法
本专利技术涉及荧光材料
，更具体地，涉及一种二氧化锡量子点检测污水中重金属离子的应用及检测方法。
技术介绍
污染已经成为全世界严重关切的问题，工业废水排放的重金属，可能来自于金属电镀设备，金属表面处理，化学，肥料和纸板厂生产。这些重金属离子由于其不可生物降解性和对植物，动物和人类的强毒性，对环境和公共健康带来了重大威胁。因此，迫切需要开发一种简易、灵敏的水中重金属离子检测的方法。量子点是一种重要的低维半导体材料，其三个维度上的尺寸都不大于其对应的半导体材料的激子玻尔半径的两倍。量子点一般为球形或类球形，其直径常在2-20nm之间。常见的量子点由IV、II-VI，IV-VI或III-V元素组成。量子点是一种纳米级别的半导体，通过对这种纳米半导体材料施加一定的电场或光压，它们便会发出特定频率的荧光。现在已经有一些检测重金属离子的技术，如原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱和荧光光谱学。但是这些方法对操作人员要求较高，且检测成本高、处理过程复杂。量子点是一种半导体纳米晶体颗粒，具有宽的激发光谱和窄的发射光谱，化学稳定性和光稳定性都较强，荧光寿命长，这些特性使量子点受到越来越多的关注，量子点作为荧光探针在分析化学领域的应用成为热点，其中包括用于检测水中的重金属离子。几种量子点已经被成功合成了，如CdS、CdTe、ZnS量子点及其复合材料。但是，其中一些含有有毒元素。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种二氧化锡量子点检测污水中重金属离子的应用及检测方法，二氧化锡(SnO2)量子点是一种环保半导体，具有无毒、化学稳定性好、成本低的优点。为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：二氧化锡量子点检测污水中重金属离子的应用，具体可以检测的重金属为铜、铅、锌、锡、镍、钴、锑、汞、镉或铋，二氧化锡量子点的粒径优选为2nm～10nm。本专利技术还提供了二氧化锡量子点检测污水中重金属离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：制备一定浓度的二氧化锡量子点标准溶液，测定其荧光强度；步骤S2：配制不同浓度的重金属离子溶液，分别加入到步骤S1制备的二氧化锡量子点标准溶液中，分别对反应后的各溶液测定荧光强度，绘制重金属离子溶液加入前后的荧光强度变化量与重金属离子浓度之间的定量标准曲线；步骤S3：将待检测液体加入到步骤S1制备的二氧化锡量子点标准溶液中，测定反应后的荧光强度，计算待检测液体加入前后的荧光强度变化量，在步骤S2制得的定量标准曲线中，找到该荧光强度变化量对应的重金属离子的浓度。优选地，所述重金属为铜、铅、锌、锡、镍、钴、锑、汞、镉或铋。优选地，所述步骤S1中，制备二氧化锡量子点标准溶液的方法为：将一定量的氯化亚锡和硫脲溶解于去离子水中，常温磁搅拌得到二氧化锡量子点溶液。优选地，氯化亚锡和硫脲的重量份数比为20～50:1。优选地，采用荧光分光光度计测定荧光强度。优选地，所述步骤S1中，二氧化锡量子点标准溶液的浓度为1E-6mol/L～1E-1mol/L。优选地，所述二氧化锡量子点标准溶液中二氧化锡量子点的粒径为2nm～10nm。从上述技术方案可以看出，二氧化锡量子点具有无毒、化学稳定性好、成本低、激发光谱宽、发射光谱窄的优点，被用来作为检测污水中重金属离子的荧光探针。本专利技术还提供了二氧化锡量子点检测污水中重金属离子的方法，首先建立检测各重金属离子的荧光强度变化量与各重金属浓度之间的定量标准曲线，该标准库数据越多越好，检测的准确性越高，然后在常温下混合二氧化锡量子点标准溶液与待检测溶液，测量和计算二氧化锡量子点标准溶液在反应前后的荧光强度变化量，利用定量标准曲线找到荧光强度变化量对应的重金属离子浓度即可，本专利技术的二氧化锡量子点灵敏度高，在具备标准库之后，检测简便，具有广泛应用前景。附图说明图1是本专利技术制备的SnO2量子点的粒度分布图，图中，横坐标表示粒径，左侧纵坐标表示每个粒径的量子点占全部量子点的百分比，右侧纵坐标表示所对应横坐标的粒径之前的所有粒径的量子点总和占全部量子点的百分比；图2是用高分辨率透射电镜(TEM)观察的本专利技术制备的SnO2量子点的形貌；图3是本专利技术中从含SnO2量子点的水溶液中获得的SnO2粉末的XRD图；图4是本专利技术中不同浓度二氧化锡溶液被310nm波长的光激发后的荧光强度；图5是本专利技术中SnO2量子点和重金属离子混合后的荧光光谱图，其中峰值出现在300nm到310nm的发射波长处。