一种药物合成集成装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供一种药物合成集成装置，包括双层反应釜，所述双层反应釜的出料口与冷凝器连通，冷凝器上设有冷却水进口和冷却水出口，冷凝器的下端设有出料口，所述出料口一端通过回流管道与双层反应釜连通，另一端与双口回收瓶连通，所述双口回收瓶的另一端与真空循环泵连通。本实用新型专利技术结构简单，工艺设计合理，以双层釜替代传统的玻璃瓶为工艺设备主体，以回流、冷凝和浓缩为工艺主线，进而设计具有工程化特点的药物合成集成装置。

An Integrated Device for Drug Synthesis

【技术实现步骤摘要】
一种药物合成集成装置
本技术涉及制药设备
，具体是一种药物合成集成装置。
技术介绍
在药物合成领域，药物合成用装置一般仅具有一种功能，比如加热、冷却、烘干、蒸馏，药物合成后在一个装置进行液体分离、固液分离等操作后移入另一个装置进行下一步操作，因此需要多个装置完成药物合成；而且当药物合成需要一定条件，比如真空操作则难以实现。目前国内制药工程专业实验合成装置来看，都采用传统玻璃仪器无法体现出工程能力的培养，无法完成对教育教学。
技术实现思路
针对上述现有技术的不足，本技术提供一种药物合成集成装置，该装置设计新颖，以双层釜替代传统的玻璃瓶为工艺设备主体，以回流、冷凝和浓缩为工艺主线，进而设计具有工程化特点的药物合成集成装置。本技术提供的技术方案：一种药物合成集成装置，包括双层反应釜，所述双层反应釜的夹层通过管道连接到冷热媒管路，用于提供高温溶液或低温冷却液来控制双层反应釜的温度，所述双层反应釜的出料口与冷凝器连通，冷凝器上设有冷却水进口和冷却水出口，冷凝器的下端设有出料口，所述出料口一端通过回流管道与双层反应釜连通，另一端与双口回收瓶连通，所述双口回收瓶的另一端与真空管路连通。进一步的，所述冷凝器末端还设有排空阀。进一步的，所述双层反应釜的中间还设有通过电机控制的搅拌器。进一步的，所述冷热媒管路连通到高低温循环槽。进一步的，所述回流管道采用U型玻璃管路。进一步的，所述冷凝器的出料口与回流管道和双口回收瓶连通的管路上均设有旋塞阀。进一步的，所述真空管路连接到真空循环泵。本技术主要是用于制药工程专业本科实验教学。以双层釜替代传统的玻璃瓶为工艺设备主体，以回流、冷凝和浓缩为工艺主线，进而设计具有工程化特点的药物合成集成装置。采用玻璃管线，模拟并集成了制药行业的物料转运系统、传热系统、真空系统的思想来实现专业实验中的加料、回流反应、真空浓缩和冷却析晶单元操作，并辅助不锈钢材质的冷热媒介管线和真空管线，与装置互联。通过双层釜、高低温循环槽、循环水泵、旋塞阀和玻璃管线控制，让学生能结合专业实验内容，进行独立操作，从而使得实验教学与生产实践形成无缝对接，更好地理解工艺与设备、管线之间的紧密联系，打破传统制药工程专业实验装置，增加专业实验中工程化训练元素，进而提升实验教学人才培养质量和水平。本技术将制药行业的加料、回流、(真空)浓缩、结晶四个单元操作，通过工艺流程设计，集成一体，并采用玻璃管线和旋塞进行科学地连接和控制，实现装置的多功能化，从而实施制药工程专业实验装置的改造升级，突破传统药物合成装置。本技术的有益效果：(1)整合工业化单元操作，实现专业实验的多功能化，设计新颖，与各类专业合成实验通用性好。(2)易于操作，性能稳定、安全可靠。本装置的流体运行，均采取旋塞阀控制，学生能方便使用。管件之间采用四氟凹槽垫圈咬合，密封性能好。高低温循环槽、真空水泵等都是常规设备，安全性能良好。此外，装置设有排空阀，运行时，与大气相连，也是增加装置安全性的一个方面。(3)通用性好，价格低廉。本装置集成的单元操作，是药物合成常用的，且与工业化单元操作相对接，具有良好的工业化通用性。同时，管路连接大部分采用的是玻璃材质，价格，反应、回收设备也都是常规设备且也采用玻璃材质，相对低廉。附图说明图1是本技术的结构示意图；图中：1—双层反应釜，2—冷热媒管路，3—冷凝器，3-1—冷却水进口，3-2—冷却水出口，3-3—出料口，4—回流管道，5—双口回收瓶，6—真空管路，7—排空阀，8—搅拌器，9—高低温循环槽，10—旋塞阀。具体实施方式下面结合附图对本技术做进一步的说明。如图1所示的药物集成装置，包括双层反应釜1，所述双层反应釜1的夹层通过管道连接到冷热媒管路2，用于提供高温溶液或低温冷却液来控制双层反应釜1的温度，所述双层反应釜1的出料口与冷凝器3连通，冷凝器3上设有冷却水进口3-1和冷却水出口3-2，冷凝器3的下端设有出料口3-3，所述出料口3-3一端通过回流管道4与双层反应釜1连通，另一端与双口回收瓶5连通，所述双口回收瓶5的另一端与真空管路6连通。