一种2,6’-二氯苯并噻唑的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2,6’‑二氯苯并噻唑的制备方法，属于有机化学技术领域。该方法以2‑氨基‑6‑氯苯并噻唑为原料，乙腈为溶剂，加入氯化铜与亚硝酸异戊酯，反应生成2,6’‑二氯苯并噻唑及其他杂质的混合物，后经柱层析分离得到2,6’‑二氯苯并噻唑纯品，收率45～66％。该制备方法弥补了已有合成工艺不足，提供了一种合成2,6’‑二氯苯并噻唑制备的新方法。

A Method for the Preparation of 2,6'-Dichlorobenzothiazole

【技术实现步骤摘要】
一种2,6’-二氯苯并噻唑的制备方法
本专利技术涉及一种2,6’-二氯苯并噻唑的制备方法,属于精细化工中间体领域。
技术介绍
2,6’-二氯苯并噻唑是一种重要的有机合成中间体，主要用于农药和染料领域，它是合成芳氧苯氧丙酸酯类高效防除禾本科杂草的农药除草剂噻唑禾草灵的关键中间体。目前已有的合成2,6’-二氯苯并噻唑方法很多，常见的方法有6-氯苯丙噻唑氯化法、硫脲取代物法、对氯苯胺与二硫化碳和硫黄高压法、Hofmann对氯邻氨基硫酚环合法等。但很多工艺不适合于工业化生产，如需要高温高压、原料成本高、氯气等苛刻条件。目前较为实用的路线，可归纳有两条：其一，通过系列关环反应合成2-羟基-6-氯苯并噻唑，后经氯化亚砜或氯气或三氯氧磷等氯化试剂得到2,6’-二氯苯并噻唑；其二，通过不同途径合成2-氨基-6-氯苯并噻唑，后经重氮化、氯化反应得到目标化合物2,6’-二氯苯并噻唑。在广泛文献调研的基础上，未见通过以2-氨基-6-氯苯并噻唑、氯化铜及亚硝酸异戊酯为起始原料一锅法制备2,6’-二氯苯并噻唑的合适方法，因而需要开发一种制备该化合物的合成工艺路线。
技术实现思路
为了解决上述缺陷，本专利技术提供一本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2,6’‑二氯苯并噻唑的制备方法，其特征在于：以2‑氨基‑6‑氯苯并噻唑为原料，以乙腈为溶剂，在室温条件下滴加氯化铜与亚硝酸异戊酯，滴加完毕后升温至回流，粗产品经柱层析处理后，一锅法合成得到2,6’‑二氯苯并噻唑。

【技术特征摘要】
1.一种2,6’-二氯苯并噻唑的制备方法，其特征在于：以2-氨基-6-氯苯并噻唑为原料，以乙腈为溶剂，在室温条件下滴加氯化铜与亚硝酸异戊酯，滴加完毕后升温至回流，粗产品经柱层析处理后，一锅法合成得到2,6’-二氯苯并噻唑。2.根据权利要求1所述的一种2,6’-二氯苯并...

【专利技术属性】
技术研发人员：王爱玲，张腾，崔颖娜，王肖肖，王帆，郑学仿，
申请(专利权)人：大连大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21