具体实施方式下面结合附图，对本专利技术的具体实施方式作进一步的详细说明。需要说明的是，在下述的具体实施方式中，在详述本专利技术的实施方式时，为了清楚地表示本专利技术的结构以便于说明，特对附图中的结构不依照一般比例绘图，并进行了局部放大、变形及简化处理，因此，应避免以此作为对本专利技术的限定来加以理解。二氧化锡量子点的合成方法，将一定量的氯化亚锡(SnCl2·2H2O)和硫脲(CH4N2S)溶解于去离子水中，常温磁搅拌得到二氧化锡量子点溶液。氯化亚锡提供锡源，硫脲为催化剂和稳定剂。在本实施例中，分别称取2.257g氧化亚锡(SnCl2·2H2O)和0.077g硫脲(CH4N2S)，溶解于50ml去离子水中，在磁搅拌装置中约25℃下水浴搅拌24h。SnCl2水解氧化后，得到了水性SnO2量子点溶液。其中最终得到的二氧化锡量子点溶液浓度为0.2mol/l。采用动态光散射分析了SnO2量子点的粒径，如图1所示，粒径范围为2nm～10nm，平均粒径为2.23nm，可见，制备的量子点在水溶液中具有均匀的分散性。将溶液干燥为粉末，用透射电镜观察其形貌，参考图2，具有规整的金红石外貌，并且进行X射线衍射，参考图3。用上述制备的二氧化锡量子点检测污染水中重金属离子的方法，包括以下步骤：S1：制备一定浓度的二氧化锡量子点标准溶液，利用荧光分光光度计测定其荧光强度。为了找到最优灵敏度的二氧化锡量子点溶液浓度，配制不同浓度的二氧化锡量子点溶液，利用荧光分光光度计测定荧光强度，如图4所示，优选地，二氧化锡量子点标准溶液的浓度为1E-6mol/L～1E-1mol/L。在本实施例中，以二氧化锡量子点溶液荧光最强的浓度为标准溶液浓度，即1E-4。S2：制作标准库数据，配制不同浓度的重金属离子溶液，重金属可以为铜、铅、锌、锡、镍、钴、锑、汞、镉或铋，分别加入到步骤S1制备的二氧化锡量子点标准溶液中，分别对反应后的各溶液测定荧光强度，绘制重金属离子溶液加入前后的荧光强度变化量与重金属离子浓度之间的定量标准曲线。标准库数据越多，拟合的定量标准曲线越接近真实，检测结果越准确。参见图5，以Cu2+，Pd2+，Cd2+，Ni2+和Fe3+为例，SnO2量子点和重金属离子混合后的荧光光谱图，其中峰值出现在300nm到310nm的发射波长处。可见，二氧化锡量子点对Cu2+，Pd2+，Cd2+，Ni2+和Fe3+等重金属离子有着具有良好的荧光响应，响应时间短、检测限低。S3：将待检测液体加入到步骤S1制备的二氧化锡量子点标准溶液中，测定反应后的荧光强度，计算待检测液体加入前后的荧光强度变化量，在步骤S2制得的定量标准曲线中，找到该荧光强度变化量对应的重金属离子的浓度。重金属离子会导致量子点荧光强度的减弱本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.二氧化锡量子点检测污水中重金属离子的应用。

【技术特征摘要】
1.二氧化锡量子点检测污水中重金属离子的应用。2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述重金属为铜、铅、锌、锡、镍、钴、锑、汞、镉或铋。3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，二氧化锡量子点的粒径为2nm～10nm。4.一种二氧化锡量子点检测污水中重金属离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：制备一定浓度的二氧化锡量子点标准溶液，测定其荧光强度；步骤S2：配制不同浓度的重金属离子溶液，分别加入到步骤S1制备的二氧化锡量子点标准溶液中，分别对反应后的各溶液测定荧光强度，绘制重金属离子溶液加入前后的荧光强度变化量与重金属离子浓度之间的定量标准曲线；步骤S3：将待检测液体加入到步骤S1制备的二氧化锡量子点标准溶液中，测定反应后的荧光强度，计算待检测液体加入前后的荧光强度变化量，在步骤S2制得的定量标...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘剑桥，翟朝霞，金国华，白羽，薛微婷，金浩，孙舒岚，
申请(专利权)人：大连海事大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21