所述冷凝器3末端还设有排空阀7。所述双层反应釜1的中间还设有通过电机控制的搅拌器8。所述冷热媒管路2连通到高低温循环槽9。所述回流管道4采用U型玻璃管路。所述冷凝器3的出料口3-3与回流管道4和双口回收瓶5连通的管路上均设有旋塞阀10。所述真空管路6连接到真空循环泵。本技术具体使用的具体过程如下：(1)将真空管路连接到真空循环泵，将冷凝器末端的恒压的排空阀关闭，开启真空阀门，打开连接双口回收瓶的气体阀，抽真空，从双层反应釜的进料口接入吸入管，然后吸入管的另一端插入称量好的溶剂体系当中，通过自吸的形式，大气压的作用把物料吸入到双层反应釜中，同时，开启搅拌。那么这个吸料过程就完毕了。完毕后，我们盖上进料口，同时，打开排空阀，依次来关闭真空管路，加料完成。(2)通过高低温循环槽控制双层反应釜的温度，使反应溶剂体系蒸发然后开始回流，从双层反应釜加热的蒸汽通过管道流入冷凝器被冷却水冷凝成液体滴下，关闭右侧的旋塞阀，开启左边的旋塞阀，料液顺着U型管(回流管道)，不断增加U型管高度，当液面超过的时候，液体就回流到双层反应釜中。回流过程当中，把左边这个回流的旋塞阀关闭以后，开启右边的旋塞阀，冷凝液达流入双口回收瓶，此过程是回收溶剂的过程，浓缩的过程，这个是常压浓缩。若反应溶剂体系为高沸点的溶液，可能需要采用真空浓缩的方式，只需关闭排空阀，开启真空管路即可。(3)当回流和真空浓缩过程达到反应时间后，将回流产生的冷凝液收集到双口回收瓶，降低双层反应釜温度，使药品结晶析出，即可完成药物集成过程，此外可根据需要进行重结晶和其他纯化处理，使药品纯度更高。实施例1以左羟丙哌嗪实验为例：具体操作如下：真空吸料过程：将称量好的81g苯基哌嗪(液体)和450mL无水乙醇，开启真空水泵，使得双层釜内形成负压，利用大气压作用，通过一个橡皮软管，将苯基哌嗪和乙醇吸入1L缩合釜中，开启搅拌(转速120转/min)，再将37gS-(-)-缩水甘油(液体)真空吸入液滴漏斗100mL之中，加料完毕。回流过程：关闭回流管线的连接回收罐端的阀门，开启冷凝器末端的排空阀，调节高低温循环槽模式至制热功能，升温回流(回流温度80°)，缓慢滴加S-(-)-缩水甘油，约30min滴完。继续回流反应3h后，调节高低温循环槽模式至制冷功能，将双层釜内温度降至50°，调节高低温循环槽模式至制热功能，维持缩合釜内部温度50°。真空浓缩过程：关闭回流管道的回流端旁路阀门，开启真空水泵和回流管线连接双口回收瓶端的阀门，随后关闭冷凝器末端的排空阀，减压浓缩开始，浓缩出约200mL乙醇后，关闭高低温循环槽，停止加热。析晶过程：降低搅拌速率为50转/min，调节高低温循环槽模式至制冷功能，保持双层釜内温度5°，冷却析晶3h后，布氏漏斗过滤，滤饼用少量乙醇洗涤，干燥，得到左羟丙哌嗪粗品。重结晶过程：开启真空泵，使得双层釜内形成负压，利用大气压作用，通过一个橡皮软管，将称量好的220mL乙醇吸入双层釜中(方法同前)，开启搅拌，再将得到的上一步得到的左羟丙哌嗪粗品加入双层釜中，随后调节高低温循环槽模式至制热功能，开启冷凝器末端的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种药物合成集成装置，其特征在于包括双层反应釜(1)，所述双层反应釜(1)的夹层通过管道连接到冷热媒管路(2)，用于提供高温溶液或低温冷却液来控制双层反应釜(1)的温度，所述双层反应釜(1)的出料口与冷凝器(3)连通，冷凝器(3)上设有冷却水进口(3‑1)和冷却水出口(3‑2)，冷凝器(3)的下端设有出料口(3‑3)，所述出料口(3‑3)一端通过回流管道(4)与双层反应釜(1)连通，另一端与双口回收瓶(5)连通，所述双口回收瓶(5)的另一端与真空管路(6)连通。

【技术特征摘要】
1.一种药物合成集成装置，其特征在于包括双层反应釜(1)，所述双层反应釜(1)的夹层通过管道连接到冷热媒管路(2)，用于提供高温溶液或低温冷却液来控制双层反应釜(1)的温度，所述双层反应釜(1)的出料口与冷凝器(3)连通，冷凝器(3)上设有冷却水进口(3-1)和冷却水出口(3-2)，冷凝器(3)的下端设有出料口(3-3)，所述出料口(3-3)一端通过回流管道(4)与双层反应釜(1)连通，另一端与双口回收瓶(5)连通，所述双口回收瓶(5)的另一端与真空管路(6)连通。2.根据权利要求1所述的药物合成集成装置，其特征在于：所述冷凝器(3)末端还设有排空阀...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵一玫，鲁茜茜，赵嘉庆，王凯，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：新型
国别省市：湖北,42